一種具有鎢包銅現象的細晶鎢銅合金的等離子燒結制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鎢銅復合材料的制備工藝，具體的說是涉及一種具有鎢包銅現象的細晶鎢銅合金的等離子燒結制備方法。
【背景技術】
[0002]W-Cu復合材料是由兩種不同性質的鎢、銅材料均勻混合形成的兩相結構“假合金”，因此它兼具鎢和銅的諸多優良特性，具有較高的導電和導熱性能，低的接觸電阻以及低的熱膨脹系數等特點，因而被廣泛應用于電接觸材料、微波器件的屏蔽材料、面向等離子體的偏濾器材料、電極以及熱沉材料等功能和結構器件中。
[0003]對于以顆粒重排為燒結致密化主導機制的W-Cu體系來說，原料粉體的細化及成分的均勻化可以有效的提高其燒結性能和密度等。因此，近年來超細以及納米W-Cu粉體的制備成為了研究熱點。水熱法在高溫高壓下進行，能夠使反應物質充分溶解、成核和結晶，制備工藝簡單，而且可以通過調節溫度和時間等參數來控制粉體的晶粒大小和形貌，在制備在制備高純、均勻和超細顆粒的納米晶合金粉末方面有很大優勢。
[0004]由于鎢銅互不相溶或微不足道的溶解性，W-Cu試樣燒結性能差，傳統銅熔滲、液相燒結以及添加N1、Co、Fe、Cd等活化組元的活化燒結方法制得的媽銅合金普遍存在成分不均、致密度低的缺點。近年來，放電等離子燒結得到了快速發展，并被視為制備具有超細晶和納米結構材料較為可行的一種方法。放電等離子燒結具有升溫和冷卻速度快、燒結溫度低、燒結溫度短以及材料的組織和成分可控等優點。短時、低溫、節能、高效燒結的特點，可有效抑制晶粒長大，在制備超細晶粒甚至納米塊體材料方面顯不出獨特的優勢。

【發明內容】

[0005]本發明為了解決上述技術問題，提供一種快速、操作性強且能夠獲得具有鎢包銅現象的細晶鎢銅合金的等離子燒結制備方法。
[0006]本發明所采用的技術方案是:一種具有鎢包銅現象的細晶鎢銅合金的等離子燒結制備方法，包括以下步驟:
步驟一、分別配制鎢酸鈉和硝酸銅的去離子水溶液，備用；
步驟二、取步驟一制得的鎢酸鈉去離子水溶液和硝酸銅去離子水溶液按照W和Cu的原子質量比為7:30混合，然后向混合液中加入氨水調節溶液pH值至5.0?5.6，隨后將混合液超聲波振蕩0.5?I h后在150?170 °C溫度下進行水熱反應15-20 h，所得水熱產物經過濾、干燥后備用；
步驟三、將經步驟二干燥后的水熱反應產物經煅燒和和兩步氫還原后得到鎢銅復合粉末，備用；
步驟四、將步驟三制備的鎢銅復合粉末放入等離子燒結爐中，并向等離子燒結爐中通入Ar作為保護氣氛，在壓力為30 MPa、燒結溫度為950-1050 °C的條件下保溫10 min，最后隨爐冷卻至室溫，即制得產品。
[0007]所述步驟一種采用的媽酸鈉和硝酸銅的純度為分析純。
[0008]所述步驟三中，煅燒過程在箱式電阻爐中進行，煅燒溫度為520°C，煅燒時間2h。
[0009]所述步驟三中，所述兩步氫還原過程在四管燒結還原爐中進行，還原氣氛為H2/N2，所述兩步氫還原過程包括以下兩個階段:1) 500-550 °C，保溫0.5-1 h ；2):750-780 °C，保溫1.0-1.2 h，之后冷卻水冷卻。
[0010]所述步驟四中的等離子燒結爐為SPS-30放電等離子燒結爐。
[0011]所述步驟四中的燒結過程包括以下兩個階段:1)、以100 °C/min升高到600 °C，保溫 10 min ；2)以 50 °C /min 升高到 950-1050 °C，保溫保溫 10 min。
[0012]本發明的有益效果:本方法采用以化學方法制備的呈鎢包覆銅現象的復合粉末為原料，在后續快速放電的等離子燒結中生成晶粒細小的鎢包覆銅結構的鎢銅合金，而且所得的合金中鎢銅兩相分布均勻。
【附圖說明】
[0013]
圖1為本發明水熱共還原法所制備鎢銅復合粉末的掃描電鏡圖；
圖2為本發明水熱共還原法所制備鎢銅復合粉末的高分辨透射圖；
圖3為本發明等離子放電燒結所制備的鎢銅合金的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0014]以下結合實施例進一步闡釋本發明。
[0015]—種具有鎢包銅現象的細晶鎢銅合金的等離子燒結制備方法，包括以下步驟: 步驟一、分別配制鎢酸鈉和硝酸銅的去離子水溶液，備用；
步驟二、取步驟一制得的鎢酸鈉去離子水溶液和硝酸銅去離子水溶液按照W和Cu的原子質量比為7:30混合，然后向混合液中加入氨水調節溶液pH值至5.0?5.6，隨后將混合液超聲波振蕩0.5?I h后在150?170 °C溫度下進行水熱反應15-20 h，所得水熱產物經過濾、干燥后備用；
步驟三、將經步驟二干燥后的水熱反應產物經煅燒和和兩步氫還原后得到鎢銅復合粉末，備用；
步驟四、將步驟三制備的鎢銅復合粉末放入等離子燒結爐中，并向等離子燒結爐中通入Ar作為保護氣氛，在壓力為30 MPa、燒結溫度為950-1050 °C的條件下保溫10 min，最后隨爐冷卻至室溫，即制得產品。
[0016]所述步驟一種采用的媽酸鈉和硝酸銅的純度為分析純。
[0017]所述步驟三中，煅燒過程在箱式電阻爐中進行，煅燒溫度為520°C，煅燒時間2h。
[0018]所述步驟三中，所述兩步氫還原過程在四管燒結還原爐中進行，還原氣氛為H2/N2，所述兩步氫還原過程包括以下兩個階段:1) 500-550 °C，保溫0.5-1 h ；2):750-780 °C，保溫1.0-1.2 h，之后冷卻水冷卻。
[0019]所述步驟四中的等離子燒結爐為SPS-30放電等離子燒結爐。
[0020]所述步驟四中的燒結過程包括以下兩個階段:1)、以100 0C /min升高到600 °C，保溫 10 min ；2)以 50 °C /min 升高到 950-1050 °C，保溫 10 min。
[0021]實施例1
一種具有鎢包銅現象的細晶鎢銅合金的等離子燒結制備方法，包括以下步驟:
步驟一、分別配制鎢酸鈉和硝酸銅的去離子水溶液，備用，所采用的鎢酸鈉和硝酸銅的純度為分析純；
步驟二、取步驟一制得的鎢酸鈉去離子水溶液和硝酸銅去離子水溶液按照W和Cu的原子質量比為7:30混合，然后向混合液中加入氨水調節溶液pH值至5.0，隨后將混合液超聲波振蕩0.5 h后在150 °C溫度下進行水熱反應15 h，所得水熱產物經過濾、干燥后備用；步驟三、將經步驟二干燥后的水熱反應產物經煅燒和和兩步氫還原后得到鎢銅復合粉末，所述煅燒過程在箱式電阻爐中進行，煅燒溫度為520°C，煅燒時間2h，所述兩步氫還原