質量分析裝置制造方法
【專利摘要】在從試樣離子化裝置（離子源）導入試樣時，離子化不充分的試樣滯留在導入部細孔以外的部位，通過熱等能量，作為氧化物乃至碳化物等生成物堆積。該堆積的生成物成為質量分析裝置的性能劣化的原因。本發明的質量分析裝置具備：試樣供給源、對從試樣供給源供給的試樣進行離子化的試樣離子化部、導入離子化后的試樣離子的試樣導入抑制室、成為試樣導入抑制室的下游的差動排氣室、成為差動排氣室的下游側的分析部，該質量分析裝置的特征在于，具備：放電生成單元，其在試樣導入抑制室、上述差動排氣室的至少一方的內部生成放電。另外，放電生成單元具有在試樣導入抑制室中相對設置的相對的試樣導入部電極和第一細孔部用構件（電極）、乃至在上述差動排氣室中相對設置的第一細孔部用構件（電極）和第二細孔部用構件（電極）。
【專利說明】質量分析裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種具備利用高頻的自清洗裝置的質量分析裝置。
【背景技術】
[0002]作為質量分析裝置，將以下的自動或手動的質量分析裝置為例子進行說明，該質量分析裝置通過質量分析裝置的試樣生成部對試樣進行離子化，將離子化后的試樣導入到質量分析裝置的試樣導入部，通過分析部進行試樣的確定、分析。
[0003]質量分析裝置在導入試樣的分析時通過加熱器、高低壓等的能量，進行試樣的離子化，通過質量分析裝置的試樣導入部導入試樣，但在實施離子化的過程中，離子化不充分的試樣在質量分析裝置的試樣導入部附近通過從質量分析裝置所具有的加熱器等熱源得到的能量等而成為氧化物乃至碳化物等生成物，作為堆積物堆積在試樣導入部附近。該堆積物使質量分析裝置的試樣導入部的細孔變狹窄，成為試樣導入的阻礙。另外，堆積在試樣導入部附近的堆積物根據情況而通過由質量分析裝置所具有的電源提供的電位而帶電、充電(charge up),同樣會產生成為試樣導入的阻礙的問題。
[0004]另外，為了解決該問題而恢復質量分析裝置的性能，必須對質量分析裝置的試樣導入部實行去除所生成、堆積的物質等的清掃操作。通常，作為維護，卸下導入部的部件，實施刷洗、削鏟等手動的堆積物的去除、藥液、超聲波清洗等。在實施了清掃等操作后，實施卸下的部件的安裝、抽真空等，進入質量分析裝置的維護后的啟動操作等。
[0005]作為用于解決這種質量分析裝置的問題的技術背景，有日本特表號公報(專利文獻I)。在該公報中，記載有“不揮發性成分堆積在注入孔周圍。洗凈液輸送用的導管與注入孔相鄰而具有開口，在離子源動作時向孔構件的表面的至少一部分上供給洗凈液”，關于質量分析裝置的自清洗，使用洗凈液是公知的，除此以外，一般由實施維護的人卸下部件，在實施去除堆積物等的清掃操作后，實施使用了藥液等的洗凈等操作后，將卸下的部件進行組裝。
[0006]同樣，作為維護時間的問題，質量分析裝置具有以下這樣的問題。
[0007]質量分析裝置是真空裝置，或在試樣導入部配置有加熱器等熱源。因此，在試樣導入部的清掃、洗凈等維護時，實施真空的開放、抽真空、另外停止對作為熱源的加熱器提供電源、電源的再提供等操作。這時，真空度的穩定性、熱源溫度的穩定度對質量分析裝置的穩定的性能提供產生影響，因此為了解決這樣的問題，作為質量分析裝置需要縮短維護時間、提聞穩固性。
[0008]為了解決這樣的問題，還有上述專利文獻I那樣的自動提供藥液的文獻，但通過使用藥液，并不能排除真空度、熱源的穩定性的降低，為了得到裝置的穩定性，需要一定的時間。
[0009]現有技術文獻
[0010]專利文獻
[0011]專利文獻1:日本特表號公報
【發明內容】

