一種酸性分解釩渣的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工冶金技術領域，具體涉一種酸性分解釩渣的方法。
【背景技術】
[0002]釩是一種重要的戰略金屬，廣泛應用于冶金、航天和化工等領域。目前，提釩的主要原料是釩鈦磁鐵礦，釩鈦磁鐵礦在高爐或直接還原流程生產含釩鐵水，含釩鐵水氧化吹釩過程中釩氧化進入爐渣，得到含釩量較高的釩渣。由于釩鈦磁鐵礦中含有釩、鈦，還有部分的鉻，因此在吹釩過程中，大部分釩、鈦、鉻一并氧化進入渣中，且渣中夾雜大量的鐵。
[0003]釩渣鈉化焙燒提釩工藝為釩渣提釩傳統工藝，基本原理為以食鹽或蘇打為添加劑，通過高溫氧化鈉化焙燒(700-900°C )，釩渣中低價態的釩轉化為水溶性五價釩的鈉鹽，再對鈉化產物直接水浸，得到含釩的浸出液。該工藝的主要不足有:(1)采用食鹽作添加劑，在高溫鈉化焙燒過程中產生有害氣體HC1、Cl2，污染環境；(2)釩回收率低，經兩次焙燒后釩的回收率僅為80%左右；(3)焙燒溫度較高(700-900°C )，且須二次焙燒，能耗高、效率低；(4)釩渣中伴生的鐵、鈦、鉻不能回收利用。
[0004]最近研宄報道的鈣化焙燒釩渣工藝是將鈣化合物作為溶劑添加到釩渣中造球、高溫焙燒(700-1000°C )，使釩氧化物生成不溶于水的釩的鈣鹽，再用稀硫酸將其浸出，進而制取釩氧化物。但鈣化焙燒僅解決了鈉化焙燒工藝的環境污染問題，其他問題依然突出。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種一種酸性分解釩渣的方法，該方法流程短、清潔環保、低耗高效，克服現有釩渣鈉化焙燒提釩生產方法中存在的釩回收率低、釩渣伴生元素鐵、鉻、鈦不能同步回收利用，且在生產過程中產生含氯等有害氣體污染環境，以及焙燒過程能耗高、效率低的不足。本方法采用一種較低的溫度，利用液相分解釩渣的方法，為實現后續同步回收釩、鉻、鈦、鐵提供了條件，該方法在常壓下操作，安全性好，實現了釩渣資源的高效清潔利用。
[0006]本發明提供的酸性分解釩渣的方法，按以下步驟進行:
1)首先將釩渣置于酸式反應器中，緩緩加入98wt%的硫酸，硫酸按如下比例加入:釩渣中Cr、Fe、Mn、T1、V元素物質的量之和與硫酸物質的量比為1:1.5-2.5 ；
2)在壓縮空氣攪拌下，緩緩加入水，調整最終硫酸濃度至80-90wt%，維持反應
0.5-2h，得到酸解釩渣；
3)在酸解釩渣固化后，停止空氣攪拌，并維持反應溫度0.5-4h，得到酸解釩渣固化物；
4)反應物浸出:向反應器內加入適量的水，水的加入質量為步驟I)所述釩渣質量的
2-10倍，在溫度50-95°C、壓縮空氣攪拌下，浸出l_4h，得到酸解釩渣混合漿液；
5)過濾分離:將步驟4)獲得的酸解釩渣混合漿液進行過濾分離，得到固形物尾渣和含有釩、鈦、鐵、鉻、錳的浸出液。
[0007]本發明步驟I)所述釩渣為由釩鈦磁鐵礦經高爐或直接還原流程生產的含釩和/或鈦、鉻的鐵水，再經氧化提釩生產半鋼過程中獲得的釩渣。
[0008]本發明步驟2)所述的壓縮空氣流量為0.5-5L/min。
[0009]本發明步驟3)所述的酸解釩渣固化后停止空氣攪拌，維持反應溫度為保持固化停氣時溫度。
[0010]本發明步驟4)所述的壓縮空氣流量為l-10L/min。
[0011]本發明步驟5)所述的過濾分離溫度為20-60°C，過濾方式為抽濾或壓濾。
[0012]本發明步驟I)所述的酸式反應器為耐酸密閉保溫容器。
[0013]本發明步驟2)所述的反應溫度為100_220°C，無需外部加熱。
[0014]本發明步驟4)所述的反應溫度為60_80°C。
[0015]本發明所述的水為工業生產用水。
[0016]X元素浸出率％=(浸出液中X元素含量/釩渣中X元素含量)*100%
采用上述處理工藝所產生的有益效果在于:
1.本發明采用硫酸體系酸性分解釩渣的方法，其反應由硫酸稀釋熱引發，酸解過程無需外部能源供熱，浸出過程為常壓低溫浸出，因此大大節約了能耗。
