一種鈦合金的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鈦合金的制備工藝，屬于有色金屬鈦合金材料技術領域。
【背景技術】
[0002]鈦及鈦合金具有比強度高、抗腐蝕性能好和耐熱性高等優點，廣泛應用于航空、航天等各個領域。冷戰后，鈦及鈦合金又迅速變軍需為民用，多用于宇宙航空、海洋開發、化工設施以及日用輕工等方面。目前鈦合金正處于由“戰略物資”色彩型向“通用物資”大眾型方向轉化的階段。雖然在世界礦資源中，鈦是僅次于鐵、鋁、鎂，處于第四位的富有資源，它很有希望成為繼鐵、鋁之后的第三種實用金屬，開發利用前景十分廣闊。
[0003]鈦合金的制備技術發展速度非常快，尤其是近年來在這個領域取得了很多突破，并有不斷提速的趨勢，但就目前情況來看，制約鈦工業發展的主要因素是鈦材的昂貴價格，而造成鈦材價格昂貴的主要原因是鈦生產工藝復雜，周期長，能耗太高，成才率低等問題。如何降低鈦材生產成本，優化鈦冶金過程，成為了人們一直努力的目標。開發研究工藝簡單，成本低廉，而且不污染環境的新工藝技術，制備高質量的先進鈦材已是目前人們十分關注的課題。
[0004]目前工業化生產鈦及鈦合金幾乎都是采用真空自耗電極電弧熔煉技術(VAR)，在電弧爐中邊熔煉邊在水冷坩堝中結晶成錠。在真空或惰性氣氛中，自耗電極在直流電弧的高溫作用下迅速被熔化，并在水冷銅坩堝內或形成熔池。當液態鈦以熔滴的形式，通過近5000K高溫電弧區，向銅坩堝內過渡以及在銅坩堝內保持液態時，不僅實現了鈦和鈦合金的致密化，而且還發生了一系列的物理化學反應，起到提純作用，使它們具有更好的性能。在自耗電極電弧爐熔煉過程中，電極的熔化及熔體的凝固是同時進行的，熔池中溫度不均勻，花費巨大的能量損耗和物料損失也難以獲取大量的高溫鈦液；難熔的和易揮發的合金成分難以均勻和加入；結晶速度和金相組織也難以控制；另外，該工藝回收廢料困難，生產的鑄錠發生夾渣的頻率很高，因而限制了它在熔煉高品質合金時的應用。
[0005]為了克服VAR技術的缺點，20世紀80年代冷床爐熔煉技術開始興起。冷床爐熔煉過程將提純和凝固完全分開，高密度夾雜與鈦熔體有很大的密度差異，會沉入冷爐床底部被凝殼撲捉，低密度夾雜可通過熔池的過熱度和長時間保溫使其盡可能熔解或上浮，達到去除高、低密度夾雜，充分實現合金化的目的，獲得高品質的合金鑄錠。冷床爐熔煉包括電子束冷床爐熔煉(EBCHM)和等離子冷床爐熔煉(PACHM)兩種。高品質鈦合金常常采用“冷床熔煉+真空自耗熔煉(CHM+VAR) ”法，并成為工業標準級的生產方法。
[0006]坩堝式真空感應熔煉方法可能是解決目前常規鈦合金熔煉技術能耗極高而材料收得率極低的一條有效途徑。因此，尋找新型的熔鈦坩堝材料及其制備技術，實現內熱式的真空感應熔煉，是實現鈦合金低成本優質高效熔煉的關鍵。

【發明內容】

[0007]針對現有技術存在的缺陷，本發明的目的是提出一種鈦合金的制備工藝，采用該方法可簡化合金的制備流程，工業化批量生產高品質的鈦及鈦合金鑄錠。
[0008]為達到上述目的，本發明采用如下技術方案:
一種鈦合金的制備工藝，由坩堝式真空感應熔煉技術和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術構成，具有以下的步驟:
a)按照T1-N1-Nb合金的成分準備原材料，并對原材料預處理；殘鈦料:包括殘鈦邊角料和鈦屑，需要牌號相同，加工成的粒度和海綿鈦大小基本相同，經除油、除氧皮處理后備用；海綿鈦和合金元素在真空烘干箱中干燥，除去表面吸附的水分，烘干條件:溫度約12(Tl80°C ;真空度約5Pa ;保溫時間4~6小時；