[0012]發明要解決的問題
[0013]在從試樣離子化裝置(離子源)導入試樣時，離子化不充分的試樣滯留在導入部細孔以外的部位，通過熱等能量，作為氧化物乃至碳化物等生成物堆積。所堆積的生成物由于位于質量分析裝置的試樣導入部的細孔的狹窄、部件表面的堆積物帶電等，產生會成為質量分析裝置的性能劣化的原因的問題。另外，同樣也需要進行清掃、洗凈操作等維護時所需要的質量分析裝置的維護對象部件的卸下、安裝操作、加熱器等附帶的熱源的部件的卸下、安裝操作。同樣，還需要進行加熱器等附帶的熱源的部件的降溫、升溫、分析部的真空釋放、抽真空等附帶操作。
[0014]存在以下問題，即由于這些堆積物造成的性能劣化、由于維護后到質量分析裝置進入穩定的狀態為止所需要的溫度、真空度的穩定度差造成的裝置的性能劣化。
[0015]解決問題的方案
[0016]本發明是一種質量分析裝置，具備試樣供給源、對從試樣供給源提供的試樣進行離子化的試樣離子化部、導入離子化后的試樣離子的試樣導入抑制室、成為試樣導入抑制室的下游的差動排氣室、成為差動排氣室的下游側的分析部，其特征在于，具備:放電生成單元，其在試樣導入抑制室、差動排氣室的至少一方生成放電。
[0017]發明效果
[0018]根據上述本發明，能夠通過差動排氣室、因差動排氣室內的放電產生的放電能量對堆積物進行分解去除。因此，不需要裝置部件的分解、組裝、以及真空的釋放、抽真空等操作，能夠縮短維護時間。另外，在維護時不破壞質量分析裝置的裝置環境，因此通過提供基于維護后穩定的環境而持續維持穩定的性能的裝置，能夠減輕因性能劣化等造成的問題。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是表示在本發明的實施例中在四重極型質量分析裝置中利用現有的高頻電源而配置了自清洗裝置的結構的圖。
[0020]圖2是表示在本發明的實施例中配置現有或新規的高頻電源并配置了自清洗裝置的結構的圖(只表示位于質量分析裝置的前段的接口)。
[0021]圖3是表示在本發明的實施例中在大氣壓環境或真空壓力環境下配置高頻電源并配置了自清洗裝置的結構的圖(只表示位于質量分析裝置的前段的接口)。
[0022]圖4是表示在本發明的實施例中在大氣壓環境或真空壓力環境下導入輔助氣體乃至藥液配置高頻電源并配置了自清洗裝置的結構的圖(只表示位于質量分析裝置的前段的接口)。
[0023]圖5是表示在本發明的實施例中配置分光器、等離子體監視器等光學檢測器、配置高頻電源并配置了自清洗裝置的結構的圖(只表示位于質量分析裝置的前段的接口)。
[0024]圖6是表示在本發明的實施例中配置現有或新的壓力計、配置高頻電源并配置了自清洗裝置的結構的圖(只表示位于質量分析裝置的前段的接口)。
[0025]圖7是表示在本發明的實施例中特定分子的清洗中的變化量(光譜、自由基、真空壓力)的圖。[0026]圖8是示意地表示在本發明的實施例中通過輝光放電進行堆積物的分解的圖。
【具體實施方式】
[0027]實施例1
[0028]使用【專利附圖】

【附圖說明】本發明的用于實施發明的形式。
[0029]首先，圖1是表示作為本發明的一個實施例的四重極型質量分析裝置的結構的圖。
[0030]該四重極型質量分析裝置的主體部具備:試樣導入部電極2，其在中央具有導入通過試樣離子化裝置I進行離子化后的試樣的導入用的細孔；第一細孔部用構件3，其在中央具有第一細孔；第二細孔部用構件4，其在中央具有第二細孔；容納部5 ;分析部7 ;檢測部8 ;以及設置在檢測部8中的檢測器10。
[0031]另外，四重極型質量分析裝置具備粗抽取主體部內的空氣的泵20、高真空泵19、壓力計17、分析試樣供給部(LC) 11。