[0017]2.本發明的方法對釩鈦磁鐵礦資源綜合利用率高，釩的浸出率達到98%以上，鉻的浸出率達到97%以上，鈦的浸出率達到94%以上，鐵的浸出率達到92%以上，釩渣經酸性分解后，尾渣中釩含量為0.30-0.50wt% (以V計，下同)，鉻含量為0.1-0.2wt%,鈦含量為
1.0-2.0wt%，鐵含量為 8-10wt%。
[0018]3.本發明的方法在常壓下操作，易于實現工業化。
[0019]4.本方法原料來源豐富，成本較低。
【具體實施方式】
[0020]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0021]實施例1
本發明所述酸性分解釩渣的方法，按以下步驟進行:
1)取承鋼釩渣20g置于酸式反應器中，緩慢加入98%硫酸，硫酸按如下比例加入:釩渣中Cr、Fe、Mn、T1、V元素物質的量之和與硫酸物質的量比為1:2.5 ；
2)在壓縮空氣攪拌下，控制氣流量為lL/min，緩緩加入水，調整最終硫酸濃度至80wt%，維持反應0.5h，得到酸解釩渣；
3)在酸解釩渣固化后，停止空氣攪拌，并維持反應溫度lh，得到酸解釩渣固化物；
4)反應物浸出:向反應器內加入質量為釩渣質量5倍的水，在溫度80°C、壓縮空氣流量5L/min攪拌下，浸出2h，得到酸解釩渣混合漿液；
5)過濾分離:60°C，將步驟4)獲得的酸解釩渣混合漿液進行抽濾分離，得到固形物尾渣和含有釩、鈦、鉻、錳的浸出液。
[0022]浸出率:釩為98.6% ;鉻為97.8% ;鈦為94.7% ;錳為83.3% ;鐵為92.8% ;尾渣主要成分為硅、部分鎂鋁等元素，釩含量為0.31% (以V計，下同)，鉻含量為0.16%，鈦含量為
1.18%，鐵含量為8.9%ο
[0023]實施例2 本發明所述酸性分解釩渣的方法，按以下步驟進行:
1)取承鋼釩渣20g置于酸式反應器中，緩慢加入98%硫酸，硫酸按如下比例加入:釩渣中Cr、Fe、Mn、T1、V元素物質的量之和與硫酸物質的量比為1:1.5 ;
2)在壓縮空氣攪拌下，控制氣流量為0.5L/min，緩緩加入水，調整最終硫酸濃度至85wt%，維持反應0.5h，得到酸解釩渣；
3)在酸解釩渣固化后，停止空氣攪拌，并維持反應溫度2h，得到酸解釩渣固化物；
4)反應物浸出:向反應器內加入質量為釩渣質量2.5倍的水，在溫度60°C、壓縮空氣流量2L/min攪拌下，浸出4h，得到酸解釩渣混合漿液；
5)過濾分離:20°C，將步驟4)獲得的酸解釩渣混合漿液進行壓濾分離，得到固形物尾渣和含有釩、鈦、鉻、錳的浸出液。
[0024]浸出率:銀為97.3% ;絡為97.5% ;鈦為94.4% ;猛為84.3% ;鐵為92.1% ;尾渣釩含量為0.50%，鉻含量為0.20%，鈦含量為1.84%，鐵含量為7.64%。
[0025]實施例3
本發明所述酸性分解釩渣的方法，按以下步驟進行:
1)取承鋼釩渣20g置于酸式反應器中，緩慢加入98%硫酸，硫酸按如下比例加入:釩渣中Cr、Fe、Mn、T1、V元素物質的量之和與硫酸物質的量比為1:2 ；
2)在壓縮空氣攪拌下，控制氣流量為5L/min，緩緩加入水，調整最終硫酸濃度至90wt%，維持反應2h，得到酸解釩渣；
3)在酸解釩渣固化后，停止空氣攪拌，并維持反應溫度4h，得到酸解釩渣固化物；
4)反應物浸出:向反應器內加入質量為釩渣質量2倍的水，在溫度50°C、壓縮空氣流量lL/min攪拌下，浸出lh，得到酸解釩渣混合漿液；
5)過濾分離:25°C，將步驟4)獲得的酸解釩渣混合漿液進行抽濾分離，得到固形物尾渣和含有釩、鈦、鉻、錳的浸出液。
[0026]浸出率:銀為98.9% ;絡為98.4% ;鈦為95.1% ;猛為85.2% ;鐵為93.6% ;尾渣主要成分為硅、部分鎂鋁等元素，釩含量為0.43%，鉻含量為0.15%，鈦含量為1.07%，鐵含量為
8.10% ο
[0027]實施例4
本發明所述酸性分解釩渣的方法，按以下步驟進行:
1)取承鋼釩渣20g置于酸式反應器中，緩慢加入98%硫酸，硫酸按如下比例加入:釩渣中Cr、Fe、Mn、T1、V元素物質的量之和與硫酸物質的量比為1:1.5 ;
2)在壓縮空氣攪拌下，控制氣流量為0.5L/min，緩緩加入水，調整最終硫酸濃度至85wt%，維持反應0.5h，得到酸解釩渣；
