專利名稱：石英熔融爐和石英件的制造方法
背景技術：
本發明涉及一種從晶體石英或其他玻璃類材料制造管材和棒材等的設備。本發明特別涉及用于從硅石熔融體制造細長石英件的設備。本發明的具體目的是生產用于制造光導纖維的熔凝石英管。
不同型式的細長件一直是在電加熱爐內通過熔化石英晶體或石英砂進行連續生產的，其法是在原料熔化時，通過爐底合適的孔板或模板從爐內拉拔出要求的形狀。例如有一種連續生產熔凝石英管的設備為一直立的鎢襯鉬坩堝，在其底部有一合適的孔板或模板，以便拉拔桿、棒或管。該坩堝的周圍布置著鎢加熱元件或加熱棒，用于加熱坩堝。備有加熱單元的坩堝置于一個用水冷金屬套支承的耐火材料爐腔內。坩堝在一種氮和氫的還原性氣氛中加熱。
另一種替代設備生產熔凝石英管的方法是將自然石英晶體輸入一個電阻加熱的耐火金屬坩堝內，該坩堝處于特定的氛圍中，以便減少氣泡含量。在晶體和熔融石英的熔化粘性物質之間由于攝入氣體而形成的氣泡不易從熔化的玻璃內選出，因而成為氣泡或線紋殘角在從石英熔融體抽拔出的產品上。如果代之以容易在熔化材料中擴散的熔化氣氛氣體(如純氦、純氫或其混合氣)，則氣泡中的氣體壓力將減小，因而氣泡的尺寸將減小。此過程使用含80％(體積)氦和20％(體積)氫的混合氣。
在另一個替代的方法中，將顆粒狀的基本純二氧化硅原料連續輸入一個感應加熱坩堝的頂部，使原料在氫-氦氣氛的坩堝上感應加熱區內連續熔融，同時將熔融溫度保持在不低于約2050℃上。在坩堝下區內的熔融材料由另外的感應加熱裝置加熱，以便獨立調節熔融材料的溫度。該熔融材料連續地從坩堝的下區通過成型裝置在含非氧運載氣體的氫氣氛圍內拉拔出來。
遺憾的是上述設備的坩堝使用的耐火金屬和非金屬材料如果出現在抽拔出來的石英零件內便成為不希望有的雜質。此種耐火材料污染使石英玻璃變色和夾雜。此外，耐火材料顆粒的存在可能降低成品石英零件的強度，還可能在拉拔零件內變成發紋，導致開裂。
因此，現有技術需要減少熔融玻璃中由構筑爐子的耐火材料產生的污染。近來隨著主要采用本技術生產產品的半導體和光纖制造技術對純度和性能提出更高的要求，因而此種需要更形迫切。
不幸的是，由于一般爐子是用耐火材料構筑的，制造廠常常受其污染。即使爐子的熔化區和拉拔區同耐火材料分離，亦難完全防止污染。所以希望有一種設備能除去和/或減少耐火材料對于成品石英零件的污染作用。
本發明的坩堝結構擁有許多優點。特別是爐子用基本上氣密的錸、銥、鉑和/或鋨襯里的熔化區生產的產品，其在熔融狀態下，耐火金屬的水平很低。例如熔入硅石中的金屬可以減少到低于約1ppb-最好低于1ppb，并且最好低于目前NAA(中子活性分析)檢測的水平。硅石熔融體中耐火金屬雜質如此之少，將改進石英玻璃的化學成分，減少變色和表面霧度。此外，因為爐子使用的坩堝在熔化區內備有惰性內襯，故可在要求的氛圍和最佳的溫度范圍內工作，從而減少或消除雜質。
應該注意，術語“石英”和“硅石”在本申請文件中是可以交換的，兩者一般指SiO2化合物。但是，本發明包括使用任何輸入熔化爐內的原料，其中有-但不限于-自然硅石/石英和合成硅石。
發明詳述在一個優選實施例中，本發明的熔凝石英產品可以在具有

