一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料及其制備方法，屬于復合材料制 備技術領域。
【背景技術】
[0002] 鋅合金具有優越的力學性能、良好的低溫鑄造性能以及加工性能，在機械、電子、 化工等眾多領域得到越來越廣泛的應用。為了解決鋅合金溶點較低、耐熱性較差、100 °C以 上抗拉強度降低等缺陷，近年來國內外材料界開始研宄以短纖維、晶須、顆粒為增強相的鋅 基復合材料。研宄發現，相比于基體合金，鋅基復合材料有很多優點：耐磨性、耐高溫性提 高，彈性、疲勞壽命和硬度也明顯上升，熱膨脹系數降低，這些優異的性能擴大了鋅基復合 材料在運載車輛和機械設備的轉輪、傳動輪齒以及使用溫度較高的軸瓦、軸承等特殊耐磨 部件中的應用范圍。
[0003] 目前，鋅基復合材料的制備工藝主要有原位反應生成法、壓力浸滲鑄造法、攪拌鑄 造法和擠壓鑄造法等。但是通過熔鑄法制備的鋅基復合材料的內部化學反應過程和反應程 度很難完全掌握，增強相的組成成分和總的生成含量也不易控制，而且鑄造法不易制備出 高體積分數含量的陶瓷顆粒增強鋅基復合材料。
[0004] 相比之下，熱壓燒結法與普通燒結和無壓燒結相比，可以明顯縮短保溫時間，利用 熱壓工藝可以制得密度大、組織均勻、不易發生變形的樣品。由于熱壓燒結不用加熱爐，壓 制壓力低不僅可保持被加工金屬粉末原來的化學成分還對粉料工藝性質的敏感性小，因此 通常能使得熱壓溫度低于常規燒結溫度。
[0005] 中國專利CN101603135A公開了一種次納米級微珠增強高鋁鋅基合金復合材料 及其制備工藝，采用擠壓鑄造法，基體為高鋁ZA30合金，增強體為納米級微珠。該方法制 備工藝復雜，并且不能制備出高體積分數增強體的Zn基復合材料（增強體占基體質量的 l-6wt % )。中國專利CN103484702A公開了一種Cr2AlC顆粒增強Zn基復合材料及其制 備方法，基體采用純Zn粉末，增強體陶瓷粉末選擇Cr2AlC顆粒（增強體占復合材料體積 的1-30%，換算后占復合材料質量的0.73-23. 82% )。由于基體是純Zn，導致Zn基復合 材料的耐高溫性能差，硬度較低，增強體Cr2AlC的體積分數為1 %~10%時（質量百分數 0. 73-7. 50% )，復合材料的硬度平均值僅為69. 7HV。采用Cr2AlC顆粒作為增強體，需要在 燒結前對顆粒進行制備，極大的增加了生產成本，同時減小了鋅基復合材料的生產效率。

【發明內容】

[0006] 本發明針對現有技術存在的不足之處，提供一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料 及其制備方法。
[0007] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；其原料由Zn粉、Al粉、Cu粉以及 TiB2粉按質量比，
[0008] Zn 粉：Al 粉：Cu 粉：1^2粉=50-90 :15-40 :1-3 :1-20、優選為 Zn 粉：Al 粉：Cu 粉：TiB$v= 60-80 :20-36 :L 5-2. 5 :1-15、進一步優選為 Zn 粉：Al 粉：Cu 粉：TiB$v = 62. 8-76. 2 :22-35 :1. 8-2. 2 :2-12。
[0009] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述Zn粉的純度大于等于99. 9%。
[0010] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述Zn粉的粒度為1-10 μm、優選 為1-5 μ m、進一步優選為2. 5-4. 5 μ m。
[0011] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述Al粉的純度大于等于99. 9%， 優選大于等于99. 99%。
[0012] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述Al粉的粒度為10-30 μ m、優選 為 20-25 μ m、進一步優選為 21. 5-23. 5 μ m。
[0013] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述Cu粉的純度大于等于99. 9%， 優選大于等于99. 99%。
[0014] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述Cu粉的粒度為0. 5-5. 5 μ m、優 選為1. 5-3. 5 μ m、進一步優選為2. 0-3. 0 μ m。
[0015] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述TiB2粉的純度大于等于 99. 9 %，優選大于等于99. 99 %。