[0032]進而，質量分析裝置具備控制運算裝置17、電源控制部16、高頻電源部12、高電壓電源部13、檢測部電源部14、信號放大器15、分析結果顯示裝置18，離子群(射束)26通過主體部內。22是自清洗裝置用高頻布線22。自清洗裝置(放電生成單元)主要由導入電極
2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4、自清洗裝置用高頻布線22、控制運算裝置17、電源控制部16、高頻電源部12、高電壓電源部13構成。
[0033]在自清洗裝置(放電生成單元)中，利用質量分析裝置所具備的現有的控制運算裝置17、電源控制部16、高頻電源部12、高電壓電源部13，設置自清洗裝置用高頻布線22，由此能夠使結構簡單、廉價。
[0034]施加到自清洗裝置用高頻布線22的電壓、頻率可以與施加到容納部5、分析部7的相同。頻率是數百MHz?幾個Gz。另外，并不同時進行自清洗和分析測定，因此不增加高頻電源部12、高電壓電源部13的電容量，所以能夠利用現有的控制運算裝置17、電源控制部
16、高頻電源部12、高電壓電源部13。
[0035]將相對地設置有導入電極2和第一細孔部用構件3的空間作為試樣導入抑制室。該試樣導入抑制室大致是相當于大氣壓的壓力。將相對地設置有第一細孔部用構件3和第二細孔部用構件4的空間作為差動排氣室(接口室)。將相對地設置有第二細孔部用構件4和中央具有第三細孔的第三細孔用構件6的空間作為容納室。容納室的下游的下游側成為具備分析部的分析室。差動排氣室是200Pa左右的壓力。試樣導入抑制室、差動排氣室的壓力在分析測定時和清洗時都是同等程度。容納室、分析室的壓力與差動排氣室同等、或為200Pa以下。
[0036]設置在導入電極2的細孔、設置在第一細孔部用構件3的第一細孔、設置在第二細孔部用構件4的第二細孔的孔直徑是0.1mm?2mm。試樣的離子流過這些細孔后進行分析測定。
[0037]由分析試樣供給部(LC) 11提供的分析對象的試樣被導入到試樣離子化裝置I。9表示9分析試樣噴出部。由試樣離子化裝置I離子化后的試樣被送入到質量分析裝置的試樣導入部附近，通過由被控制運算裝置17控制的電源控制部16、由電源控制部16控制的高電壓電源部13施加電壓(未圖示)的試樣導入部電極2的細孔、第一細孔部用構件3的第一細孔、第二細孔部用構件4的第二細孔導入到質量分析裝置。通過施加電壓，加速或減速了的離子前進到后段的透鏡系統。
[0038]導入到質量分析裝置的離子群(射束)26通過由控制運算裝置17控制的電源控制部16、由電源控制部16控制的高頻電源部12、由高電壓電源部13施加電壓的容納部5、以及分析部7、或者由控制運算裝置17控制的電源控制部16、由電源控制部16控制的高電壓電源部13而施加電壓時的中央具有第三細孔的第三細孔用構件6而收斂、發散，去除離子群(射束)26所不需要的區域。
[0039]然后，通過分析部7進行了質量分離的離子群(射束)26被導入到由控制運算裝置17控制的電源控制部16、由電源控制部16控制的檢測部電源部14所施加的檢測部8的檢測器10。導入到檢測器10的離子群(射束)26通過信號放大器15進行放大，通過控制運算裝置17進行運算處理，作為確定的分析結果顯示在分析結果顯示裝置18上。
[0040]在本實施例中，在通過試樣離子化裝置I離子化的試樣的離子化不充分的情況下，滯留在試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4附近，通過熱等能量，作為氧化物乃至碳化物等生成物而進行堆積。
