專利名稱：一種淺色棒狀zao導電粉體及其制備方法
技術領域：
本發明屬于材料化學技術領域，具體涉及一種淺色棒狀ZAO導電粉體及其制備方法。
背景技術：
摻鋁氧化鋅(Zinc Aluminium Oxide，簡稱ZA0)是氧化鋅與氧化鋁形成的置換型固溶體，不僅紫外線吸收性能好、化學穩定性高，而且具有顏色淺、可見光透過率高、導電性好等特性，可以廣泛應用于抗靜電涂料、橡膠和塑料等領域，有取代導電性好但價格昂貴的 ITO(In2O3 = Sn)材料的趨勢。氧化鋅中摻雜鋁以后可以提高其抗紫外性能、導電性能等等。鋁的量并不是隨機加入的，而是必須控制在一個確定的值，即鋅原子和鋁原子的原子個數之比為100 2, ZAO 納米粉體才具有最佳的導電性。目前，有關納米ZAO納米材料的研究主要集中在薄膜的制備及相關性能的研究上。ZAO納米膜材料雖然可以廣泛應用于顯示器件的透明電極、透明導電玻璃、低輻射玻璃和太陽能電池等領域，但由于自身結構的限制，無法像粉體材料那樣作為功能性填料使用，也就制約了它在其他諸多領域的應用，而ZAO納米粉體材料可以與膜材料實現應用上的互補。現今關于ZAO粉體材料的制備研究還不多，能夠為從事ZAO粉體研究直接提供制備方法參考的文獻也很少，目前僅局限于化學共沉淀法(EP-A-404087， EP-A-405364)，超聲-模板法(羅重霄，等。物理化學學報，2008，M (6) :1007-1011)，燃燒法(劉金庫等，申請號200910048463.4)等。這些方法制備出的納米粒子均是零維粒子， 不能夠作為微納米器件的導電連接材料使用。本發明獲得一種棒狀的淺色ZAO導電粉體，提出制備該導電粉體的水熱-模板法， 彌補了現有零維納米ZAO粉體材料不能作為微觀導電連接材料的不足。本發明使用的方法具有設備簡單、合成效率高、生產成本低、產物分散性和導電性佳等特點。
發明內容
本發明的目的在于提出一種淺色棒狀ZAO導電粉體材料及其制備方法，解決現有零準ZAO粉體材料不能夠應用在微觀器件連接領域的局限問題。本發明提出新型的淺色導電納米粉體材料-ZAO納米粉體為棒狀結構，采用水熱-模板法進行制備，其具體步驟為將作為鋅源、鋁源和模板劑的原材料放入水熱反應釜中，加入適量水攪拌均勻后， 加入乙二胺調整反應體系的PH值為7-8。將反應釜放入烘箱中水熱反應一定時間后，離心分離沉淀，并干燥，獲得前驅物。將前驅物轉入坩堝并置于馬弗爐中，設置煅燒溫度和煅燒時間，煅燒結束后自然冷卻至室溫，即可獲得淺色的導電粉體-棒狀摻鋁氧化鋅粉體。具體制備條件為模板劑的用量為鋅源和鋁源總質量的0. 5 5% ；水熱反應反應溫度為140 180°C，反應時間為6 Mh ；
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前驅物烘干干燥溫度為75 100°C，干燥時間為2 12h ；前驅物煅燒煅燒溫度500 800°C，煅燒時間1 乩。本發明中，烘干是為了蒸去混合物中游離的自由水分子，以便于后續操作。本發明中，由于所得的膠狀物在分解過程中會產生大量的氣體，使反應體系疏松， 有效地防止了團聚現象的發生。本發明經過煅燒后得到產物的顏色為淺黃色，微觀形貌為棒狀結構。本發明具有如下優點1、本發明制備的棒狀ZAO導電粉體同其他棒狀導電材料(如銀、銅)相比，具有耐高溫、抗氧化、價格低廉等優點。2、利用水熱一模板法首次制備出棒狀的摻鋁納米氧化鋅，解決了現有的零維 ZAO導電粉體不能夠作為微觀器件連接體的不足。3、本發明所用的原材料來源豐富而且廉價，制備工藝簡單。4、利用本發明制備的產物同同類產品相比，不僅具有結構上的優勢(一維棒狀結構)，而且具有純度高、顏色淺、粒徑均一、導電性佳、無團聚現象等特點。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步的說明。實施例1 稱取Α1(Ν03)3·9Η20 0. 37g, Zn (NO3)2 ·6Η20 14. 6g，十六烷基三甲基溴化銨 0. 75g。 放入水熱反應釜的聚四氟乙烯內膽中，加入150mL水攪拌均勻后，加入乙二胺調節反應體系的PH = 7-8，然后在140°C烘箱中水熱反應Mh，離心分離沉淀，再將沉淀物轉入坩堝后放入烘箱，溫度設為100°C，干燥池，至前驅物烘干。