專利名稱：全元素離子束材料表面改性技術的制作方法
技術領域：
本發明屬于材料表面改性技術。
在現有的材料表面改性技術中，通常包括離子注入、離子束輔助沉積、真空離子鍍膜等技術。其中，離子注入技術有氣體離子注入和金屬離子注入技術;離子束輔助沉積局限于氣體離子束(如氮氣、氬氣、氙氣等)輔助沉積，只能形成TiN、ZrN等膜或離子束混合膜層;真空鍍和離子鍍具有較高的沉積效率，但膜層與基體之間過濾區窄、結合力較差。
本發明的目的在于提供一種多功能材料表面改性技術，除完成現有離子注入技術、離子束輔助沉積技術外，還可完成氣體-固體離子復合注入技術、金屬離子束增強沉積膜、多層膜和沉積膜的表面改性技術。使用范圍廣，所以稱為金元素離子束材料表面改性技術、簡稱AEIB技術。
本發明的技術內容將清洗的工件(3)放在真空室(1)內的可轉動水冷工件臺(2)上，真空抽至10-4～10-3Pa。
向全元素離子注入源(4)中通入氣體，如N2、Ar、BH4、CH4等，離子化后在引出系統作用下，引出氣體離子束進行氣體離子注入;當接通導電固體陰極(如純金屬、石墨碳、化合物)的觸發電源，形成真空弧，產生的固體蒸氣離化后，在引出系統作用下，引出金屬或其它離子束(如Ni、Ag、Mo、……等金屬離子，C、Si、S、B等非金屬元素離子)進行金屬等離子注入;若觸發二個以上導電固體陰極時，進行金屬復合離子注入(如Ni-Ti、Al-Co、Ti-C、Mo-Al、Ag-Au-Pb等);同時觸發氣體和固體陰極，進行氣體-金屬等元素復合離子注入(如Ti-N，Ti-C，B-C，Zr-N，Mo-S等)。
當離子濺射源(5)通入氬氣，形成氬離子束，射到原子束濺射靶(6)上，靶材可采用一種材料或多種材料組合靶，從靶材上濺射下所需的金屬等原子，沉積在工件(3)表面上。與此同時，由離子注入源(4)引出氣體離子束(N、Ar、C、B等)或金屬和其它離子束(Mo、Ni、Si、C、S等)或同時引出氣體和金屬離子束注入到工件表面，形成各種功能膜和多層復合膜，如超硬膜、光學膜、電導膜和超導膜等。
本發明的技術特點和指標1.真空室(1)極限真空度10-4Pa。
2.離子注入源(4)是脈沖全元素離子注入系統，可以進行氣體離子注入、固體(金屬或其它導電體)離子注入、氣體-固體離子同時注入，其中固體陰極可為單種材料引出單元素離子束;也可由多種材料組合，同時觸發引出多元素離子束。
技術指標引出電壓20～100KV，束流強度氣體離子束流強0～200mA、金屬離子束流強0～250mA，脈沖頻率10-50HZ可調。
3.離子束濺射源(5)技術指標引出電壓2-20KV，束流強度400mA。
4.濺射靶(6)為水冷式結構，靶材由單種金屬材料或多種材料組合制成。
實現本發明材料表面改性實施例如下1.氮離子注入材料高速鋼、硬質合金表面氮離子注入，能量70KeV，觸發電壓150V，抑制電壓2.5KV，脈沖頻率20HZ，注入劑量2×1017N+/cm2時，<p>實施例13本實施例說明在鈦鐵礦還原后通過酸浸選擇性先除去鈦鐵礦中的釷后除去鐳。
與硬硼酸鈣石(3%(按重量))混合的Eneabba North鈦鐵礦樣品(SAMPLE B)，使用加熱爐型類似于工業上Becher還原窯，在1100℃的轉鼓內用煤(-10+5mm)還原，以獲得還原鈦鐵礦樣品，其組成與用工業設備獲得的相近。還原鈦鐵礦或用鹽酸在9.1wt%的固體條件下于60℃浸出2小時，或在氯化銨溶液中曝氣然后用硫酸在25wt%的固體條件下于60℃浸出1小時，隨后用鹽酸在25wt%的固體條件下于60℃浸出1小時。
