一種雙金屬Janus結構納米粒子的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種雙金屬Janus結構納米粒子的制備方法。
【背景技術】
[0002]自從Gennes在其諾貝爾獲獎演說中首次著重提到Janus結構粒子，這種結構便在材料科學中受到廣泛關注。一般來說，Janus結構粒子是指同時具有兩個不同的功能化表面或兩種具有不同物化性質的組分結合在同一個粒子結構中。Janus結構整合了多種功能于一體，因此在光學、催化、傳感和生物標記等領域均有良好的應用前景。但傳統制備中所使用的如DNA或氨基酸等價格較高的配體，使得制備成本較高。
【發明內容】
[0003]本發明是要解決現有制備Janus結構粒子的方法存在反應條件要求高且合成困難、成本高，時間較長的問題，而提供一種雙金屬Janus結構納米粒子的制備方法。
[0004]—種雙金屬Janus結構納米粒子的制備方法是按以下步驟進行:
[0005]—、將粒徑為2nm?lOOnm的貴金屬納米粒子與水混合，得到濃度為0.0lmmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液，然后在轉速為50rpm?400rpm條件下將濃度為5mmol/L?50mmol/L的梓檬酸鈉水溶液與濃度為lmmol/L?20mmol/L的11-巰基十一燒酸/乙醇溶液滴入到濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液中，滴加完畢后，得到反應體系，將反應體系在轉速為50rpm?400rpm的條件下攪拌20min?60min，然后再向反應體系中滴加濃度為5mmol/L?50mmol/L的貴金屬的鹽溶液，滴加完畢后，在轉速為20rpm?200rpm的條件下繼續攪拌lmin?60min，得到混合液；
[0006]所述濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液與濃度為5mmol/L?50mmol/L的檸檬酸鈉水溶液的體積比為1: (0.06?20)；
[0007]所述濃度為10 5mmol/L?10 3mmol/L的貴金屬納米粒子水溶液與濃度為lmmol/L?20mmol/L的11-巰基^^一烷酸/乙醇溶液的體積比為1: (0.0002?0.2);
[0008]所述濃度為10 5mmol/L?10 3mmol/L的貴金屬納米粒子水溶液與濃度為5mmol/L?50mmol/L的貴金屬的鹽溶液的體積比為1: (0.0003?0.3)；
[0009]二、稱取濃度為lOmmol/L?300mmol/L的叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液，將濃度為lOmmol/L?300mmol/L的叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液分成三份，分別為叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液A、叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液B和叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液C ;然后在轉速為20rpm?200rpm的條件下向混合液中滴加叔丁基胺甲硼燒絡合物水溶液A，然后在轉速為20rpm?200rpm的條件下攪拌lOmin?20min，再向混合液中滴加叔丁基胺甲硼燒絡合物水溶液B，在轉速為20rpm?200rpm的條件下繼續攪拌lOmin?60min，最后向混合液中滴加叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液C，在轉速為20rpm?200rpm的條件下繼續攪拌lOmin?60min，離心分離，得到固體，將固體分散在水中，得到雙金屬Janus結構納米粒子溶液；
[0010]步驟一中所述濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的金屬納米粒子水溶液與濃度為10mmol/L?300mmol/L的叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液的體積比為1: (0.0006?0.1);所述叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液A、叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液B和叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液C的體積比為1:2: (2?5)。
[0011]本發明的有益效果是:
[0012]本發明采用使用價格相對低廉且更易得到的配體修飾貴金屬納米粒子，使不同種的貴金屬部分沉積在貴金屬粒子表面，得到雙金屬Janus結構納米粒子。不同于傳統方法所使用的如DNA或氨基酸等價格較高的配體，價格低廉。二、本發明工藝方法簡單、成本低、條件溫和而且過程容易控制。
【附圖說明】
[0013]圖1是實施例一步驟二制備的金銀Janus結構納米粒子的透射電鏡圖；
[0014]圖2是實施例一步驟二制備的金銀Janus結構納米粒子的UV-vis吸收譜圖；
[0015]圖3是實施例七中金納米粒子在不同時間對對硝基苯酚的UV-vis吸收譜圖，從上向下為時間逐漸增大；
[0016]圖4是實施例六中金銀Janus結構納米粒子在不同時間對對硝基苯酸的UV_vis吸收譜圖，從上向下為時間逐漸增大；