[0041]堆積的生成物由于位于質量分析裝置的試樣導入部的細孔的狹窄、部件表面的堆積物帶電等，成為質量分析裝置的性能劣化的原因而產生問題，但構成圖1、圖2所說明那樣的自清洗裝置，即通過自清洗裝置用高頻布線22向高效地進行了配置的試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4提供由現有構成的控制運算裝置17所控制的電源控制部16、電源控制部16所控制的高頻電源部12、高頻電源部12所提供的電位。
[0042]為了改善恒定狀態、并且需要維護的產生了性能劣化的狀態，而進行自清洗。通過高頻的能量而分解了的堆積物作為以原子、分子水平在清洗時被排出的廢氣而被排出，通過主要對促進離子化的部位進行排氣的風扇、粗抽取的泵20被排出。
[0043]為了終點檢測，通過高頻的能量而分解了的堆積物以原子、分子水平備取入到質量分析裝置，通過質量分析裝置的功能檢測清洗中的氣氛，能夠進行用于清洗的效果確認的終點檢測，通過自清洗而提供質量分析裝置的穩定的裝置性能。
[0044]或者，構成與質量分析裝置分別構成的自清洗裝置，即向高效地進行了配置的試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4提供由被控制運算裝置17所控制的電源控制部16、電源控制部16所控制的高頻電源部12、高頻電源部12所提供的電位。為了改善恒定狀態、并且需要維護的產生了性能劣化的狀態，而進行自清洗。
[0045]通過高頻的能量而分解了的堆積物作為以原子、分子水平在清洗時被排出的廢氣而被排出，通過主要對促進離子化的部位進行排氣的風扇、粗抽取的泵20被排出。為了終點檢測，通過高頻的能量而分解了的堆積物以原子、分子水平被取入到質量分析裝置，通過質量分析裝置的功能檢測清洗中的氣氛，能夠進行用于清洗的效果確認的終點檢測，通過自清洗而提供質量分析裝置的穩定的裝置性能。
[0046]在圖2中，將配置在質量分析裝置中的試樣導入部電極(計數器面板、或檐板:電極)2、第一細孔部用構件(AP1:電極)3、第二細孔部用構件(AP2:電極)4為例子，表示將高頻電源與相對配置的電極連接使得陰、陽成為一對的例子。在(a)中，表示以下的例子，即將陽電位與第一細孔部用構件(API:電極)3連接，將陰電位與配置在質量分析裝置中的試樣導入部電極(計數器面板、或檐板:電極)2、第二細孔部用構件(AP2:電極)4連接。[0047]另外，在(b)中，表示以下的例子，即將陽電位與配置在質量分析裝置中的試樣導入部電極(計數器面板、或檐板:電極)2、第二細孔部用構件(AP2:電極)4連接，將陰電位與第一細孔部用構件(AP1:電極)3連接。另外，在(c)中，表示以下的例子，即將陽電極與配置在質量分析裝置中的試樣導入部電極(計數器面板、或檐板:電極)2連接，將陰電極與第一細孔部用構件(AP1:電極)3、第二細孔部用構件(AP2:電極)4連接。
[0048]另外，在(d)中，表示以下的例子，即將陽電極與配置在質量分析裝置中的試樣導入部電極(計數器面板、或檐板:電極)2、第一細孔部用構件(AP1:電極)3連接，將陰電極與第二細孔部用構件(AP2:電極)4連接。
[0049]以電極的配置例子為基礎，從現有的高頻電源12或新構成的高頻電源12經由自清洗裝置用高頻布線22提供電位，產生輝光放電，從而構成自清洗裝置。
[0050]另外，提供一種質量分析裝置，其構成了以下的自清洗裝置，即為了確認清洗的效果而利用質量分析裝置的功能，能夠一邊確認特定堆積物的清洗中的光譜，一邊實施清洗。