表13的結果表明，用鹽酸浸出還原鈦鐵礦可除去釷(母體232Th和子體228Th)和鐳(子體228Ra)。然而，當先用硫酸接著用鹽酸時，只有釷在硫酸浸出時被除去，而鐳則在隨后的鹽酸浸出時除去。
表13
＊ SAMPLE B在1100℃加熱爐內以鈦鐵礦∶煤(-10+5mm)＝1∶1于轉鼓中用硬硼酸鈣石還原。
b)同時進行氮離子和碳離子束增強沉積，氮離子束參數同上，石墨碳觸發電壓220V，氣體和固體觸發脈沖起始間隔300μs。形成Ti(C.N)過渡膜層。
c)停止氮離子注入系統，進行碳離子增強沉積，參數為引出電壓50KV，抑制電壓2.5KV，觸發電壓200V，脈沖頻率50HZ，形成TiC膜層，硬度HK3000～3200。
d)同時觸發碳和鉿，進行碳-鉿離子增強沉積，引出電壓60KV，抑制電壓3KV，觸發電壓220V，脈沖頻率50HZ，形成(Ti、Hf)C膜層，膜層硬度HK3800～4000。
通過上述工藝過程，形成過度區200～300 的高結合強度的TiN/Ti(NC)/TiC/(Ti·Hf)C復合多層超硬膜。
在變更上述氣體及金屬離子束種類、注入順序和金屬沉積原子束種類時，能夠形成多層復合沉積膜，如碳化鎢/碳化鈦等復合膜。
本發明技術具有氣體離子注入、金屬離子注入、離子復合注入、全元素離子束增強沉積等功能，適合于金屬材料、光學膜、電導膜、半導體材料等表面改性。
本發明可廣泛應用于宇航、石油化工、機械工程、電子工程等領域。
全元素離子束材料表面改性技術說明書


如下附圖是用于全元素離子束材料表面改性技術的設備圖。圖中(1)真空室;
(2)轉動水冷工作臺;
(3)工件;
(4)全元素離子注入源，該離子源可單獨產生氣體離子束、金屬離子束和同時產生氣體-金屬離子束;
(5)離子濺射源;
(6)原子束濺射靶。
權利要求
1.全元素離子束材料表面改性技術是在由真空室(1)、水冷工件臺(2)、工件(3)、全元素離子束注入源(4)、離子濺射源(5)、原子濺射靶(6)組成的設備中完成的。其特征在于變更金屬離子束和金屬沉積原子束的種類，形成不同成分、不同組態的金屬離子增強沉積膜；變更氣體及金屬離子束種類、注入順序和金屬沉積原子束種類，形成多層復合膜。
2.根據權利要求1所述的全元素離子束材料表面改性技術其特征在于全元素離子注入系統引出電壓20～100KV，氣體離子束流強度0～200mA，金屬離子束流強度0～250mA，脈沖頻率10～50HZ可調;離子束濺射系統引出電壓2-20KV，束流強度0～400mA。
全文摘要
全元素離子束材料表面改性技術是在具有全元素離子注入系統、離子濺射沉積系統的真空設備中實現的，可以制作和改性硬質膜，合金膜、光學膜和電導膜等功能膜層。本技術可以完成全元素離子束增強沉積、氣體離子注入、金屬離子注入和復合離子注入。可廣泛用于宇航、石油化工、機械工程、電子工程的各種零件和器件。
文檔編號C23C14/22GK1084903SQ9211147
公開日1994年4月6日 申請日期1992年9月28日 優先權日1992年9月28日
發明者李國卿, 馬滕才 申請人:大連理工大學