專利名稱:化纖織物親水整理劑合成法的制作方法
本發明系制備紡織印染用，親水性突出、多功能織物整理劑的有機合成法。
英國帝國化學公司珀瑪洛斯(Permalose)和美國杜幫公司瑞爾康(Zelcon)等相繼開發出特別整理劑-親水整理劑，經檢索，查到國際上有“處理劑混合物”(TREAING AGENT COMPOSITION JP-57-207640)和“親水劑”(HYDROPHILIC AGEN TJP-52-150392)及日本期刊“加工技術”第十九卷(1984)第一冊P19-P28，其組分是芳香系聚醚類單系統乳液組成。
本發明特征是該方法合成的產品由多元醇酯非離子聚合物與一元醇酯非離子聚合物雙系統油相組成，原料易得且經濟，其產品具有親水性、柔軟性、透氣性、抗靜電性、洗滌性、乳化性等性能，對織物白度、色光無影響，含固量高，易于制備工作液，與水可任意比例在常溫下均勻分散，無毒無污染，改進織物服用性能，為合成纖維天然化提供了可能。
本發明合成活性物的技術關健是憎水基分子設計，親水基選擇，活性物分子設計，動力學參數的確定，組分配伍與乳液制備及設備等。
一、新型親水整理劑結構 二、合成工藝與組分配伍1、合成憎水基分子設計<1>多元醇酯型憎水基合成多元醇為三元醇，有機酸為8～10碳合成脂肪酸，單酸亦可，混酸最佳。
<2>一元醇酯憎水基選擇單組分與多組分的性能比較，多組分優于單組分，其中混6-22碳組分效果最好。
<3>多元醇酯與一元醇酯雙系統配伍又優于各自的單系統效果。
2、親水基的選擇環氧乙烷、環氧丙烷和乙二醇，環氧乙烷效果好于環氧丙烷和乙二醇，環氧乙烷需注意易燃易爆。
3、合成活性物分子設計及系統組分為雙系統聚酯系非離子聚合物，第一組分為多元醇酯系非離子聚合物，聚合度n以8～12為宜，第二組分為一元醇酯系非離子聚合物，聚合度n以18～22為宜，多元醇酯的一酯、二酯之比以5～6∶1為宜。工藝路線為酯化、聚合，其技術關健是無水無氧，掌握酯化深度和聚合度n以及單、雙酯的比例度。
選定最佳工藝技術條件(溫度、壓力、催化劑、物料比等)，控制分子量及分子量分布。
4、動力學參數的確定催化劑合成多元醇酯非離子聚合物用催化劑，選Pb的氧化物，用量為物料的0.05～0.1%。合成一元醇酯非離子聚合物用催化劑，選普通堿催化劑。
反應溫度合成多元醇酯非離子聚合物反應溫度為120℃～180℃，以150℃±5為宜;
合成一元醇酯非離子聚合物反應溫度為170℃～210℃，以200℃±5為宜;
合成多元醇酯反應溫度為170℃～240℃，以190℃±5為宜。
反應壓力酯化反應以常壓為宜;
合成多元醇酯非離子聚合物反應壓力為0.5～3.0kg/cm2，以1.5～2.5kg/cm2為宜;
合成一元醇酯非離子聚合物反應壓力為1.5～5.0kg/cm2，以3.5～4.5kg/cm2為宜;
物料比1.6克分子合成脂肪酸與1克分子三元醇。
5、組分配伍與乳液制備多元醇酯非離子聚合物與一元醇酯非離子聚合物以7∶3比例，在常壓，溫度50°～60℃，按水包油型乳化程序制備，得乳液。
6、設備選擇全部設備均采用不銹鋼材質，反應釜密封選用石棉聚四氟乙烯填料，並具有防暴設施。
本發明是國際上八十年代新技術，經濟效益高，社會效益大，用本方法制備的產品，銷售價為2.2萬元/噸，利稅0.5萬元/噸，以年產300噸工業化實驗裝置計算，年可獲利稅150萬元，由于所制產品含固量高，應用化纖織物后整理成本低，和美國瑞爾康4780比僅為其成本價格的十分之一，同時經該產品進行后整理的化纖織物，出口售價提高近一倍。
附圖圖1、非離子表面活性劑合成釜結構圖;
圖2、工藝流程圖。
合成釜釜體(8)，上有釜蓋(6)，釜外有帶夾套(11)的換熱裝置，內有蒸汽(9)加熱，其外側有蒸汽入口(7)，釜內有一錨漿結合攪拌器(10)，和其聯接有一攪拌軸(12)，在釜蓋(6)上裝有用聚四氟乙烯做填料的密封(1)，還有冷卻水管(2)、液相接管(3)、熱電隅(4)、投料口兼視鏡(5)、放空管或真空管(13)、平衡管(14)、氮氣管(15)、真空壓力表(16)，設計壓力為25kg/cm2，工作壓力16～20kg/cm2，長徑比3∶2。
實施例1、多元醇酯系非離子聚合物的合成用氮置換出酯化釜(23)中的空氣，然后加入1.6克分子的合成脂肪酸，再加入鉛氧化物制作的酯化催化劑，用量為物料的0.05～0.1%，在氮的保護下加熱至170℃后，徐徐加入1克分子三元醇，在不斷攪拌下升溫引發，進行反應，維持反應溫度在190℃±5半小時，停止加熱，使反應完成。
