一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液、制備及使用方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液、制備及使用方法。以硅烷偶聯劑為主劑，以TEOS為輔劑，以鈷、鋯、鈦等無機鹽或其有機醇鹽水溶液作為水解促進劑，添加有機緩蝕劑，制備得到。該鈍化液不含鉻、氟或其他有毒物質，制備工藝簡單，成本低，鈍化后轉化膜耐腐蝕性能優異，適于工業化生產，可替代鉻酸鹽工藝，市場應用前景廣泛。
【專利說明】一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液、制備及使用方法

【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬表面處理領域，具體涉及一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液、制備及使用方法。

【背景技術】
[0002]鋁及鋁合金材料在建筑、化學化工、航空航天、機械電子、交通運輸等領域具有廣泛應用。該類材料表面在空氣中可以形成一層很薄的氧化膜，但這層膜在各種腐蝕介質、海水及大氣環境中依然很容易使其受到嚴重腐蝕，無法有效保護鋁及鋁合金產品。
[0003]鋁及鋁合金表面易發生點蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕開裂及剝落腐蝕等，所以鋁及鋁合金產品在使用之前必須對其表面進行防腐處理。如何采取有效的措施抑制鋁及鋁合金產品的各種腐蝕成為目前科學研究及工業生產應用的一大難題。目前應用最為廣泛和成熟的是六價鉻酸鹽處理技術，因其能顯著提高基體的耐腐蝕性以及低廉的價格得到廣泛應用。但六價或三價鉻的強致癌性對人體及環境已經造成了嚴重的污染，任其發展后患無窮。無鉻化處理技術成為當前重要的研究課題，完全實現無鉻化處理將造福千秋萬代。
[0004]2003年2月13日，歐盟發布了“報廢電子電氣設備指令”和“關于在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令”，使得鉻酸鹽在金屬處理中的使用最終將被禁止。我國也在2002年3月6日宣布，擬從2002年7月起對致癌化合物六價鉻(鉻酸鹽)實行限量使用，并與歐盟同步在2006年7月前取消使用鉻酸鹽。因此尋求一種價格低廉、環境友好、無鉻化并且耐蝕性能優于鉻酸鹽的材料及生產工藝成為目前研究的熱點和難點。
[0005]目前研究最多的無鉻化鈍化液是鋯鈦系轉化膜和硅烷系轉化膜(參見JP2004018992A, US6638369, CN200610046516.5，CN10218122A)。采用鋯、鈦等金屬無機鹽為成膜液的主要成分，在特殊有機物及其他添加劑作用下可在鋁及鋁合金表面形成較薄的轉化膜。但是鋁及鋁合金表面經鋯鈦系處理后，其耐腐蝕性能低于鉻酸鹽，而且大量氟離子的加入依然會對環境造成很大危害，并且形成膜沒有顏色難以直接判斷成膜優劣，給工作生產造成不便。
[0006]有機硅烷膜采用硅烷偶聯劑為主要成分，通過各種添加劑的加入，控制其水解聚合，在鋁合金表面形成硅烷轉化膜。硅烷膜的制備一般采取溶膠凝膠法。而且，此方法還可在鋁及鋁合金表面制備各種陶瓷涂層，例如二氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰及復合氧化物膜等。硅烷表面處理后，外面的基團具有較強的疏水性。硅烷膜的機械強度較高而且其表面疏水性阻礙腐蝕介質擴散到鋁及鋁合金基體，可有效提高其防腐性能。但是，純的硅烷膜在硅烷膜/金屬界面結合強度較弱，而且多以各種多功能基團的復雜結構硅烷偶聯劑作為原材料，價格昂貴，性價比較低。


【發明內容】

[0007]針對現有技術的不足，本發明提供一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液、制備及使用方法。該鈍化液的制備方法簡單、成本低、可在常溫下進行鈍化處理并且處理時間短，鈍化后的轉化膜耐腐蝕性能優異，鈍化液穩定性高。
[0008]發明概述