圖1所示特點的爐子結構中生產出來。此外，圖1表示將現存爐子改造成本發明結構的適應性。更具體地講，該爐子一般呈圓筒形。最好使用一個由例如鎢或鉬及其混合物的耐火金屬層11構成的細長圓筒形熔化坩堝10。該熔化坩堝10的耐火金屬層11上還有一層連續的錸內襯13，其包圍整個上熔化區14，并伸入熔融體18內。
將純砂原料通過頂上開口的管12輸入坩堝10的上熔化區14。該頂上開口的管12備有例如活動蓋板的活動封閉裝置16，該封閉裝置除了在觀察熔融體18的高度和將原料19輸入坩堝10內時以外保持關閉的狀態。自動加料裝置20位于坩堝10的上孔中，以便使坩堝10內的原料保持預定的高度。該加料裝置包括一個出口孔位于坩堝10內的卸料管22，用于將原料加入進行熔化的上熔化區14內。還包括一根凈化氣輸入管24和一個貯存裝置26，含有供應自動輸入卸料管的原料。為了向控制適宜的熔化區供應氣氛氣體，頂上開口的管12最好圍繞著其周邊27通過焊接和錸內襯13形成氣密密封。
當砂粒熔融時，坩堝內的熔融體高度降低，原料便靠重力作用簡單地流入坩堝的熔化區。供給加料裝置的凈化氣體幫助除去原料中可能在石英熔融體內形成氣泡的氣體。選用的凈化氣成分應能減少最終產品中的氣泡和鼓包。該凈化氣可以為40～100％(體積)氫和60～0％(體積)氦的氫-氦混合氣體。此外，由惰性錸構成的基本上氣密的環境便于需要時輸入活性氣體。
坩堝10的下部28(拉拔區)包括一個有一中心孔32的圓環30，通過該孔連續地將粘性材料拉拔出來，形成細長的熔凝石英件。孔32的中心設置一個從圓環下伸出來的芯件34，這是一個使從熔融體中拉出的粘性材料形成管材的工具。正如業內人員所知，該芯件的位置可以根據需要移動，以便產生要求的拉拔件尺寸。支承件35固定在坩堝壁上，為芯件提供剛性的支承，有助于保持工件拉拔口的尺寸不發生變化。該芯件有一個空心的內部36，和入口管38相連，用于供應其成分和供應坩堝熔化區的氣體不同的非氧化氣體，成為拉拔管材40時的成形氣氛。按照本發明，入口管38和錸襯13在41處焊接(或者密封)，以便保持上熔化區14的密封狀態。
第二根入口管42供應成形氣體。該氣體可為非氧化運載氣體的含氫的混合氣，如按體積氫為1～20％，運載氣體為99～80％，這是圍繞坩堝外壁的保護氣氛。該成形氣體供給為坩堝提供外殼裝置的環狀空間44，該空間的底部中央有一個出口，讓成形氣體從所述空腔流出，從而使成形氣體包圍住從爐子內拉拔出來的細長熔凝石英件的外表面。該環狀空間外壁包括一個耐火材料制成的圓筒48。該圓筒和爐子外殼50結合成為該設備的感應加熱線圈的容器裝置。更具體地講，耐火圓筒48的外壁和殼體50的內壁之間形成一個同心的通道52，其中配置著兩組螺旋形感應加熱線圈54和56，分別為坩堝的上區和下區提供單獨的加熱能源。當然，如果爐子的尺寸許可，還可以使用補充的線圈，例如在精加工區57內加補充線圈便有好處。
加熱源和其電源可以是屬于普通結構的，其中包括空心水冷電導體，分開同AC(交流)電連接，像本發明的實踐那樣用于獨立加熱。通道被線圈占據以外的部分最好用穩定的耐火隔熱材料-例如氧化鋯-充填，以利爐子保溫。
第三供應管58位于外殼50的頂部，負責向坩堝的熔化區14供應凈化混合氣(或按要求供應活性氣體)。當然在59處應進行焊接，以便在錸內襯13和管58之間形成氣密密封。上述爐子和傳統的管材或棒材拉拔機械結合在一起進行工作。由于該機械不屬于本發明的一部分，因而從圖上略去。
當然，本發明采用的惰性坩堝內襯不限于圖1所示的爐子或坩堝。實際上，業內人士所知道的任何爐子/坩堝實施例中，均適合使用惰性內襯(如圖2)。
為了在上述設備中實現本發明的過程，應將通過化學處理達到下列雜度和額定顆粒尺寸為50目(美國篩孔尺寸)的自然硅砂輸入該設備坩堝的上孔內。
原料雜度 自然的(p.p.m) 合成的(p.p.m)Fe2O31 0.07TiO22 ＜.02Al2O320 100CaO0.4＜.01MgO0.1＜.05
K2O0.6 0.1Na2O 0.7 0.1Li2O 0.6 ＜.05B ＜0.2-ZrO2＜1.0＜.02將上述原料供給加熱到超過2050℃-最好超過約2350℃的坩堝。當坩堝的熔融石英達到預定的熔化高度后，該熔化的材料賴重力作用通過坩堝的中央底孔32流出，然后被拉拔機械(未示出)在成形氣體氛圍中連續拉拔成管材或棒材。按上述方式進行任何連續拉拔管材/棒材的過程時，饋給下加熱線圈56的電功率一般均應低于饋給上加熱線圈54的電功率，以便將拉拔材料的溫度降低到2050℃。
如上所述，爐子坩堝10的熔化區14的內表面含一層由錸、鋨或銥構成的板或復蓋層13。該復蓋層13可以用業內人士熟知的化學蒸汽沉積技術、電解技術、離子噴鍍技術以及任何其他技術(本文統稱“化學粘接技術”)鍍在耐火金屬層11上。惰性層13亦可通過物理方法用材料和惰性內襯本身相同或相似的鉚釘、螺栓、螺釘等將一塊板直接固定在坩堝壁的耐火金屬層11上，要不也可以將一個適當形狀的錸套塞入坩堝內。實際上根據構成坩堝組件各部分的幾何形狀復雜程度，可以結合采用鍍和襯的辦法。按照本發明，應該注意這些固定方法可能為了防止蒸汽相逸出襯外而需要進一步將緊固件密封。
現在來看圖2。該圖表示使用本發明復蓋層的整個坩堝。此外錸復蓋層113加在坩堝119的內壁117上。在此情況下，整個系統受到阻擋層的保護，免遭鎢/鉬的污染。此種保護再輔之以通過管121將干燥氫氣輸入杯形件113和壁117之間的空隙123內。管125將潮濕氫氣輸入熔化區115，管126用于排出潮濕的氫氣。當然在管125和硅砂輸入管127之間應密封妥當，以便在杯形件113內部建立起氣障。正如傳統技術那樣，在鎢壁117和感應加熱線圈131之間設置一層絕熱層129。此實施例表示在濕氫環境中輸入硅砂133對于它熔融到產品最后成形的熔化狀態135比較有利。
雖然本發明結合優先實施例進行了介紹，但業內人士了解可以進行各種變化或以效果相同的方案代替而不脫離本發明的范圍。此外，可以對本發明的內容進行任何改變以適應特殊的狀況或材料而不脫離本發明的實質內容。因此本發明人旨在使本發明不受本文所述作為實現本發明最佳模式的具體實施例限制，而在使其包括符合所附權利要求書內容的全部實施例。
權利要求
1.一種熔化硅石獲得要求形狀的爐子，所述爐子包括一個有一個熔化區(14)和一個拉拔區(28)的爐體，所述熔化區(14)包括一個耐火材料壁(11)，該壁包括一個由惰性阻擋材料構成的基本上氣密的內襯(13)。
2.按照權利要求1所述的爐子，其特征是所述阻擋材料包括錸、鋨、銥及其混合物。