[0051]為了在質量分析裝置中確認清洗的效果，如圖7的(a)那樣特定光譜在時間t經時地顯示出變化，因此以其變化為終點進行清洗的終點檢測。
[0052]引用示意地表示清洗的圖8進一步說明清洗。
[0053]向離子的導入電極2、設置有第一細孔的第一細孔部用構件3 (電極)、設置有第二細孔的第二細孔部用構件4 (電極)施加高頻電源部12的電壓。離子的導入電極2和第二細孔部用構件4 (電極)為陽極，第一細孔部用構件3 (電極)為陰極。在清洗時，一邊通過粗抽取的泵20、高真空泵19進行排氣，一邊向離子的導入電極2、第二細孔部用構件4 (電極)、第一細孔部用構件3 (電極)施加高頻的電壓。
[0054]通過施加高頻的電壓，在導入電極2和第一細孔部用構件3 (電極)相對的試樣導入抑制室、第一細孔部用構件3 (電極)和第二細孔部用構件4 (電極)相對的差動排氣室(接口室)內產生輝光放電。輝光放電的放電區域波及導入電極2的細孔、第一細孔、第二細孔、以及試樣導入抑制室、差動排氣室的幾乎全部區域。
[0055]放電能量作用于附著在導入電極2的細孔、第一細孔、第二細孔、以及試樣導入抑制室、差動排氣室的表面而堆積的堆積物，堆積物被細細地分解，被粗抽取的泵20、高真空泵19吸引，在排氣的同時排出到試樣導入抑制室、差動排氣室、容納室的外部。在導入電極2的細孔、第一細孔、第二細孔流通的空氣如圖示那樣在試樣導入抑制室、差動排氣室、分析室內回流，被細細地分解了的堆積物隨著回流被粗抽取的泵20、高真空泵19吸引而排氣。因此，能夠良好地清掃附著在導入電極2的細孔、第一細孔、第二細孔、以及試樣導入抑制室、差動排氣室的表面而堆積的堆積物，穩定地維持質量分析裝置的分析測定的性能。
[0056]此外，利用質量分析裝置所具備的粗抽取的泵20、高真空泵19，因此質量分析裝置的結構不復雜，而且廉價。
[0057]實施例2
[0058]在本實施例中，說明以下的自清洗裝置的例子，即能夠從質量分析裝置的試樣離子化裝置I將對試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗的氣氛設置為大氣中，或配置在自清洗裝置用真空容器23的真空氣氛中而在真空氣氛中對進行自清洗的試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗。自清洗裝置用真空容器23的壓力是200Pa和大氣壓的中間程度。另外，也可以用大氣壓容器覆蓋試樣導入部電極2、試樣離子化裝置1、分析試樣供給部(LC)ll。大氣壓容器的壓力大致是大氣壓。
[0059]圖3是表示實施例2的自清洗裝置的結構圖的例子。
[0060]在圖3中，對于圖1的質量分析裝置中的已經在所說明的圖1中表示的附加了相同符號的結構和具有相同的功能的部分省略一部分說明。
[0061]在圖3 (a)、(c)中，以在圖2 (a)中說明了的電極配置例子為基礎，表示在大氣中構成在實施例2中構成的清洗裝置的情況。在圖4的(b)、(d)中，表示將同樣在圖2 (b)中說明了的電極配置例子的在實施例2中構成的清洗裝置配置在真空容器內的情況。在大氣環境下也能夠產生輝光放電現象，而充分得到清洗效果，但為了得到更穩定的輝光放電，而穩定地提供真空氣氛中的輝光放電現象，得到穩定的清洗效果。
[0062]通過自清洗而分解了的堆積物作為以原子、分子水平在清洗時排出的廢氣被排出，通過主要對促進離子化的部位進行排氣的風扇、粗抽取的泵而被排出。為了終點檢測，通過高頻的能量而分解了的堆積物以原子、分子水平被取入到質量分析裝置，通過質量分析裝置的功能檢測清洗中的氣氛，能夠進行用于清洗的效果確認的終點檢測。