[0009]本發明采用硅烷偶聯劑為主劑，正硅酸乙酯(TEOS)為輔劑，以鈷、鋯、鈦無機鹽或有機醇鹽水溶液作為水解促進劑，添加有機緩蝕劑，制備得到無鉻硅系鈍化液，該鈍化液屬于有機-無機鈍化液。將該鈍化液用于鋁或鋁合金表面浸潰處理，得到耐蝕性良好的有機無機轉化膜，性能優于鉻酸鹽處理得到的轉化膜，并可規模化生產。
[0010]發明詳述
[0011]本發明技術方案如下:
[0012]一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，該鈍化液是以硅烷偶聯劑為主齊[J，TEOS為輔劑，以鈷、鋯和/或鈦的無機鹽或有機醇鹽水溶液為水解促進劑，添加有機緩蝕劑，反應制備得到；
[0013]所述的有機緩蝕劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉。
[0014]根據本發明，上述無鉻硅系鈍化液的制備方法，步驟如下:
[0015](I)將硅烷偶聯劑和TEOS加入到甲醇水溶液或乙醇水溶液中，攪拌均勻，得溶液A ;硅烷偶聯劑:TE0S:水:(甲醇或乙醇)的體積比為1: (0.1-1): (1-100): (0.1-2)；
[0016](2)將鉆、錯和/或欽的無機鹽或有機醇鹽，十_■燒基苯橫酸納或十_■燒基橫酸納加入到水中，攪拌均勻，得溶液B ；
[0017]鈷:鋯:鈦的摩爾比為1: (0-1): (0-1)，鈷:水:(十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉)的摩爾比為 1:(100-2000):(0.05-1)；
[0018](3)將溶液B滴加到溶液A中，使得鈷:硅烷偶聯劑的摩爾比為1:(5_20)，常溫攪拌反應0.5-5h，即得。
[0019]根據本發明，優選的，步驟⑴中所述的硅烷偶聯劑為KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792中的一種或多種復配；
[0020]所述的硅烷偶聯劑:TE0S:7jC:(甲醇或乙醇)的體積比為1: (0.2-0.8): (2-80):(0.2-1.5)。
[0021]根據本發明，優選的，步驟(2)中所述的鈷:鋯:鈦的摩爾比為1:(0.2-0.8):(0.2-0.8)；
[0022]所述的的鈷、鋯和/或鈦的無機鹽為鈷、鋯和/或鈦的硝酸鹽、硫酸鹽或氯化鹽；
[0023]所述的鈷:水:(十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉)的摩爾比為1:(150-450):(0.2-0.8)。
[0024]根據本發明，優選的，步驟(3)中所述的鈷:硅烷偶聯劑的摩爾比為1: (8-18)；
[0025]所述的滴加速率為0.1-lmL/s,更優選0.2-0.8mL/s,反應時間為l_4h。
[0026]根據本發明，利用上述無鉻硅系鈍化液對鋁或鋁合金表面鈍化的方法，步驟如下:
[0027]⑴水洗
[0028]將鋁或鋁合金表面用去離子水噴淋清洗2-3次，每次2_5min ;或者將鋁或鋁合金在去離子水中浸泡5-20min ；
[0029](ii)脫脂及堿蝕
[0030]將水洗后的鋁或鋁合金在堿蝕配液中浸泡l_20min，進行脫脂及堿蝕，然后用去離子水清洗2-3次；
[0031]堿蝕配液成分為，氫氧化鈉:碳酸鈉:磷酸鈉或三聚磷酸鈉:硅酸鈉:十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉:水=(5-30):(0.5-2):(0.1-2):(0.1-2):(0.1-1): 100，質量比。
[0032](iii)中和及水洗
[0033]將脫脂及堿蝕后的鋁或鋁合金直接用去離子水洗滌2-3次；或浸潰在中和液中浸潰Ι-lOmin，中和液組成為10-40wt%的硝酸或硫酸水溶液，而后用去離子水洗滌2_3次；
[0034](iv)鈍化
[0035]將中和及水洗處理后的招或招合金浸潰于鈍化液中0.5-10min ;用去離子水洗凈，然后在25-150°C烘箱中干燥或熱風干燥，即完成鈍化處理。
[0036]根據本發明，優選的，步驟(i)中，每次去離子水噴淋清洗3_5min，或在去離子水中浸泡8-15min。
