一種多孔氧化鋁仿生多層疏水表面的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種多孔氧化鋁仿生多層疏水表面的制備方法，屬于疏水材料領域。
【背景技術】
[0002]隨著人們對材料性能要求的不斷提高，具有疏水性能的材料研究成為近年來新的熱點。疏水性透明涂層材料具有較低的表面自由能，因而具有許多獨特的表面性能，如自潔性、防污性、疏水疏油性等，在國防、工農業生產和日常生活等許多領域有著廣泛和重要的研究及應用價值。將此類材料用于玻璃表面制成自潔性玻璃，可以作為汽車、飛機、航天器等的擋風玻璃，不僅可以減少空氣中灰塵等污染物的污染，還能夠使其在高濕度環境或雨天保持相對透明度，大大改善人們在雨天夜間行駛過程中視野，提高駕駛的安全性。另外，這種自潔性涂層由于具有較低的表面自由能，能夠阻止或減少水汽、冰雪以及其他污染物在固體表面的附著，在航空、航天等領域也具有重要的應用價值。
[0003]材料表面的潤濕性能取決于材料表面的化學組成和表面形貌。降低材料的表面自由能和增加材料表面的微觀粗糙度是提高材料表面疏水性的重要途徑。氧化鋁疏水表面具有機械強度高、耐磨、抗劃傷及透光性好等優良的物理性能，對玻璃等底材具有很強的結合力，是一種很有前途的透明疏水性涂層。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題:針對目前多孔氧化鋁表面材料疏水性能差，孔徑不夠規整，而且表面改性的制作工藝相對復雜，成本高的弊端，提供了一種多孔氧化鋁仿生多層疏水表面的制備方法，該方法將去油脂后處理過的鋁片進行電拋光，之后再進行兩次氧化，將制備的氧化鋁膜浸泡、加入還原劑，晾干后的氧化鋁/銀多層膜浸泡在全氟十二烷硫醇的乙醇溶液，取出后用氮氣吹干，得到了一種多孔氧化鋁仿生多層疏水表面，該方法工藝簡單，成本低，而且制備的多孔氧化鋁疏水薄膜具有優異的疏水性能，薄膜孔形規整，孔徑大一均一，分布均勾。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
1.(I)用氣割機將400?500g鋁片切割成IcmX2cm的小塊，在500?600°C高純氮氣環境下退火I?2h后取出，用金屬碾壓機碾壓平整，將其溶于質量分數為30?40%的丙酮溶液中，加入兩次700?800mL的去離子水，放入數控超聲波清洗器超聲處理10?15min去除鋁片表面油脂，超聲頻率30?40kHz，功率為10?15W ；
2.(2)將去油脂后的鋁片浸入質量分數為10?20%的氫氧化鈉溶液中5?lOmin，去除表面氧化鋁，再用去離子水和乙醇溶液輪流沖洗3?5min，之后用氮氣吹干；
3.(3)在4?6°C下，將處理過的鋁片接陽極，普通鋁片接陰極，放入高氯酸和乙醇體積比為1:4混合液中進行陽極電拋光，拋光電壓為16?18V，拋光時間為60?90s，獲得鏡面型表面，之后用去離子水徹底清洗，用氮氣吹干；
4.(4)再將電拋光后的鋁片作為陽極，鎂片作為陰極，平行的浸泡在0.3?0.5mol/L的草酸溶液中，在4?6°C下，進行電磁攪拌，攪拌轉速為100?200r/min，之后在40?50V直流電壓下進行鋁極氧化3?5h ;
5.(5)將氧化后的鋁片置于50?70°C的5?7%的鹽酸和I?2%的三氧化鉻的混合液體中搖床振動處理50?70min，去除氧化鋁層，之后以步驟(4)相同條件進行二次氧化，之后放入烘箱在105?110°C下進行烘干，得到高度有序的多孔陽極氧化鋁膜；
6.(6)將制備的氧化招膜浸泡入10?15mL的0.1?0.5mol/L的銀氨溶液5?15min后，加入40?60 μ L的甲醛還原劑，所述的甲醛還原劑中含3?5%的甲醛，3?6%的蒸餾7Κ，89?94%的乙醇溶液，經過10?20min后取出樣品，自然晾干，氧化鋁/銀多層膜；