[0063]實施例3
[0064]在本實施例中，說明以下的自清洗裝置的例子，即能夠從一般的質量分析裝置的試樣離子化裝置I將對試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗的氣氛設為大氣中，或配置在自清洗裝置用真空容器23的真空氣氛中而在真空氣氛中對進行自清洗的試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗。并且配置用于提高清洗效果的輔助氣體、或藥液的導入部24，從而能夠進行自清洗。
[0065]圖4是表示實施例2的自清洗裝置的結構圖的例子。
[0066]在圖4中，對于圖1?圖3的質量分析裝置中已經在所說明的圖中表示的附加了相同符號的結構和具有相同的功能的部分省略一部分說明。
[0067]在圖4(a)中，表示以下的情況，即在大氣中構成在實施例2中構成的自清洗裝置，配置用于提高清洗效果的輔助氣體、或藥液等的導入部24。
[0068]另外，在圖4 (b)中，表示以下的情況，即在真空容器內構成同樣在實施例2中構成的自清洗裝置，配置用于提高清洗效果的輔助氣體、或藥液等的導入部24。
[0069]另外，在(C)中，表示以下的情況，即在大氣中構成在實施例2中構成的自清洗裝置，配置用于提高清洗效果的多個輔助氣體、或藥液等的導入部24。
[0070]另外，在(d)中，表示以下的情況，即在真空容器內構成在實施例2中構成的自清洗裝置，配置用于提高清洗效果的多個輔助氣體、或藥液等的導入部24。
[0071]自清洗裝置在大氣環境下產生輝光放電現象，得到清洗效果。另外，為了得到更穩定的輝光放電，而穩定地提供真空氣氛中的輝光放電現象，得到穩定的清洗效果。
[0072]通過自清洗而分解了的堆積物作為以原子、分子水平在清洗時排出的廢氣而被排出，主要通過對促進離子化的部位進行排氣的風扇、粗抽取的泵被排出。為了終點檢測，通過高頻的能量而分解了的堆積物以原子、分子水平被取入到質量分析裝置，通過質量分析裝置的功能檢測清洗中的氣氛，能夠進行用于清洗的效果確認的終點檢測。
[0073]實施例4[0074]在本實施例中，說明以下的自清洗裝置的例子，即能夠從一般的質量分析裝置的試樣離子化裝置I將對試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗的氣氛設為大氣中，或配置在自清洗裝置用真空容器23的真空氣氛中而在真空氣氛中對進行自清洗的試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗。并且配置用于確認清洗效果的分光器、等離子體監視器等檢測器25，從而能夠進行自清洗。
[0075]圖5是表示實施例2的自清洗裝置的結構圖的例子。
[0076]在圖5中，對于圖1?圖4的質量分析裝置中已經在所說明的圖中表示的附加了相同符號的結構和具有相同的功能的部分省略一部分說明。
[0077]在本實施例中，為了確認清洗效果而利用質量分析裝置的功能，能夠一邊確認特定堆積物的光譜，一邊實施清洗，但在希望進一步提高清洗效果的終點檢測的效果的情況下，通過構成分光器、等離子體監視器等自清洗裝置用終點檢測器25、自清洗裝置用終點檢測器(分光器、等離子體監視器)用放大器、電源部27，而提供具備提高了自清洗的終點檢測的正確性的自清洗裝置的質量分析裝置。
[0078]作為在質量分析裝置的控制運算裝置17、試樣圖像顯示裝置(分析試樣結果顯示裝置)18中共享本實施例的自清洗裝置用終點檢測器(分光器、等離子體監視器)用放大器、電源部27的上位部的例子而在圖5中記載，也可以分別地構成控制運算裝置、顯示部。