[0037]根據本發明，優選的，步驟(ii)中，堿蝕配液成分為，氫氧化鈉:碳酸鈉:磷酸鈉或三聚磷酸鈉:娃酸鈉:十二燒基苯磺酸鈉或十二燒基磺酸鈉:水=(10-25):(0.6-1.5):(0.2-1.5): (0.1-0.8):(0.1-0.8): 100，質量比；
[0038]在堿蝕配液中浸泡時間為2_18min。
[0039]根據本發明，優選的，步驟(iii)中，中和液組成為15-35wt%的硝酸或硫酸水溶液，浸泡時間為l_8min。
[0040]根據本發明，優選的，步驟(iv)中，鋁或鋁合金浸潰于鈍化液中l_9min，干燥溫度為 35-120。。。
[0041]本發明與現有技術相比，具有以下優點:
[0042]1、本發明采用價格低廉的硅烷偶聯劑以及TEOS作為硅源，以鈷、鋯、鈦無機鹽或有機醇鹽水溶液作為水解促進劑制備了有機無機雜化的無鉻硅系鈍化液。可在鋁及鋁合金表面形成較強的保護膜，有效避免了單純有機或無機處理劑的缺點。
[0043]2、本發明無鉻硅系鈍化液的制備工藝簡單，成本低，處理溫度低，時間短，適宜于大規模工業化生產，應用前景好。
[0044]3、本發明鈍化方法得到的轉化膜具致密均勻，有優異的耐腐蝕性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0045]圖1是本發明實施例2所用裸鋁的動電位極化曲線。
[0046]圖2是本發明實施例2鈍化后所得轉化膜的動電位極化曲線。
[0047]圖3是本發明實施例2中裸鋁表面的SEM圖。
[0048]圖4是本發明實施例2鈍化后所得鋁表面轉化膜的SEM圖。

【具體實施方式】
:
[0049]下面結合具體實施例并結合附圖對本發明做進一步說明，但不限于此。
[0050]實施例中所用原料均為常規原料，市購產品。
[0051]實施例1
[0052]一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，該鈍化液是以硅烷偶聯劑為主齊U，TEOS為輔劑，以鈷、鋯和鈦的無機鹽水溶液為水解促進劑，添加十二烷基苯磺酸鈉作為有機緩蝕劑，反應制備得到；
[0053]制備步驟如下:
[0054](I)將7mL KH560、3mL TE0S、7mL水與5mL甲醇混合，攪拌均勻，得溶液A ；
[0055](2)將 0.1g(0.344mmol)硝酸鈷、0.05g 硝酸鋯(0.147mmol)、0.05g 硫酸鈦(0.208mmol)和0.0lg (0.029mmol)十二烷基苯磺酸鈉加入到1mL水中，攪拌均勻，得溶液B ；
[0056](3)將溶液B以0.lmL/s的速率滴加到溶液A中，常溫攪拌反應3h，即得無鉻硅系鈍化液。
[0057]實施例2
[0058]一種利用實施例1制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，步驟如下:
[0059]⑴水洗
[0060]將鋁表面用去離子水噴淋清洗2次，每次5min ；
[0061](ii)脫脂及堿蝕
[0062]將水洗后的鋁在堿蝕配液中浸泡8min，進行脫脂及堿蝕，然后用去離子水清洗2次；
[0063]堿蝕配液成分為1g氫氧化鈉，Ig碳酸鈉，0.3g磷酸鈉，0.3g硅酸鈉、0.2g十二烷基磺酸鈉和10g去離子水；
[0064](iii)中和及水洗
[0065]將脫脂及堿蝕后的鋁在15wt%的硝酸溶液中浸潰lmin，然后用去離子水洗滌2次；
[0066](iv)鈍化
[0067]將中和及水洗處理后的鋁浸潰于鈍化液中2min ;取出后用去離子水洗凈2次，然后在80°C烘箱中干燥，即完成鈍化處理。
[0068]圖1是本實施例水洗之前所用裸鋁的動電位極化曲線，由圖1可知，裸鋁的腐蝕電位為-1.269V,而腐蝕電流為1.004 X 1^4Ao
[0069]圖2為本實施例經過鈍化液處理后的動電位極化曲線，由圖2可知，在3.5?七％氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-1.06V，腐蝕電流為2.08X10_9A，保護率為99.99%。
[0070]圖3為本實施例水洗之前所用裸鋁的SEM圖，由圖3可知，裸鋁表面不致密，而且表面有大的裂痕的存在，極易受到腐蝕。
