專利名稱：聚炳烯腈纖維預氧化處理中消除皮芯的方法
技術領域：
本發明屬于碳纖維生產過程中的工序完善和改進。具體的說是碳纖維生產工藝中預氧化處理工序的改進。
碳纖維是新材料中的佼佼者。特別是石墨化處理后的碳纖維已成為航空，航天中不可取代的材料，它做為復合材料中的加強成份已在國防、軍事部門、生活、體育各方起著重大作用。目前使用的碳纖維大多數是以聚炳烯腈為原料，經預氧化，碳化兩步工序制成碳纖維，所以提高碳纖維的質量水平，除了提高聚炳烯腈纖維本身的質量外，就取決于加工工序中不要再產生新的缺陷，使各步工序中纖維保護各段各向的一致性改善。然而無論采取什么樣的工藝處理手段。在預氧化過程中單絲的芯層內外表層均有較大的差異。預氧化過程就是一個均勻加熱的過程，是單絲內外層高分子結構與氧分子的反應過程。由于分子結構的至密特性外部氧分子很難擴散至纖維內部，從而產生單絲內外部預氧化程度產生很大特性差異，造成予氧化程度在徑向上的物理指標上明顯差異，最終形成碳纖維強度產生徑向梯度分布，也稱為徑向性能不均勻。這一缺陷的形成是影響碳纖維質量減低的重大因素，稱為皮芯現象。從電子顯微鏡的照片上可以清楚地看到皮芯現象形成的斷面的差異，均質化的問題是本行業公認是提高碳纖維質量的瓶徑，但目前并沒有很好的解決方案。
本發明的關鍵是針對在預氧化過程中所加熱的纖維單絲的外表層和內部接觸氧的不均勻性，而提出的解決問題的技術方案。如果通過處理使纖維單絲的內外部層有均勻接觸氧原子的條件或環境那么在常規預氧化過程中就可能實現均質化而削除“皮芯”現象。
本發明的技術方案如下選擇含氧量豐富的溶液將纖維原絲充分浸泡，使溶液有機會滲透到原絲的內部，但普通的含氧液體很難直接地通達纖維表層透過達纖維深部，因此我們將浸透富氧溶液的纖維放入密閉容并器置在平行板電容器之間，加載射頻電壓。由于聚炳烯腈纖維分子屬于極性分子，在射頻電場的作用下產生極化運動，在分子極化運動中使富氧分子帶入原絲內部“預埋”起來，在預氧化工序時該時預滲透至內部的氧分子參加預氧化反應使深部反應充分形成表里一致的均質化效果。
具體采取的射頻頻率為27.12MH，功率根據加工處理的平行板尺寸及對應的纖維數量相匹配。
通過實驗證明經過滲氧處理后的纖維進入常規的預氧化工序之后其均質化有明顯的改善，電子顯微鏡衍射照片顯示預氧化均勻“皮芯”基本消失，其處理后的效果出現了質的飛躍。使碳纖維的抗拉強度和彈性橫量均有很大提高。
權利要求
1.一種聚炳烯腈纖維預氧化處理中消除皮芯的方法，其特征在于將待氧化處理的聚炳烯腈纖維經過強迫滲氧處理，具體操作步驟如下(1)選擇富氧溶劑將聚炳烯腈纖維浸泡0.5-1.5小時，(2)將浸泡后的纖維均勻填置入密閉的容器之中，置在平行板電容器之間，(3)將電容器上施加射頻電壓使電容器間形成50v/cm-500v/cm的均勻交變電場，處理10-30分鐘，
2.根據權利要求1所說的聚炳烯腈纖維預氧化處理中消除皮芯的方法，其特征在于富氧溶液采取雙氧水，或5-10％的高錳酸鉀水溶液，或5-15％的高氯酸鉀水溶液。
3.根據權利要求1所說的聚炳烯腈纖維預氧化處理中消除皮芯的方法，其特征在于所采取的射頻頻率為27.12MHz。
全文摘要
本發明涉及對聚炳烯腈纖維預氧化處理工藝的完善和補充。實際上是為了消除常規預氧化處理中易發生纖維皮芯的一種預處理工序。該方法采用富氧溶劑浸泡纖維0.5－1.5小時后在密閉容器內置入平行板電容器中加以射頻處理，使纖維在50v/cm－500v/cm的射頻電場下處理10－30分鐘，使氧分子“預理”滲入纖維內部，從而使后期進行預氧化處理工序時纖維內部得到充分的氧化反應，以徹底解決均質化，消除“皮芯”現象。
文檔編號D01F9/14GK1438364SQ0310459
公開日2003年8月27日 申請日期2003年2月20日 優先權日2003年2月20日
發明者陳新謀 申請人:陳新謀