3.按照權利要求1所述的爐子，其特征是所述耐火材料(11)包括鎢、鉬及其混合物。
4.按照權利要求1所述的爐子，其特征是包括一個伸入所述熔化區(14)內的入口管(58)，一個位于所述入口管(58)和所述阻擋材料之間的氣密密封(59)。
5.一種熔化硅石以便熔凝成要求形狀的爐子，所述爐子包括一個構成一個爐腔(10)的爐體，有一條一般方向垂直的縱軸線，所述爐腔(10)包括至少一個上熔化區(14)和一個下拉拔區(28)，所述熔化區(14)包含第一層耐火材料(11)和一層阻擋層(13)，該阻擋層包括從錸、鋨、銥及其混合物中選定的材料，配置在所述第一層的內表面上，所述阻擋層至少從熔化線下開始伸展到爐腔的頂壁和側壁，所述阻擋層(13)在所述熔化區(14)內形成一個基本上氣密的氛圍，還有一個輸送硅石的部件(20)通過所述壁進入所述熔化區(14)的頂部，所述輸送部件和所述阻擋層形成氣密密封(27)。
6.按照權利要求5所述的爐子，其特征是所述耐火材料(11)包括鎢、鉬或其混合物。
7.按照權利要求5所述的爐子，其特征是所述保護材料包含錸。
8.按照權利要求5所述的爐子，其特征是所述阻擋層的厚度在約0.010～0.050英寸之間。
9.按照權利要求5所述的爐子，其特征是所述阻擋層和所述第一層用化學方法粘接。
10.按照權利要求5所述的爐子，其特征是所述阻擋層用物理化方法固定在所述第一層上。
11.按照權利要求5所述的爐子，其特征是所述阻擋層用鉚釘、螺栓或螺釘固定在所述第一層上。
12.按照權利要求11所述的爐子，其特征是所述阻擋層包括一個和所述第一層同心，尺寸與其相配的套。
13.按照權利要求5所述的爐子，其特征是至少包括一個伸入熔化區(14)內的入口管(58)，所述入口管(58)和所述阻擋層構成氣密密封(59)。
14.按照權利要求5所述的爐子，其特征是所述阻擋層也位于所述坩堝的所述拉拔區內。
15.一種制造細長熔凝石英件的連續方法，其包括(a)連續地將通常為SiO2的顆粒狀原料輸入一個感應加熱的爐子，所述爐子包括一個氣密內表面，該內表面由從錸、鋨、銥及其混合物中選定的材料構成；(b)在爐子內連續地熔融所述原料，該爐子在保持熔融溫度的同時，具有惰性氣體氛圍；以及(c)從爐子內將熔融材料連續拉拔出來。
16.按照權利要求11所述的方法，其特征是所述材料包括錸。
17.按照權利要求11所述的方法，其特征是所述熔融溫度高于約2350℃。
18.一種一般呈管狀或棒狀的細長熔凝石英件，其至少含99％SiO2，含鎢和鉬少于約1.0ppb。
19.按照權利要求14所述的部件，其特征是含鎢和鉬少于1ppb。
全文摘要
一種用于熔化硅石(二氧化硅)，將其熔凝成要求形狀的坩堝(10)，該坩堝(10)的主體具有由耐火材料(11)制成的內表面和外表面，此外至少有一個熔化區(14)的內表面包含一層基本上氣密的阻擋層(24)，該阻擋層由從錸、鋨、銥和它們的混合物中選定的材料構成。
文檔編號C03B5/02GK1443142SQ01803894
公開日2003年9月17日 申請日期2001年11月6日 優先權日2000年11月20日
發明者S·M·安查克, F·F·阿爾格倫 申請人:通用電氣公司