再將坩堝放入馬弗爐，煅燒溫度設置為 7000C，煅燒池后，自然冷卻至室溫，即得到淺色棒狀ZAO粉體，通過透射電子顯微鏡觀察產物長約3. 5 μ m，直徑約為250nm。實施例2稱取Α1(Ν03)3·9Η20 0. 37g, Zn (NO3)2 ·6Η20 14. 6g，十六烷基三甲基溴化銨 0. 25g。 放入水熱反應釜的聚四氟乙烯內膽中，加入150mL水攪拌均勻后，加入乙二胺調節體系的 PH = 7-8，然后在140°C烘箱中水熱反應他，離心分離沉淀，再將沉淀物轉入坩堝后放入烘箱，溫度設為100°C，干燥池，至前驅物烘干。再將坩堝放入馬弗爐，煅燒溫度設置為500°C， 煅燒證后，自然冷卻至室溫，得到淺色棒狀ZAO粉體，通過透射電子顯微鏡觀察產物長約 3. 5 μ m，直徑約為200nm。實施例3稱取Α1(Ν03)3·9Η20 0. 37g, Zn (NO3)2 ·6Η20 14. 6g，十六烷基三甲基溴化銨 0. 25g。 放入水熱反應釜的聚四氟乙烯內膽中，加入150mL水攪拌均勻后，加入乙二胺調節體系的 PH = 7-8，然后在140°C烘箱中水熱反應18h，離心分離沉淀，再將沉淀物轉入坩堝后放入烘箱，溫度設為75°C，干燥他，至前驅物烘干。再將坩堝放入馬弗爐，煅燒溫度設置為800°C， 煅燒Ih后，自然冷卻至室溫，得到淺黃色棒狀ZAO納米粉體，通過透射電子顯微鏡觀察產物長約4 μ m，直徑為約300nm。實施例4
稱取 Al2(SO4)3 · 18Η20 0. 165g，Zn (NO3)2 · 6H20 7. 5g，十六烷基三甲基溴化銨 0. 04g。放入水熱反應釜的聚四氟乙烯內膽中，加入50mL水攪拌均勻后，加入乙ニ胺調節體系的PH = 7-8，然后在140°C烘箱中水熱反應18h，離心分離沉淀，再將沉淀物轉入坩堝后放入烘箱，溫度設為90°C，干燥紐，至前驅物烘干。再將坩堝放入馬弗爐，煅燒溫度設置為 7000C，煅燒池后，自然冷卻至室溫，得到淺黃色棒狀ZAO納米粉體，通過透射電子顯微鏡觀察產物長約4 μ m，直徑約為300nm。
權利要求
1.一種淺色棒狀ZAO導電粉體及其制備方法，其特征在于本發明獲得的ZAO粉體為棒狀結構，采用水熱-模板法進行制備，具體步驟為將作為鋅源、鋁源和模板劑的原材料放入水熱反應釜中，加水攪拌均勻后，加入無水乙二胺調整反應體系的PH值為7-8。將水熱反應釜放入烘箱中水熱反應一定時間后，離心分離沉淀，并干燥，獲得前驅物。將前驅物轉入坩堝并置于馬弗爐中，設置煅燒溫度和煅燒時間，煅燒結束后自然冷卻至室溫，即可獲得淺色的棒狀ZAO導電粉體。具體制備條件為模板劑的用量為鋅源和鋁源總質量的0. 5 5% ；水熱反應反應溫度為140 180°C，反應時間為6 Mh ；前驅物烘干干燥溫度為75 100°C，干燥時間為2 12h ；前驅物煅燒煅燒溫度500 800°C，煅燒時間1 他。
2.根據權利要求1所述的一種淺色棒狀ZAO導電粉體及其制備方法，其特征在于產物的微觀形貌為棒狀。
3.根據權利要求1所述的一種淺色棒狀ZAO導電粉體及其制備方法，其特征在于鋅源和鋁源的物質的量滿足鋅原子和鋁原子的個數之比為100 2。
4.根據權利要求1所述的一種淺色棒狀ZAO導電粉體及其制備方法，其特征在于鋅源可以為硝酸鋅，硫酸鋅，氯化鋅，醋酸鋅。
5.根據權利要求1所述的一種淺色棒狀ZAO導電粉體及其制備方法，其特征在于鋁源可以為硝酸鋁，硫酸鋁，氯化鋁。
6.根據權利要求1所述的一種淺色棒狀ZAO導電粉體及其制備方法，其特征在于模板劑為十六烷基三甲基溴化銨。
全文摘要
本發明屬于材料化學技術領域，具體涉及一種淺色棒狀ZAO納米導電粉體及其制備方法。本發明采用水熱-模板法，將相應的鋅源、鋁源和模板劑加入到水熱反應釜中，加水攪拌均勻后，利用乙二胺調整反應體系的pH值為7-8，水熱反應一定時間后，將前驅物離心分析，干燥，再在一定的溫度下煅燒，即獲得淺色棒狀ZAO納米粉體。該粉體導電性優良，耐高溫，抗氧化，能夠作為微電子器件的連接材料，彌補零維ZAO粉體材料應用上的不足。
文檔編號C01G9/03GK102531038SQ20121004264
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月23日 優先權日2012年2月23日
發明者劉金庫, 張乃千, 汪戎, 王世會, 王晶, 羅重霄 申請人:華東理工大學