b)將預處理后的原材料裝入坩堝通過真空感應熔煉技術進行一次熔煉，具體步驟為:①抽真空，真空度達到0.01~3Pa;②加熱，加熱溫度控制在比其熔點高5~150°C，即1320°C ~1465°C保證原料完全融化；③保溫，原料完全融化后保溫10~30分鐘，保證合金的成分均勻，減少偏析；④冷卻，坩堝內的合金熔體直接在水冷銅模中澆注成錠；
c)一次鑄錠用物理方法和化學方法表面清理后，通過冷床爐熔煉技術進行二次熔煉，具體步驟為:①真空度的控制，采用電子束冷床熔煉，真空度要求0.015~3Pa;采用等離子體冷床爐熔煉，需要抽真空后反沖3(Tl00KPa的氦氣；②加熱融化，加熱溫度控制比一次鑄
錠熔點高5-100°C，在1320°C ~1415°C，保證一次鑄錠完全融化；③精煉，經電子束或等離子體加熱的一次鑄錠熔化后，在冷床中形成熔池，控制熔池中溶液的保留時間30~60分鐘，比重大的雜質沉底，而比重小的雜質浮在表面，低熔點的雜質揮發，氧化物溶解，然后將雜質分別清理掉；④冷卻，經過精煉、攪拌后的溶液經槽口流入水冷銅坩堝中，通過坩堝上的等離子槍或電子束槍的再次加熱攪拌后，凝固后形成二次鑄錠；
d)二次鑄錠質量檢查后轉入隨后的熱加工。
[0009]上述步驟b)中的坩堝為 CaO、Th02、Zr02、Y203, CaZr03、BaZr03 的一種。
[0010]與現有技術相比，本發明具有如下突出的實質性特點和顯著的進步:
本發明方法與真空自耗電極電弧熔煉(VAR)比較，不需要壓制鈦及鈦合金的電極和電極組焊工藝，縮短工藝流程，節省熔煉設備。原材料的顆粒尺寸可在較大范圍變化，可直接使用海綿鈦，幾乎可以百分之百使用合金循環料。此方法制備的鈦合金T1-N1-Nb，可以有效地消除鈦合金的低密度夾雜(LDI)和高密度夾雜(HDI)，成分均勻、偏析非常少、品質非常聞。
【具體實施方式】
[0011]將本發明鈦合金的制備工藝的具體實施例敘述如下。
[0012]一種鈦合金的制備工藝，由坩堝式真空感應熔煉技術和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術構成，具有以下的步驟:
a)按照T1-N1-Nb合金的成分準備原材料，并對原材料預處理；殘鈦料:包括殘鈦邊角料和鈦屑，需要牌號相同，加工成的粒度和海綿鈦大小基本相同，經除油、除氧皮處理后備用；海綿鈦和合金元素在真空烘干箱中干燥，除去表面吸附的水分，烘干條件:溫度約12(Tl80°C ;真空度約5Pa ;保溫時間4~6小時；
b)將預處理后的原材料裝入CaO坩堝通過真空感應熔煉技術進行一次熔煉，具體步驟為:①抽真空，真空度達到0.01~3Pa ;②加熱，加熱溫度控制在比其熔點高5~150°C，即1320°C ~1465°C保證原料完全融化；③保溫，原料完全融化后保溫10~30分鐘，保證合金的成分均勻，減少偏析；④冷卻，坩堝內的合金熔體直接在水冷銅模中澆注成錠；
c)一次鑄錠用物理方法和化學方法表面清理后，通過冷床爐熔煉技術進行二次熔煉，具體步驟為:①真空度的控制，采用電子束冷床熔煉，真空度要求0.015~3Pa ;采用等離子體冷床爐熔煉，需要抽真空后反沖3(Tl00KPa的氦氣；②加熱融化，加熱溫度控制比一次鑄錠熔點高5-100°C，在1320°C ~1415°C，保證一次鑄錠完全融化；③精煉，經電子束或等離子體加熱的一次鑄錠熔化后，在冷床中形成熔池，控制熔池中溶液的保留時間30~60分鐘，比重大的雜質沉底，而比重小的雜質浮在表面，低熔點的雜質揮發，氧化物溶解，然后將雜質分別清理掉；④冷卻，經過精煉、攪拌后的溶液經槽口流入水冷銅坩堝中，通過坩堝上的等離子槍或電子束槍的再次加熱攪拌后，凝固后形成二次鑄錠；