[0071]圖4為本實施例經過鈍化液處理后的鋁的SEM圖，由圖4可知，經鈍化液處理后，鋁表面是由致密的有機無機雜化膜構成，沒有裂痕的出現。
[0072]實施例3
[0073]如實施例1所述的用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，所不同的是制備步驟(I)中加入 4mL KH560 和 3mL KH570。
[0074]利用本實施例制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，步驟同實施例2。
[0075]結果:在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-0.98V，腐蝕電流為4X 1(Γ9Α，保護率為 99.99%。
[0076]實施例4
[0077]如實施例1所述的用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，所不同的是制備步驟(2)中不加入硝酸鋯與硫酸鈦。
[0078]利用本實施例制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，步驟同實施例2。
[0079]結果:在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是_1.01￥，腐蝕電流為2.51父101，保護率為99.99%。
[0080]實施例5
[0081]如實施例1所述的用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，所不同的是制備步驟(2)中加入0.1g (0.258mmol)異丙醇錯,0.1g (0.294mmol)鈦酸四丁酯,并用乙酸調節pH = 4。
[0082]利用本實施例制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，步驟同實施例2。
[0083]結果:在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-0.539V，腐蝕電流為9.72X 1^7A,保護率為99.03%。
[0084]實施例6
[0085]如實施例1所述的用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，所不同的是制備步驟(3)中反應時間為4.5h。
[0086]利用本實施例制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，步驟同實施例2。
[0087]結果:在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-1.lv，腐蝕電流為6.31X10_8A，保護率為99.93%。
[0088]實施例7
[0089]如實施例2所述的利用實施例1制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，不同的是步驟(iv)中在鈍化液中浸潰時間為9min。
[0090]在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-1.18V，腐蝕電流為1.259 X 10_7A，保護率為 99.87%。
[0091]實施例8
[0092]如實施例2所述的利用實施例1制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，不同的是步驟(iv)中將在鈍化液中浸潰后的鋁在120°C烘箱中干燥。
[0093]在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-1.07V，腐蝕電流為1.0 X 10_8A，保護率為99.99%。
[0094]實施例9
[0095]如實施例2所述的利用實施例1制得的無鉻硅系鈍化液對鋁表面鈍化的方法，不同的是步驟(iv)中將在鈍化液中浸潰后的鋁采用熱風干燥。
[0096]在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-1.1V，腐蝕電流為6.31 X 10_8A，保護率為99.4%。