[0079]為了在質量分析裝置中確認清洗的效果，如圖7 (b)那樣特定的自由基發光量在時間t經時地顯示出變化，因此以該變化為終點進行清洗的終點檢測。
[0080]通過自清洗而分解了的堆積物作為以原子、分子水平在清洗時排出的廢氣而被排出，主要通過對促進離子化的部位進行排氣的風扇、粗抽取的泵而被排出。
[0081]實施例5
[0082]在本實施例中，說明以下的自清洗裝置的例子，即能夠從一般的質量分析裝置的試樣離子化裝置I將對試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗的氣氛設為大氣中，或配置在自清洗裝置用真空容器23的真空氣氛中而在真空氣氛中對進行自清洗的試樣導入部電極2、第一細孔部用構件3、第二細孔部用構件4近旁進行自清洗。并且配置用于確認清洗效果的壓力計21等，從而能夠進行自清洗。
[0083]圖6是表示實施例2的自清洗裝置的結構圖的例子。
[0084]在圖6中，對于圖1?圖5的質量分析裝置中已經在所說明的圖中表示的附加了相同符號的結構和具有相同的功能的部分省略一部分說明。
[0085]另外，提供具備以下的自清洗裝置的質量分析裝置，該自清洗裝置為了確認清洗效果而利用質量分析裝置的功能，能夠一邊確認特定堆積物的光譜，一邊實施清洗。
[0086]為了在質量分析裝置中確認清洗的效果，如圖7的(C)那樣真空室內的壓力在時間t經時地顯示出清洗特有的變化，因此以其變化為終點進行清洗的終點檢測。進行清洗的終點檢測的檢測清洗的終點的單元包括分光器、等離子體監視器等光學裝置、壓力計等。
[0087]該真空室內壓力變化P表示出以下的情況，即在將壓力為零設為真空時，作為在分子水平上穩定的堆積物而存在的物質通過放電能量的附著而以原子、分子水平分解，通過作為不穩定的狀態而存在于真空中，而過渡地成為非真空，如果堆積物沒有了，則壓力恢復為零的真空。真空室內壓力變化P的移動變化時間從數秒到數十秒。[0088]通過自清洗而分解了的堆積物作為以原子、分子水平在清洗時排出的廢氣而被排出，主要通過對促進離子化的部位進行排氣的風扇、粗抽取的泵而被排出。
[0089]另外，為了促進基于輝光放電的堆積物的分解，一邊導入反應性的氣體(蝕刻氣體)、洗凈液，一邊進行輝光放電，由此能夠提高堆積物的分解效果。
[0090]在上述實施例中，在試樣導入抑制室中相對的導入電極和第一細孔部用構件(電極)、在差動排氣室中相對的第一細孔部用構件(電極)和第二細孔部用構件(電極)、以及在容納室相對的第二細孔部用構件(電極)和第三細孔用構件(電極)之間產生放電，但也可以使用使該電極相對的放電生成單元(自清洗裝置)以外的方法(例如電弧放電)。另外，也可以只通過電極進行放電。
[0091]如以上所述那樣，本發明的特征在于，在進行去除在質量分析裝置的試樣導入部附近生成、堆積的氧化物乃至碳化物等生成物那樣的維護時，不需要維護部件的卸下、安裝操作，不進行真空的釋放，也不需要向熱源等加熱器停止電源供給、電源的再供給等操作，通過在該狀態下實施的高頻(RF)激勵而產生的輝光放電的能量，對堆積的生成物進行分解、去除，由此進行維護，減少維護后的裝置啟動時間，在維護后以更穩定的狀態提供裝置。