d)二次鑄錠質量檢查后轉入隨后的熱加工。以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。
[0013]本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內，本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種鈦合金的制備工藝，由坩堝式真空感應熔煉技術和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術構成，其特征在于，具有以下的步驟: a)按照T1-N1-Nb合金的成分準備原材料，并對原材料預處理；殘鈦料:包括殘鈦邊角料和鈦屑，需要牌號相同，加工成的粒度和海綿鈦大小基本相同，經除油、除氧皮處理后備用；海綿鈦和合金元素在真空烘干箱中干燥，除去表面吸附的水分，烘干條件:溫度12(Tl80°C ;真空度5Pa ;保溫時間4~6小時； b)將預處理后的原材料裝入坩堝通過真空感應熔煉技術進行一次熔煉，具體步驟為:①抽真空，真空度達到0.01~3Pa ;②加熱，加熱溫度控制在比其熔點高5~150°C，即1320°C ~1465°C保證原料完全融化；③保溫，原料完全融化后保溫10~30分鐘，保證合金的成分均勻，減少偏析；④冷卻，坩堝內的合金熔體直接在水冷銅模中澆注成錠； c)一次鑄錠用物理方法和化學方法表面清理后，通過冷床爐熔煉技術進行二次熔煉，具體步驟為:①真空度的控制，采用電子束冷床熔煉，真空度要求0.015~3Pa;采用等離子體冷床爐熔煉，需要抽真空后反沖3(Tl00KPa的氦氣；②加熱融化，加熱溫度控制比一次鑄 錠熔點高5-100°C，在1320°C ~1415°C，保證一次鑄錠完全融化；③精煉，經電子束或等離子體加熱的一次鑄錠熔化后，在冷床中形成熔池，控制熔池中溶液的保留時間30~60分鐘，比重大的雜質沉底，而比重小的雜質浮在表面，低熔點的雜質揮發，氧化物溶解，然后將雜質分別清理掉；④冷卻，經過精煉、攪拌后的溶液經槽口流入水冷銅坩堝中，通過坩堝上的等離子槍或電子束槍的再次加熱攪拌后，凝固后形成二次鑄錠； d)二次鑄錠質量檢查后轉入隨后的熱加工。2.根據權利要求1所述的一種鈦合金的制備工藝，其特征在于，所述步驟b)中的坩堝為 CaO、Th02、Zr02、Y203, CaZr03、BaZr03 的一種。
【專利摘要】本發明公布了一種用于制備高品質鈦合金Ti-Ni-Nb的節能高效短流程工藝。該新工藝流程主要由鈦及鈦合金的坩堝式真空感應熔煉技術（VIM）和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術（CHM）構成。VIM用于制備鈦及鈦合金的一次鑄錠，取代傳統制備工藝中的真空自耗電極電弧熔煉（VAR）合金的電極制備和合金的一次熔煉，CHM用于一次鈦及鈦合金的鑄錠二次精煉，制備出所需形狀的鈦及鈦合金鑄錠。這種節能高效的鈦合金Ti-Ni-Nb制備工藝，可簡化合金的制備流程，生產高品質的多種形狀的合金鑄錠。
【IPC分類】C22C14/00, C22C1/02
【公開號】CN105274365
【申請號】CN201410336510
【發明人】匡永剛
【申請人】匡永剛
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年7月16日