[0097]實施例10
[0098]一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，該鈍化液是以硅烷偶聯劑為主齊U，TEOS為輔劑，以鈷、鋯和鈦的無機鹽水溶液為水解促進劑，添加十二烷基苯磺酸鈉作為有機緩蝕劑，反應制備得到；
[0099]制備步驟如下:
[0100](I)將7mL ΚΗ580、0.7mL TE0S、7mL水與0.7mL甲醇混合，攪拌均勻，得溶液A ；
[0101](2)將 0.lg(0.344mmol)硝酸鈷、0.0148g (0.044mmol)硝酸鋯、0.0138g(0.057mmol)硫酸鈦和0.012g(0.034mmol)十二烷基苯磺酸鈉加入到2mL水中，攪拌均勻，得溶液B ;
[0102](3)將溶液B以0.5mL/s的速率滴加到溶液A中，常溫攪拌反應lh，即得無鉻硅系鈍化液。
[0103]實施例11
[0104]一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，該鈍化液是以硅烷偶聯劑為主齊U，TEOS為輔劑，以鈷、鋯和鈦的無機鹽水溶液為水解促進劑，添加十二烷基苯磺酸鈉作為有機緩蝕劑，反應制備得到；
[0105]制備步驟如下:
[0106](I)將7mL KH602、7mL TE0S、700mL水與14mL乙醇混合，攪拌均勻，得溶液A ；
[0107](2)將 0.1g(0.344mmol)硝酸鈷、0.148g(0.44mmo1)硝酸錯、0.138g(0.57mmol)硫酸鈦和0.12g(0.34mmol)十二烷基苯磺酸鈉加入到5mL水中，攪拌均勻，得溶液B ;
[0108](3)將溶液B以0.3mL/s的速率滴加到溶液A中，常溫攪拌反應5h，即得無鉻硅系鈍化液。
[0109]實施例12
[0110]一種利用實施例10制得的無鉻硅系鈍化液對鋁合金表面鈍化的方法，步驟如下:
[0111]⑴水洗
[0112]將鋁表面用去離子水噴淋清洗3次，每2min ；
[0113](ii)脫脂及堿蝕
[0114]將水洗后的鋁合金在堿蝕配液中浸泡lOmin，進行脫脂及堿蝕，然后用去離子水清洗3次；
[0115]堿蝕配液成分為30g氫氧化鈉，2g碳酸鈉，2g磷酸鈉，2g硅酸鈉、Ig十二烷基磺酸鈉和10g去離子水；
[0116](iii)中和及水洗
[0117]將脫脂及堿蝕后的鋁合金在10wt%的硝酸溶液中浸潰lOmin，然后用去離子水洗滌3次；
[0118](iv)鈍化
[0119]將中和及水洗處理后的鋁合金浸潰于鈍化液中5min ;取出后用去離子水洗凈2次，然后在100°C烘箱中干燥，即完成鈍化處理。
[0120]在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-1.01V，腐蝕電流為2.9 X 10_9A，保護率為99.99%。
[0121]實施例13
[0122]一種利用實施例11制得的無鉻硅系鈍化液對鋁合金表面鈍化的方法，步驟如下:
[0123]⑴水洗
[0124]將鋁表面用去離子水噴淋清洗3次，每2min ；
[0125](ii)脫脂及堿蝕
[0126]將水洗后的鋁合金在堿蝕配液中浸泡20min，進行脫脂及堿蝕，然后用去離子水清洗3次；
[0127]堿蝕配液成分為5g氫氧化鈉,0.5g碳酸鈉,0.1g磷酸鈉,0.1g娃酸鈉、0.1g十二燒基橫酸納和10g去尚子水；
[0128](iii)中和及水洗
[0129]將脫脂及堿蝕后的鋁合金在20wt%的硝酸溶液中浸潰5min，然后用去離子水洗滌3次；
[0130](iv)鈍化
[0131]將中和及水洗處理后的鋁合金浸潰于鈍化液中5min ;取出后用去離子水洗凈2次，然后在120°C烘箱中干燥，即完成鈍化處理。
[0132]在3.5wt%氯化鈉溶液中的腐蝕電位是-0.99V，腐蝕電流為3.5X 10_9A，保護率為99.99%。
【權利要求】
1.一種用于鋁或鋁合金表面鈍化的無鉻硅系鈍化液，其特征在于，該鈍化液是以硅烷偶聯劑為主劑，TEOS為輔劑，以鈷、鋯和/或鈦的無機鹽或有機醇鹽水溶液為水解促進劑，添加有機緩蝕劑，反應制備得到； 所述的有機緩蝕劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉。