將合成釜(22)中空氣抽盡，再用氮氣置換3～5次，然后加入1.1克分子多元醇酯和KOH催化劑，在無水無氧條件下，用氮氣經由緩沖罐(17)，流向環氧乙烷儲罐(18)，將環氧乙烷徐徐流經凈化器(19)、粗計量罐(20)、精計量罐(21)，向合成釜中加入環氧乙烷，開動攪拌器(10)，升溫引發并控制反應溫度在150℃±5，反應壓力在1.5～2.5kg/cm2之間進行反應，完成反應歷程，直到環氧乙烷加入量實現產物設計的聚合度8～12為止。
2、一元醇酯系非離子聚合物的合成用同樣的方法抽盡合成釜(22)中的空氣，加入1.2克分子一元醇酯系物，再加入物料的0.08%KOH催化劑，在無水無氧的條件下，用氮經由氮緩沖罐(17)、流經環氧乙烷儲罐(18)，使環氧乙烷徐徐流經凈化器(19)、粗計量罐(20)、精計量罐(21)，而后流入合成釜(22)，開動攪拌器(10)，升溫至170℃使反應引發，進行反應，并控制反應溫度在200℃±5和壓力在3.5～4.5kg/cm2之間使之完成反應歷程，至實現設計的聚合度18～22為止。
上述兩個中間產物，以7∶3比例，按乳液制備程序，常壓，溫度為50°～60℃下進行復配，得最終產物。
結構測試使用英國Pevkin-Elman公司，IR-783型紅外分光光度計測定1、3426cm-1為OH基分子締合的吸收峰;
2、2950、2920、2870、2850cm-1為CH3、CH2、CH基分子吸收峰;
3、1741、1169cm-1為C＝0基分子吸收峰;
4、1465、1419、1379cm-1為CH3基分子吸收峰;
5、1251cm-1為C-C骨架吸收峰;
6、1111、1055cm-1為CH2-O-CH2基分子吸收峰;
7、724cm-1為
基分子以上吸收峰。
根據七組吸收峰綜合分析、其結構為
使用美國Varian公司DMS-100型紫外分光光度計，狹縫1.0nm，縱坐標0.000～1.000
，橫坐標，190.0～350.0nm，測定波長λ2＝223.0nm，參比波長λ1＝198.5～201.0nm，測定多元醇酯中一酯為59.93%(平均)，二酯為9.37%(平均)。
使用美國Varian公司，FT-80型核磁共振儀測定<1>δ＝0.89ppm為CH3基、H的共振峰;
<2>δ＝1.25ppm～3.25ppm為-CH2-中、H的共振峰;
<3>δ＝3.5ppm為-CH2-O-CH2-中、H的共振峰;
<4>δ＝3.75～4.25ppm為多元醇酯的、H的共振峰<5>δ＝4.8ppm為H2O共振峰。
經對主元素測定 C∶H＝18.6∶37.8;
N＝2.7;HLB＝9.0。
權利要求
1.化纖織物親水整理劑合成法屬于制備紡織印染用，親水性突出、多功能織物整理劑的有機合成法，已有技術其組分是芳香系聚醚類單系統乳液組成，本發明特征是該方法制備的產品由多元醇酯非離子聚合物與一元醇酯非離子聚合物雙系統油相組成。
2.如權利要求
1所述，其特征是第一系統從低碳合成脂肪酸出發，與多元醇酯化成多元醇酯，然后聚合，聚合度n8～12。
3.如權利要求
1所述，其特征是第二系統從一元醇酯系物出發合成，聚合度n18～22。
4.如權利要求
2所述，其特征是選用鉛氧化物做催化劑，用量是物料的0.05～0.1%。
5.如權利要求
2所述，其特征是多元醇酯的一酯與二酯比為5～6∶1。
6.如權利要求
2、3所述，其特征是多元醇酯非離子聚合物與一元醇酯非離子聚合物以7∶3比例，按水包油型乳液制備程序，在常壓、溫度50°～60℃進行配伍。
專利摘要
化纖織物親水整理劑合成法屬于制備紡織印染用、親水性突出、多功能織物整理劑的有機合成法。已有技術其組分由芳香系聚醚類單系統乳液組成。本發明特征是制備的產品由多元醇酯非離子聚合物與一元醇酯非離子聚合物雙系統油相組成，其產物具有親水性、柔軟性、透氣性、抗靜電性、洗滌性、乳化性等性能，對織物白度、色光無影響，含固量高，易于制備工作液，與水以任意比例在常溫下均勻分散，無毒無污染，改進織物服用性能，為合成纖維天然化提供了可能。
文檔編號C07C69/00GK86103078SQ86103078
公開日1987年10月28日 申請日期1986年4月28日
發明者王墨林, 孫占先, 楊勇軍, 姬德成, 馬兵杰 申請人:齊齊哈爾市輕工學院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan