專利名稱：堿性脫雜提取白砷的方法
技術領域：
本發明涉及一種從含砷煙塵中制取白砷的方法，特別是從錫焙燒煙塵中用堿脫雜制取白砷的方法。
在處理這類含砷煙塵時，CN85107517曾提出過用水浸出，以離子交換法脫雜為特點的方法，制備得的產品雖然純度高，白度好，但是該法的缺點是陰離子雜質不能很好去除，樹脂再生手續麻煩，母液需單獨處理，難于適應生產的要求，因而，CN91101881.6發展了一種沉淀脫雜提取白砷的方法，雖然已用于生產，但由于該法在脫雜工序中，要根據不同階段選用多種添加劑，并且需要預先制備，因而給生產帶來不少麻煩。
本發明的目的是提供一種以中性浸出、堿性脫雜為特點的制備白砷的方法。目的在于簡化脫雜工藝，免去多種添加劑的制備手續，從而簡化工藝流程。
本發明的技術特征在于，將含砷煙塵經水漿化后，在不斷攪拌下緩緩加入天然石灰石粉，石灰石粉粒度在-100目以下，含CaCO385%以上。粒度過粗反應慢，不利于作業進行。使料漿PH上升到5～6。漿化按液固比為10～18∶1加入水量，石灰石粉加入量以調節料漿PH值至所述范圍為準，一般為煙塵量的15～10%(重量%，以下同)。中性料漿升溫至近沸浸出一小時后，濾去不溶殘渣。取濾液，加入1∶1工業氨水，使其PH值升至8～10。氨水用量亦以使浸液PH值到規定范圍為限，一般為煙塵重量的1.1倍左右。堿化后的浸液應立即煮沸10～30分鐘，稍靜置后及時過濾除去沉渣，如果停留時間長，NH3跑掉，溶液PH下降，原來的沉淀就復溶，達不到凈化的目的。濾液按煙塵量之1.5～2%用活性炭脫色，脫色后液經濃縮結晶，即可產出優質白砷。濃縮時不必蒸干，留下少許母液可返回下批浸出使用。
為了制備得質量好的白砷，在用水浸含砷煙塵時，加入石灰石粉。使其中SO4的離子以硫酸鹽沉淀的形式除去。為了除去微量雜質，加入堿性物質，使其中的金屬雜質離子形成不溶性的氫氧化物或亞砷酸鹽沉淀除去，其主要過程原理如下
為了不引入其它雜質(比如，Na)，堿化劑選用工業氨水為好，濾液經蒸發濃縮，NH3可分解逸出。
按本發明所述的方法，由于所用的石灰石粉是天然石灰石磨制而成，采用工業氨水，省去了多種添加劑的配制及母液的處理等工序，既簡化了流程，又保證白砷的質量。
實施例1取原料成份為(%)62.26As，2.48Sn，0.71Sb，1.10Pb，0.64Fe，6.3 SO二4的錫焙燒煙塵300克，用水5400毫升調漿，在不斷攪拌下緩緩加入石灰石粉35克，使料漿PH值調至5～6，加溫至近沸浸出1小時，濾去不溶殘渣，濾液加入1∶1工業氨水385毫升，調節濾液PH值8～10，及時煮沸10～30分鐘，稍靜置后及時濾去沉渣，濾液用活性炭粉5克脫色后濃縮，產出白砷167克，產品含As2O399.62%，白度85。
實施例2稱取原料成份為(%)26.85As，6.78Sn，12.91Sb，7.87Pb，4.74Fe，7.1SO二4的錫焙燒過程產出的沉降塵1000克，用8000毫升水調漿，在不斷攪拌下緩緩加入石灰石粉150克，使料漿PH值穩定在5～6之間時，加溫至近沸，攪拌浸出1小時，過濾，除去不溶殘渣，濾液加入1∶1工業氨水1200毫升，調節PH值到9，及時煮沸30分鐘并及時過濾除去沉渣，濾液用活性炭粉15克脫色后濃縮，產出白砷220克，產品含As2O399.50%，白度82。
實施例3稱取原料成份為(%)24.31 As，25.17 Sn，2.13 Sb，4.25 Pb，1.17 Zn，8.67 Fe，4.5 SO二4的錫焙燒產出的混合煙塵300克，加3000毫升水漿化后，在不斷攪拌下緩緩加入石灰石粉45g，加畢即升溫至近沸，攪拌浸出1小時，濾去不溶殘渣，取濾液，加入1∶1工業氨水320毫升，及時煮沸并及時過濾，濾液用活性炭粉5克脫色，濃縮，產出白砷64克，產品含砷(As2O3)99.80%，白度87度。
權利要求
1.一種從含砷煙塵中濕法提取白砷工藝，由水浸、凈化除雜、濃縮結晶等步驟構成，其特征在于煙塵用水浸出時，加入石灰石粉，調節料漿PH值5～6，加溫至近沸浸出，過濾，濾液加入氨水調節PH值8～10，煮沸10～30分鐘，過濾，濾液經用1.5～2%的活性炭脫色，濃縮結晶。
2.按權利要求1所述的方法，其中所述石灰石粉采用天然石灰石磨制而成，粒度在0.175mm～0.147mm，含CaCO385%以上。
3.按權利要求1所述的方法，其中加氨后的浸液應立即煮沸，稍予靜置后及時過濾除去沉淀物。
全文摘要
一種濕法提取白砷的工藝，以錫焙燒煙塵為原料，在用水浸出時加入天然石灰石粉調節料漿pH值為5～6，加溫至近沸浸出，濾液加入氨水調節pH值為8～10，立即煮沸，稍予靜置，及時過濾，濾液用1.5～2％的活性炭脫色，濃縮結晶，獲得含As
文檔編號C22B3/20GK1098442SQ9410707
公開日1995年2月8日 申請日期1994年6月10日 優先權日1994年6月10日
發明者黃干生, 全昌榮 申請人:大廠礦務局來賓冶煉廠