專利名稱：純棉或棉毛混紡織品染色用黑色活性染料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及活性染料領域，特別涉及一種適用于純棉染色或棉毛混紡織品染色的黑色活性染料及其制備方法。活性染料歷史短暫，但目前發展前途最被看好，成為生產競相發展、應用日益擴大，深受歡迎的一類染料，特深型活性染料是當今前沿性產品的一種，此染料染色時，由于發色體的發色程度不同，而且發色體與活性基之間必須相適應才能達到發色程度高，而且目前對活性染料的性能要求及生產過程中的環保要求都逐步提高，因此開發固色率高，印染過程無廢水的特深型活性染料成為當今的發展趨勢。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種適用于純棉染色及棉毛混紡織品染色的黑色活性染料及其制備方法。本發明采用的技術方案為一種黑色活性染料，該活性染料具有如下式(I)的結構通式
權利要求
1. 一種黑色活性染料，其特征在于該活性染料具有如下式(I)的結構通式
2.根據權利要求1所述的黑色活性染料，其特征在于M為-Na。
3.根據權利要求1或2所述的黑色活性染料，其特征在于 式(I)中R1 為-H 或-SO3M 或-OCH3 ； & 為-H 或-SO3M 或-CH3 或-OCH3 ； R3 為-SO2C2H4OSO3M ； R4 為-H 或-SO3M 或-OH ；
4.根據權利要求1或2所述的黑色活性染料，其特征在于式(I)中
5.權利要求1或2所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (a)重氮化反應將如下結構式(X-I)至(X-8)中的任一種化合物于水中溶解，然后加入鹽酸溶液，加入碎冰塊，再加入亞硝酸鈉溶液，使反應溶液中的PH < 2，碘化鉀試紙浸后呈微藍色，反應得步驟(a)重氮液；
6.根據權利要求5所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (a)重氮化反應將如下結構式(X-I)至(X-8)中的任一種化合物于水中溶解，然后加入30%鹽酸溶液， 加入碎冰塊，使其溶液中質量/體積濃度為10-15%，再加入30%亞硝酸鈉溶液，使反應溶液中的PH < 2，碘化鉀試紙浸后呈微藍色，T = 0-10°C，反應1-3小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得步驟(a)重氮液；重氮液；
7.根據權利要求5或6所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于所述的結構式 (II)的結構為(X-I)、(X-2)、(Y-I)、(Y-2)、(Y-3)中的任一種化合物；
8.根據權利要求5-7任一項所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于其中(X-I) 二縮物的制備方法包括如下步驟向反應罐中加入水，再加入對位酯，調整T = 15-40°C，用 NaHCO3或Na2CO3調pH = 7. 0-7. 5，得對位酯溶液，待一步縮合；向另一反應罐中加入冰，水及冰磨助劑，然后加入三聚氯氰，使物料混勻，滴加制得的對位酯溶液，保持T = 0-15°C，pH=2-5，滴加完畢，然后反應3-5小時，得一縮物，在一縮物中加入2，4- 二氨基苯磺酸鈉，調整T = 15-40°C,pH = 4-6，反應2-8小時，制得(X-I) 二縮物，如下所示
9.根據權利要求5-8任一項所述的黑色活性染料的制備方法，其特征在于其中(X-2) 二縮物的制備方法包括如下步驟向反應罐中加入水，加入一乙醇胺硫酸酯，調整T = 15-40°C，用NaHCO3調？!1 = 5. 0-6. 5，得一乙醇胺硫酸酯溶液，待一步縮合，向另一反應罐中加入冰，水及冰磨助劑，然后加入三聚氯氰，混勻后，滴加一乙醇胺硫酸酯溶液，保持T = 0-15°C, pH = 2-5，滴加完畢，然后反應3-5小時，得一縮物，然后在一縮物中加入2，4- 二氨基苯磺酸鈉，調整T = 15-40°C,pH = 5-8，反應時間4_7小時，層析檢測，得(X_2) 二縮物如下所示
10.權利要求1或2所述的染料用于染純棉或棉毛混紡織品染色的用途。
全文摘要
本發明涉及純棉或棉毛混紡織品染色用黑色活性染料及其制備方法，該活性染料具有如下式(I)的結構通式本發明還提供了上述結構式(I)的化合物的制備方法，本發明染料發色程度高，與纖維反應程度高，固色率高，且該染料的制備方法減少環境污染。
文檔編號D06P3/66GK102433026SQ20111029723
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月29日 優先權日2011年9月29日
發明者張興華, 李榮才 申請人:天津德凱化工股份有限公司