專利名稱：纖維素纖維和纖維素復絲的生產方法和設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種按照用含水氧化胺、特別是以N-甲基-嗎啉-N-氧化物作為溶劑的干-濕-擠壓工藝從纖維素生產纖維素纖維或纖維素長絲的方法。其中a)用250至3,000范圍內的銅銨溶液將纖維素或纖維素混合物分散在一含水氧化胺中，b)將這種方式得到的分散體加溫，在脫水作用和剪切作用之下轉變為帶有600至6,000帕斯卡秒(PAs)范圍內的零剪切粘度和85℃時0.3至50秒的范圍內的松馳時間的一均勻溶液；c)將該溶液供應到至少一個噴絲帽和首先被引導通過一個噴絲帽或多個噴絲帽共用的一壓緊室，它在那里停留的時間至少等于在紡絲溫度下的它的松馳時間，d)在每塊噴絲帽中該溶液形成為至少一毛細狀體，每塊噴絲帽的該毛線狀體(或多毛細狀體)在牽拉作用下通過一不沉淀的介質和通過纖維素絲在沉淀狀態之下的一紡絲浴，以及e)通過從紡絲流偏轉、在紡絲浴牽拉架的端部分離纖維素絲和拉出該絲。主要的申請進一步涉及按照用含水氧化胺為溶劑的干-濕-擠壓工藝，用一紡絲部件生產纖維素纖維或纖維素長絲的設備。所述紡絲部件帶有一噴絲帽板、多個噴絲帽和安置在一噴絲帽板之上的一共用的壓緊室，噴絲帽排成一行，共用壓緊室的體積滿足方程式V≥VL·λm，式中V代表壓緊室的體積(厘米3)，VL代表纖維素溶液的體積流量(厘米3/秒)以及λm代表紡絲溶液的松馳頻譜的最大頻率的松馳時間，并且還有由一紡絲浴泵相連的兩個容器中的一紡絲浴，上述工藝還包括諸噴絲帽和在該兩容器的上部容器之中的紡絲浴表面之間的一間隙，以及一引出導絲盤。
該主要申請基于這樣的問題，即，提供一種纖維紡絲和復絲紗紡絲的方法和設備，該絲在一高毛細狀體密度、紡絲安全和引出速度狀態下具有良好的纖維機械性能。尤其，本發明的目的是，與已知方法相比改善通過各噴絲帽的體積流的光滑度和均勻度。
該主要申請說明該間隙寬度一方面在紡絲溫度下、與在松馳時間頻譜的最大頻率處的紡絲溶液的松馳時間λm和引出速度Va(方程式II)有關，另方面，與兩相鄰噴絲帽孔之間的距離X和紡絲浴牽拉架W的長度和噴絲帽孔直徑D(方程式III)有關。因為松馳時間是在一秒范圍內，在該間隙中所形成的溶液的停留時間在一毫秒范圍內，因此應該可以實現比以前在實際運行中的間隙寬度顯著更大的間隙寬度。為了紡制纖維和長絲，該最大可設定的間隙，即，該牽拉架是具有特別重要的意義，“溶液絲”在該牽拉架上在不同程度上對應于引出比被定向，隨著該間隙寬度的增長，絲的應變速度以及因此其張力下降。這對纖維機械參數、尤其是對斷裂伸長和圈扯斷強度有一積極作用。另一方面，隨著該間隙寬度的增加，紡絲安全性下降，這是因為毛細體接觸的可能性上升的緣故。這申請尤其是有關于紡制纖維，其中毛細狀體的寬度總是盡可能的高。從而，最重要的是確定能滿足紡絲安全，還能產生最佳纖維機械參數的一最大間隙。此外，減小絲張力是提高引出速度，尤其是對于紡制復絲的一先決條件。
在主要申請的意義上來說，本申請所解決的問題是提供在一高毛細狀體密度、紡絲安全和引出速度的狀態下紡制具有良好纖維機械性能的纖維和復絲的方法和設備。尤其，本發明的目的是，改善纖維機械性能，即斷裂伸長和圈扯斷強度，同時保持紡絲安全。本發明另一目的是，提高尤其是紡制復絲紗的引出速度。
本發明的目的由用前文中敘述的本發明的方法來達到，其中，在步驟d)中，就在毛細狀體束進入紡絲浴之前，用一氣體以相對毛細狀體運動方向的角度α撞擊該毛細狀體束，該角度的范圍是45°＜α＜90°。令人驚奇的發現，這允許該間隙寬度顯著增加，即增加50％以上到100％，而對生產安全沒有任何負面影響。由于較大的間隙所產生的在該間隙中的下降的變應速度和絲張力導致前述纖維機械參數的所需改進和增加引出速度的可能性。