[0017]圖5是實施例六與實施例七的催化效率對比圖，其中1為實施例六，2為實施例七。
【具體實施方式】
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式一種雙金屬Janus結構納米粒子的制備方法是按以下步驟進行:
[0019]—、將粒徑為2nm?lOOnm的貴金屬納米粒子與水混合，得到濃度為0.0lmmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液，然后在轉速為50rpm?400rpm條件下將濃度為5mmol/L?50mmol/L的梓檬酸鈉水溶液與濃度為lmmol/L?20mmol/L的11-巰基十一燒酸/乙醇溶液滴入到濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液中，滴加完畢后，得到反應體系，將反應體系在轉速為50rpm?400rpm的條件下攪拌20min?60min，然后再向反應體系中滴加濃度為5mmol/L?50mmol/L的貴金屬的鹽溶液，滴加完畢后，在轉速為20rpm?200rpm的條件下繼續攪拌lmin?60min，得到混合液；
[0020]所述濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液與濃度為5mmol/L?50mmol/L的檸檬酸鈉水溶液的體積比為1: (0.06?20)；
[0021]所述濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液與濃度為lmmol/L?20mmol/L的11-巰基^^一烷酸/乙醇溶液的體積比為1: (0.0002?0.2);
[0022]所述濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液與濃度為5mmol/L?50mmol/L的貴金屬的鹽溶液的體積比為1: (0.0003?0.3)；
[0023]二、稱取濃度為lOmmol/L?300mmol/L的叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液，將濃度為lOmmol/L?300mmol/L的叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液分成三份，分別為叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液A、叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液B和叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液C ;然后在轉速為20rpm?200rpm的條件下向混合液中滴加叔丁基胺甲硼燒絡合物水溶液A，然后在轉速為20rpm?200rpm的條件下攪拌lOmin?20min，再向混合液中滴加叔丁基胺甲硼燒絡合物水溶液B，在轉速為20rpm?200rpm的條件下繼續攪拌lOmin?60min，最后向混合液中滴加叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液C，在轉速為20rpm?200rpm的條件下繼續攪拌lOmin?60min，離心分離，得到固體，將固體分散在水中，得到雙金屬Janus結構納米粒子溶液；
[0024]步驟一中所述濃度為0.0lmmol/L?lmmol/L的金屬納米粒子水溶液與濃度為10mmol/L?300mmol/L的叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液的體積比為1: (0.0006?0.1);所述叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液A、叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液B和叔丁基胺甲硼烷絡合物水溶液C的體積比為1:2: (2?5)。
[0025]本實施方式步驟一和步驟二中所述水為超純水或去離子水。
[0026]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述粒徑為2nm?lOOnm的貴金屬納米粒子為金納米粒子、銀納米粒子、鈾納米粒子或鈀納米粒子；步驟一中濃度為5mmol/L?50mmol/L的貴金屬的鹽溶液為金的鹽溶液、銀的鹽溶液、鉑的鹽溶液或鈀的鹽溶液；且步驟一中所述粒徑為2nm?lOOnm的貴金屬納米粒子與步驟一中濃度為5mmol/L?50mmol/L的貴金屬的鹽溶液中的貴金屬不能為同一種貴金屬。其他與【具體實施方式】一相同。
[0027]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:在轉速為50rpm?300rpm條件下將濃度為5mmol/L?50mmol/L的梓檬酸鈉水溶液與濃度為lmmol/L?20mmol/L的11-巰基^^一烷酸/乙醇溶液滴入到濃度為0.01mmol/L?lmmol/L的貴金屬納米粒子水溶液中。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0028]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一中在轉速為20rpm?200rpm的條件下繼續攪拌30min。其他與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0029]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟一中所述