3)在酸解釩渣固化后，停止空氣攪拌，并維持反應溫度2h，得到酸解釩渣固化物；
4)反應物浸出:向反應器內加入質量為釩渣質量2.5倍的水，在溫度60°C、壓縮空氣流量2L/min攪拌下，浸出4h，得到酸解釩渣混合漿液；
5)過濾分離:20°C，將步驟4)獲得的酸解釩渣混合漿液進行壓濾分離，得到固形物尾渣和含有釩、鈦、鉻、錳的浸出液。
[0028]浸出率:銀為98.7% ;絡為98.0% ;鈦為95.8% ;猛為84.3% ;鐵為93.0% ;尾渣釩含量為0.35%，鉻含量為0.13%，鈦含量為1.52%，鐵含量為8.86%。
【主權項】
1.一種酸性分解釩渣的方法，其特征在于:按以下步驟進行: 1)首先將釩渣置于酸式反應器中，緩緩加入98wt%的硫酸，硫酸按如下比例加入:釩渣中Cr、Fe、Mn、T1、V元素物質的量之和與硫酸物質的量比為1:1.5-2.5 ； 2)在壓縮空氣攪拌下，緩緩加入水，調整最終硫酸濃度至80-90wt%，維持反應0.5-2h，得到酸解釩渣； 3)在酸解釩渣固化后，停止空氣攪拌，并維持反應溫度0.5-4h，得到酸解釩渣固化物； 4)反應物浸出:向反應器內加入適量的水，水的加入質量為步驟I)所述釩渣質量的2-10倍，在溫度50-95°C、壓縮空氣攪拌下，浸出l_4h，得到酸解釩渣混合漿液； 5)過濾分離:將步驟4)獲得的酸解釩渣混合漿液進行過濾分離，得到固形物尾渣和含有釩、鈦、鐵、鉻、錳的浸出液。
2.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟I)所述釩渣為由釩鈦磁鐵礦經高爐或直接還原流程生產的含釩和/或鈦、鉻的鐵水，再經氧化提釩生產半鋼過程中獲得的釩渣。
3.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟2)所述的壓縮空氣流量為 0.5-5L/min。
4.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟2)所述的反應溫度為100-220°C，無需外部加熱。
5.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟5)所述的過濾分離溫度為20-60°C，過濾方式為抽濾或壓濾。
6.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟4)所述的壓縮空氣流量為 l-10L/min。
7.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟4)所述的反應溫度為 60-80。。。
8.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟I)所述的酸式反應器為耐酸密閉保溫容器。
9.根據權利要求1所述的酸性分解釩渣的方法，其特征在于:步驟3)所述的酸解釩渣固化后停止空氣攪拌，維持反應溫度為保持固化停氣時溫度。
【專利摘要】本發明提供了一種酸性分解釩渣的方法，包括稱取一定量的釩渣置于酸式反應器中，緩緩加入98%的工業硫酸，在壓縮空氣攪拌下，加入定量工業水，維持反應0.5-2h，在酸解釩渣固化后停止空氣攪拌，并維持反應溫度0.5-4h，向反應器內加入適量的水，在溫度50-95℃、壓縮空氣攪拌下，浸出1-4h后得到酸解釩渣混合漿液，進行過濾分離，得到尾渣和含有釩、鈦、鐵、鉻、錳的浸出液。本方法節能高效、原料豐富、成本較低、常壓操作、易于實現，且資源綜合利用率高，釩的溶出率達到98%以上，鉻的溶出率達到97%以上。
【IPC分類】C22B34-22, C22B7-04, C22B34-32, C22B34-12, C22B47-00
【公開號】CN104762482
【申請號】CN201510120453
【發明人】常福增, 王素杰, 陳東輝
【申請人】河北鋼鐵股份有限公司承德分公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月19日