專利名稱：檸檬酸法制備納米SrFe<sub>12</sub>O<sub>19</sub>工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種永磁鐵氧體合成工藝，特別是涉及一種制備納米 SrFe!2。i9工藝。
背景技術：
SrFe12019是一種重要的永磁鐵氧體，且比其他永磁鐵氧體性能穩 定，如何制備高純、超細、均勻且磁性能好的納米SrFe12019已成為當 前研究的熱點。本研究采用檸檬酸法成功的制出了棒狀和球形的 SrFeuO^納米粉末，獲得了合成高純、超細且分散均勻的納米SrFe12019 最佳合成工藝。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝合理、方法簡單、適合工業化生產的 檸檬酸法制備納米SrFeuO,9工藝。
本發明的技術方案為檸檬酸法制備出球形和棒狀的納米SrFe12019
顆粒，粒徑為30 100nm。最佳工藝條件為檸檬酸與金屬離子的摩爾比 為1 : 1， PH值為6，用水量為120ml，且在900。C下煅燒2h。
具體實施例方式
檸檬酸金屬離子(moi) i : 2 i : i 1.5: i 2 : i煅燒時間/h i 1.5 2
2.5中，再加入已稱好的檸檬酸，混合均勻后用氨水調節pH值(pH:4、 6、 8、 10)。將配制好的溶液放在恒溫水浴中進行加熱攪拌至溶液成為凝膠狀，再將凝膠在9crc左右的烘箱中干燥成蜂窩狀多孔干凝膠，并在
24(TC左右對干凝膠進行預燒至無大量煙產生為止，最后在不同的煅燒 溫度、煅燒時間下煅燒獲得黑色的粉末鐵氧體。
1、 凝膠形成過程中工藝條件的選擇
對于凝膠的形成過程，溶液中的反應主要包括檸檬酸和金屬離子的 絡合反應，生成檸檬酸鹽螯合物，和F^+和S^+的水解反應生產FeCOHh 和Sr(OH)2沉淀。反應過程中金屬離子的水解程度，檸檬酸的離解和絡 合反應的程度以及反應速率都會影響最終產物的粒徑。試驗分別從檸檬 酸金屬離子的摩爾比，用水量，pH值幾個方面來確定凝膠形成的最 佳工藝。確定了在凝膠形成過程中，制備純的分散均勻且粒徑較小的納 米SrFe,20w粒子的最佳工藝條件為:檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1 : 1， pH值為6，且用水量為120mL。
2、 煅燒條件的選擇
經過預燒的干凝膠的煅燒過程包括檸檬酸鹽的分解，分解產物的晶 化過程，以及SrFe12019晶體的形成和晶體不斷完美和生長過程。因此 我們要找到粒徑最小SrFe12019的煅燒工藝條件，就是要找到干凝膠中 檸檬酸鹽完全分解，雜相減少到可以忽略，SrFe,20w晶體基本生成，但 還沒有長大時的煅燒溫度和時間。70(TC煅燒后粉末的吸收曲線上已經 出現了典型無機物IR譜特征，536cm-l和460cm-l處出現了 SrFe12019 的特征峰。說明在700。C時已經形成SrFei2Ch9。試驗發現，SrFe120"5 徑隨煅燒溫度增加而增加，隨煅燒時間的延長先減少后增加，在2h時 達到最佳值。這主要是因為煅燒溫度的升高，加快了前驅體的固相分解反應， 一些小的晶粒由于溫度的提高，晶核迅速長大和擴展。同時煅燒
時間的延長也使晶體趨向完美和長大，使得SrFe12019的粒徑不斷增大。 但是煅燒時間過短，干凝膠中的檸檬酸鹽未完全燃燒且分解物晶化反應 尚未完成，致使最終的SrFeuCh9中含有雜相而粒徑變大。 3、最佳工藝下SrFe^Ow的磁性分析
利用HH-10振動樣品磁強計對工藝條件為檸檬酸與金屬離子的摩 爾比為l:l， pH值為6，用水量為120ml，并且在900。C下煅燒2h制備 的樣品進行磁性研究，可知樣品的Hc為2456.30e， Ms為30.5 emu/g。 利用檸檬酸法制備出球形和棒狀的納米SrF^O,9顆粒，粒徑為 30 100nm。通過實驗結果分析得出了制備純的分散均勻且粒徑較小的 納米SrFei20,9粒子的最佳工藝條件為檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1 : 1， pH值為6，用水量為120ml，并且在卯0"C下煅燒2h。且此工藝下 制得SrFe^O!9粒子的Hc為2456 30e， Ms為30 5emu/g。
權利要求
1、一種檸檬酸法制備納米SrFe12O19工藝，其特征在于檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1∶1。
2、 根據權利要求1所述的 一種檸檬酸法制備納米SrFei20w工藝， 其特征在于PH值為6。
3、 根據權利要求1所述的 一種檸檬酸法制備納米SrFei2019l2， 其特征在于用水量為120ml。
4、 根據權利要求1所述的一種檸檬酸法制備納米SrFe^O,9工藝， 其特征在于在卯0。C下煅燒2h。
全文摘要
本發明公開了一種檸檬酸法制備出球形和棒狀的納米SrFe<sub>12</sub>O<sub>19</sub>顆粒，粒徑為30～100nm。并對其制備工藝進行研究，采用正交實驗設計，主要考察了pH值、用水量、檸檬酸用量、煅燒時間、煅燒溫度對粒子的粒徑與性能的影響。利用TEM、XRD和IR等測試手段對樣品進行表征，確定出制備分散均勻、粒徑較小的納米SrFe<sub>12</sub>O<sub>19</sub>的最佳工藝條件為檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1∶1，PH值為6，用水量為120ml，且在900℃下煅燒2h。
文檔編號C01G49/00GK101684004SQ20081015681
公開日2010年3月31日 申請日期2008年9月26日 優先權日2008年9月26日
發明者杜小青 申請人:杜小青