[0016] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料；所述TiB2粉的粒度為1. 5-5. 5 μ m、 優選為2. 5-4. 5 μ m、進一步優選為3. 5-4. 0 μ m。
[0017] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；包括下述步驟：
[0018] 步驟一
[0019] 按設定的質量比配取Zn粉、Al粉、Cu粉以及1182粉，然后將配取的粉末置于球磨 機內，在保護氣氛下進行濕式球磨至少3小時后，進行真空干燥，得到待壓粉末；
[0020] 步驟二
[0021] 對步驟一所得待壓粉末進行預壓；得到待燒結坯；
[0022] 步驟三
[0023] 將步驟二所得待燒結坯，放入真空熱壓燒結爐中進行真空熱壓燒結，得到熱壓燒 結顆粒增強鋅基復合材料；所述真空熱壓燒結的工藝參數為：溫度400-420°C、爐內氣壓小 于等于l(T2Pa、待燒結坯上所承受的壓力為10-100MPa。
[0024] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟一中所述保護氣氛 為氬氣或氮氣。
[0025] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟一中所述濕式球磨 的轉速為300-800轉/分鐘；優選為400-700轉/分鐘，進一步優選為500-600轉/分鐘。
[0026] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟一中所述濕式球磨 時，采用無水乙醇作為助劑；Zn粉末、Al粉末、Cu粉末以及TiB2粉末的總質量與助劑的質 量之比為10-25 :1-2。
[0027] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟一中所述濕式球磨 時，球磨罐的填充率為60-80%。
[0028] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟一中，Zn粉末、Al 粉末、Cu粉末以及TiB2粉末的總質量與磨球的質量比為1:8~10。
[0029] 本發明中磨球的材料為高強鋼，所述磨球由不同尺寸鋼球按數量比直徑20mm的 鋼球：直徑IOmm的鋼球：直徑5mm的鋼球=1:5:5組成。
[0030] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟一中，濕式球磨的 時間為3-10小時。
[0031] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟二中所述預壓的工 藝參數為：壓力300MPa-500MPa、保壓時間2-4小時。
[0032] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；步驟二中，預壓所用模 具為石墨模具。
[0033] 當采用石墨模具時，將石墨紙置于石墨模具內腔以及加壓設備的壓頭上，然后將 步驟一所得待壓粉末裝入帶有石墨紙石墨模具中，當加壓設備工作時，確保待壓粉末不直 接與壓頭以及模具接觸。
[0034] 為了更好銜接真空熱壓燒結工藝，一般將預壓后、帶有待燒結坯的模具放入真空 熱壓燒結爐中進行真空熱壓燒結。
[0035] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；將步驟二所得待燒結 還，放入真空熱壓燒結爐中，抽真空至爐內氣壓小于等于7 X KT3Pa后，以6-10°C /min、優選 為 7-9°C /min、進一步優選為 8°C /min 升溫至 370-390°C，保溫 20-60min、優選為 25-50min、 進一步優選為30-40min后，再以1-4°C /min、優選為1-3°C /min、進一步優選2°C /min為升 溫至400-420°C，保溫4-6小時后，隨爐冷卻至室溫，卸壓、脫模；得到所述熱壓燒結顆粒增 強鋅基復合材料；抽真空的同時，通過機械加壓裝置對待燒結坯進行施壓，并維持待燒結坯 上所承受的壓力為l〇-l〇〇MPa。
[0036] 本發明一種熱壓燒結顆粒增強鋅基復合材料的制備方法；所制備鋅基復合材料的 致密度大于等于97%。
[0037] 本發明通過以適量的Zn粉、Al粉、Cu粉、1182粉為原料，通過先高能球磨、然后預 壓成型，最后進行真空壓力燒結的工藝得到了致密度高、硬度高的復合材料。
[0038] 本發明的主要優點是：
[0039] 1)本發明在熱壓燒結前對混合粉末進行球磨處理，混合粉末在球磨介質的反復沖 撞下，承受沖擊、剪切、摩擦和壓縮多種力的作用，經歷反復的擠壓、冷燥合及粉碎過程，成 為彌散分布的超細粒子。同時產生大量的缺陷和納米微結構，促進了燒結過程中反應的進 行；
[0040] 2)本發明采用熱壓燒結工藝制備鋅基復合材料。與普通燒結工藝相比，熱壓燒 結由于加熱加壓同時進行，粉末處于熱塑性狀態，有助于顆粒的接觸擴散、流動傳質過程的 進行；還能降低燒結溫