[0092]另外，在清洗效果的狀況確認時，還利用質量分析裝置的功能而進行清洗中的真空容器內氣氛的質量分析。或者還有另外配置分光器、由等離子體監視器等檢測特定波長的光量的檢測器等，有檢測特定波長的光量等根據特定信號強度的經時變化進行終點檢測的方法、根據壓力的變化進行終點檢測的方法，分別通過四重極型質量分析儀、分光器等、壓力計等進行測定，由此進行用于清洗的效果確認的終點檢測。對于通過壓力計的測量，如果是真空室，則能夠進行差動排氣室和分析室的壓力測定。通過壓力計測定的壓力變動是真空室的基本氣壓的變動。
[0093]根據上述說明，質量分析裝置的維護伴隨著裝置部件的分解、組裝、以及真空的釋放、抽真空等操作，因此以一天為單位需要一定的時間，但通過裝置在恒定狀態下能夠實施的本自清洗，不需要維護到操作后的熱源、真空度成為穩定為止的時間，因此能夠縮短維護時間。另外，在維護時不破壞質量分析裝置的裝置環境，因此通過提供基于維護后穩定的環境而持續維持穩定的性能的裝置，能夠減輕因性能劣化等造成的問題。
[0094]符號的說明
[0095]1:試樣離子化裝置(離子源)；2:試樣導入部電極(計數器面板、或檐板:電極)；3:第一細孔部用構件(AP1:電極)；4:第二細孔部用構件(AP2:電極)；5:容納部(Q0:容納/電極桿);6:第三細孔用構件(AP3:電極)；7:四重極質量分析裝置分析部；8:檢測部；9:分析試樣噴出部；10:檢測器；11:分析試樣供給部(LC) ；12:高頻電源部；13:高電壓電源部；14:檢測器電源部；15:信號放大器；16:電源控制部；17:控制運算裝置；18:分析結果顯示裝置；19:高真空泵(渦輪泵等)；20:粗抽取泵(旋轉泵等)；21:壓力計；22:自清洗裝置用高頻布線；23:自清洗裝置用真空容器；24:自清洗裝置用輔助氣體、藥液導入部；25:自清洗裝置用終點檢測器(分光器、等離子體監視器);26:離子群(射束)；27:自清洗裝置用終點檢測器(分光器、等離子體監視器)用放大器電源部。
【權利要求】
1.一種質量分析裝置，具備試樣供給源、對從上述試樣供給源供給的試樣進行離子化的試樣離子化部、導入進行離子化后的試樣離子的試樣導入抑制室、成為上述試樣導入抑制室的下游的差動排氣室、成為上述差動排氣室的下游側的分析部，其特征在于，具備: 放電生成單元，其在上述試樣導入抑制室、上述差動排氣室的至少一方的內部生成放電。
2.根據權利要求1所述的質量分析裝置，其特征在于， 上述放電生成單元具有在試樣導入抑制室中相對設置的試樣導入部電極和第一細孔部用構件(電極)、乃至在上述差動排氣室中相對設置的第一細孔部用構件(電極)和第二細孔部用構件(電極)。
3.根據權利要求1所述的質量分析裝置，其特征在于， 具有覆蓋上述試樣導入部電極、上述試樣離子化裝置、上述試樣供給源的大氣壓容器。
4.根據權利要求1所述的質量分析裝置，其特征在于， 具有覆蓋上述試樣導入部電極、第一細孔部用構件(電極)、第二細孔部用構件(電極)、試樣導入部電極、上述差動排氣室的真空壓力容器。
5.根據權利要求1所述的質量分析裝置，其特征在于， 一邊導入促進堆積物的分解的氣體和洗凈液，一邊進行放電。
6.根據權利要求1所述的質量分析裝置，其特征在于， 具備檢測基于上述放電的清洗的終點的單元。
7.根據權利要求6所述的質量分析裝置，具備自清洗裝置，其特征在于， 上述檢測清洗的終點的單元包含分光器、等離子體監視器等光學裝置。
8.根據權利要求6所述的質量分析裝置，具備自清洗裝置，其特征在于， 上述檢測清洗的終點的單元包含壓力計。
【文檔編號】H01J49/06GK103597573SQ201280027300
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年4月9日 優先權日:2011年6月3日
【發明者】三瓶誠人 申請人:株式會社日立高新技術