2.—種權利要求1所述的無鉻硅系鈍化液的制備方法，步驟如下: (1)將硅烷偶聯劑和TEOS加入到甲醇水溶液或乙醇水溶液中，攪拌均勻，得溶液A;硅烷偶聯劑:TEOS:水:(甲醇或乙醇)的體積比為1: (0.1-1): (1-100): (0.1-2)； (2)將鉆、錯和/或欽的無機鹽或有機醇鹽，十_■燒基苯橫酸納或十_■燒基橫酸納加入到水中，攪拌均勻，得溶液B ； 鉆:錯:欽的摩爾比為1: (0-1): (0-1)，鉆:水:(十_■燒基苯橫酸納或十_■燒基橫酸鈉)的摩爾比為 1:(100-2000):(0.05-1)； (3)將溶液B滴加到溶液A中，使得鈷:硅烷偶聯劑的摩爾比為1:(5-20)，常溫攪拌反應0.5-5h，即得。
3.根據權利要求2所述的無鉻硅系鈍化液的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硅烷偶聯劑為KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792中的一種或多種復配； 所述的硅烷偶聯劑:TEOS:水:(甲醇或乙醇)的體積比為1:(0.2-0.8): (2-80):(0.2-1.5)。
4.根據權利要求2所述的無鉻硅系鈍化液的制備技術，其特征在于，步驟(2)中所述的鈷:鋯:鈦的摩爾比為1: (0.2-0.8): (0.2-0.8)。
5.根據權利要求2所述的無鉻硅系鈍化液的制備技術，其特征在于，步驟(2)中所述的的鈷、鋯和/或鈦的無機鹽為鈷、鋯和/或鈦的硝酸鹽、硫酸鹽或氯化鹽； 所述的鈷:水:(十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉)的摩爾比為1:(150-450):(0.2-0.8)。
6.根據權利要求2所述的無鉻硅系鈍化液的制備技術，其特征在于，步驟(3)中所述的鈷:硅烷偶聯劑的摩爾比為1: (8-18)。
7.根據權利要求2所述的無鉻硅系鈍化液的制備技術，其特征在于，步驟(3)中所述的滴加速率為0.Ι-lmL/s，反應時間為l-4h。
8.一種利用權利要求1所述的無鉻硅系鈍化液對鋁或鋁合金表面鈍化的方法，步驟如下: (i)水洗 將鋁或鋁合金表面用去離子水噴淋清洗2-3次，每次2-5min ;或者將鋁或鋁合金在去離子水中浸泡5-20min ； (?)脫脂及堿蝕 將水洗后的鋁或鋁合金在堿蝕配液中浸泡l_20min，進行脫脂及堿蝕，然后用去離子水清洗2-3次； 堿蝕配液成分為，氫氧化鈉:碳酸鈉:磷酸鈉或三聚磷酸鈉:硅酸鈉:十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉:水=(5-30):(0.5-2):(0.1-2):(0.1-2):(0.1-1):100，質量比。 (iii)中和及水洗 將脫脂及堿蝕后的鋁或鋁合金直接用去離子水洗滌2-3次；或浸潰在中和液中浸潰1-lOmin,中和液組成為10_40wt%的硝酸或硫酸水溶液，而后用去離子水洗滌2_3次； (iv)鈍化 將中和及水洗處理后的鋁或鋁合金浸潰于鈍化液中0.5-10min ;用去離子水洗凈，然后在25-150°C烘箱中干燥或熱風干燥，即完成鈍化處理。
9.根據權利要求8所述的對鋁或鋁合金表面鈍化的方法，其特征在于，步驟(ii)中，堿蝕配液成分為，氫氧化鈉:碳酸鈉:磷酸鈉或三聚磷酸鈉:硅酸鈉:十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉:水=(10-25):(0.6-1.5):(0.2-1.5): (0.1-0.8): (0.1-0.8): 100，質量比； 在堿蝕配液中浸泡時間為2-18min。
10.根據權利要求8所述的對鋁或鋁合金表面鈍化的方法，其特征在于，步驟(iv)中，招或招合金浸潰于鈍化液中l_9min,干燥溫度為35_120°C。
【文檔編號】C23C22/56GK104233273SQ201410502647
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】劉少杰, 張建, 趙玉萍, 李磊, 賈明岳, 韓佳佳 申請人:山東大學