7.(7)將上述氧化鋁/銀多層膜浸泡在0.001?0.003mol/L的全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中4?5天，取出后用氮氣吹干，即得一種多孔氧化鋁仿生多層疏水表面。
[0006]本發明的應用方法:將制成的多孔氧化鋁仿生多層疏水膜平整無氣泡的貼在汽車、飛機等玻璃表面上，觀察5~7天，發現膜表面幾乎沒有灰塵，而且在下雨天水珠可以從膜表面自行滾落，不會影響駕駛。
[0007]本發明的有益效果是:
(1)該方法工藝簡單，成本低，制成的薄膜孔形規整，孔徑均一，分布均勻；
(2)該方法制成的薄膜經測定與水的接觸角大于120°具有優異的疏水性能。
【具體實施方式】
[0008]用氣割機將400?500g鋁片切割成IcmX 2cm的小塊，在500?600°C高純氮氣環境下退火I?2h后取出，用金屬碾壓機碾壓平整，將其溶于質量分數為30?40%的丙酮溶液中，加入兩次700?800mL的去離子水，放入數控超聲波清洗器超聲處理10?15min去除鋁片表面油脂，超聲頻率30?40kHz，功率為10?15W ;將去油脂后的鋁片浸入質量分數為10?20%的氫氧化鈉溶液中5?lOmin，去除表面氧化鋁，再用去離子水和乙醇溶液輪流沖洗3?5min，之后用氮氣吹干；在4?6°C下，將處理過的鋁片接陽極，普通鋁片接陰極，放入高氯酸和乙醇體積比為1:4混合液中進行陽極電拋光，拋光電壓為16?18V，拋光時間為60?90s，獲得鏡面型表面，之后用去離子水徹底清洗，用氮氣吹干；再將電拋光后的鋁片作為陽極，鎂片作為陰極，平行的浸泡在0.3?0.5mol/L的草酸溶液中，在4?6°C下，進行電磁攪拌，攪拌轉速為100?200r/min，之后在40?50V直流電壓下進行招極氧化3?5h ;將氧化后的鋁片置于50?70°C的5?7%的鹽酸和I?2%的三氧化鉻的混合液體中搖床振動處理50?70min，去除氧化鋁層，之后以上述相同條件進行二次氧化，之后放入烘箱在105?110°C下進行烘干，得到高度有序的多孔陽極氧化鋁膜；將制備的氧化鋁膜浸泡入10?15mL的0.1?0.5mol/L的銀氨溶液5?15min后，加入40?60 μ L的甲醛還原劑，所述的甲醛還原劑中含3?5%的甲醛，3?6%的蒸餾水，89?94%的乙醇溶液，經過10?20min后取出樣品，自然晾干，氧化鋁/銀多層膜；將上述氧化鋁/銀多層膜浸泡在0.001?0.003mol/L的全氟十二燒硫醇的乙醇溶液中4?5天，取出后用氮氣吹干，即得一種多孔氧化鋁仿生多層疏水表面。
[0009]本發明的應用方法:將制成的多孔氧化鋁仿生多層疏水膜平整無氣泡的貼在汽車、飛機等玻璃表面上，觀察5~7天，發現膜表面幾乎沒有灰塵，而且在下雨天水珠可以從膜表面自行滾落，不會影響駕駛。
[0010]用氣割機將400g鋁片切割成IcmX 2cm的小塊，在500°C高純氮氣環境下退火I后取出，用金屬碾壓機碾壓平整，將其溶于質量分數為30的丙酮溶液中，兩次加入700mL的去離子水，放入數控超聲波清洗器超聲處理1min去除鋁片表面油脂，超聲頻率30kHz，功率為1W ;將去油脂后的鋁片浸入質量分數為10%的氫氧化鈉溶液中5min，去除表面氧化鋁，再用去離子水和乙醇溶液輪流沖洗3min，之后用氮氣吹干；在4°C下，將處理過的鋁片接陽極，普通鋁片接陰極，放入高氯酸和乙醇體積比為1:4混合液中進行陽極電拋光，拋光電壓為16V，拋光時間為60s，獲得鏡面型表面，之后用去離子水徹底清洗，用氮氣吹干；再將電拋光后的鋁片作為陽極，鎂片作為陰極，平行的浸泡在0.3mol/L的草酸溶液中，在4°C下，進行電磁攪拌，攪拌轉速為lOOr/min，之后在40V直流電壓下進行鋁極