本發明的目的尤其在步驟d)獲得，因為，在步驟d)中，就在毛細狀體束進入紡絲浴之前用一氣體撞擊該毛細狀體束，從而在相對于該空氣間隙的邊界表面處的紡絲浴和該氣流具有在相同方向上的碰撞分量。倘若該氣流和紡絲浴的流動具有作用在相同方向的水平流動分量，這樣也可以獲得提高最大間隙寬度的效果。
用到達該行毛細狀體束的整個寬度的一平的水平氣流適當地撞擊該毛細狀體束。在如此進行時，重要的是，在該毛細狀體束浸入紡絲浴的地方，該氣體變成有效。顯著減少了紡絲中斷現象，該紡絲中斷損害了紡絲安全性，以及幾乎唯一地是由在進入紡絲、浴期間毛細狀體接觸引起紡絲中斷。驚奇地發現，盡管毛細狀體束與氣流碰撞，在毛細狀體束浸沒時紡絲浴表面的運動是平靜的。通常，可以說毛細狀體束的碰撞在浸沒點引起一機械作用；尤其，毛細狀體束的冷卻不起作用。
按照本發明，與前述類型的設備有關的問題也得以解決，其中至少一寬槽噴嘴設置在該間隙中，用于毛細狀體在進入紡絲浴之間撞擊該毛細狀體，該寬槽噴嘴有一定向為相對毛細狀體運動方向成一角度α的一噴嘴槽，角度α的范圍是45°＜α＜90°。該槽的寬度可以是0.05至5毫米，例如1毫米。該槽的長度至少對應于被撞擊的毛細狀體束的該行長度。它們較佳設置成一行(不是在順序交錯的若干行內)，從而所有毛細狀體束都以相同方向被氣流撞擊。
較佳地，按照本發明，上述類型的設備的特征在于上紡絲浴容器在毛細狀體束的一側具有至少一個入口孔，用于紡絲浴液體，在毛細狀體束的另一側具有至少一個溢流管，寬槽噴嘴相對于該行毛細狀體束設置在與入口孔相同的一側。這樣，紡絲浴液體和該間隙中的氣流具有平行的水平流動分量，這促使增加最大間隙寬度。
較佳地，寬槽噴嘴與溢流管機械相連，那里至少有一個寬槽噴嘴。這樣，該氣體寬槽噴嘴總是離開紡絲浴的表面有相同的(短的)距離，而與溢流管的垂直位置以及從而與該間隙寬度尺寸無關。
按照本發明，所述生產纖維素纖維或纖維素長絲的設備的特征在于該間隙寬度α和紡絲溶液的松馳時間滿足下列方程式a≤[5+16λm0.6]·e0.002Va+1N·D---(IIa)]]>式中a代表間隙寬度(毫米)，λm代表紡絲浴的松馳頻譜的上的松馳時間，Va代表引出速度(米/分)，N代表毛細狀體密度(厘米-2)，以及D代表噴嘴孔的直徑(毫米)。與主要申請中的方程式II比較增加了 項，這考慮到按照本發明由于毛細狀體束就在與紡絲浴接觸之前進行的撞擊可實現該間隙寬度增加的緣故。顯然，這間隙增加隨毛細狀體密度增加而變小。
較佳地，噴絲帽尺寸、間隙寬度a和紡絲牽拉架W滿足下列方程式X≥a+ww3.5D---(IIIa)]]>式中，X代表兩相鄰噴絲帽孔之間的距離，a代表間隙寬度，w代表紡絲浴牽拉板的長度以及D代表該噴絲帽的直徑。與主要申請的方程式III比較，顯示帶有毛細狀體束的撞擊能夠減小該噴嘴的兩相鄰噴嘴孔之間的距離的1/8，而不會對本發明的目的有任何負面影響，即保持紡絲安全，同時改善纖維的機械性能。
以下將以圖表和實施例詳細解釋本發明。其中
圖1是帶有12質量百分比的纖維素(銅銨溶液-DP480)的一紡絲溶液在紡絲溫度85℃時松馳時間頻譜；圖2是纖維素纖維和纖維素長絲的一生產設備的示意圖；以及圖3是圖2所示設備的俯視示意圖。
圖2和3顯示了按照本發明的一紡絲設備的上紡絲溶容器1。噴絲帽6(圖2中僅示出了一個)具有一壓緊室，在主要申請中詳細地示出和敘述了壓緊室。噴絲帽6的外流側離紡絲浴表面7有一距離，形成空氣隙a。紡絲浴容器1的底面10裝有按照噴絲帽6的布置的若干導絲構件11，絲束12與紡絲浴液流14一起通過所述導絲構件離開容器1。所有導絲構件11的絲束12在紡絲浴流14旁邊以一角度偏置，以適當拉應力卷起。所述紡絲溶流14達到下紡絲浴容器(未示出)，并用一泵(未示出)通過管線16被泵送回、流入上紡絲浴容器1。絲束12通過紡絲浴牽拉架W，紡絲浴牽拉架從紡絲浴的表面到達導絲構件11之下絲束12與紡絲浴液流14分離的位置。管道16通入部分充填過濾體(未示出)的澄清室18，紡絲浴液流從所述澄清室通過孔口19流出進入該有效容器1。圖3示出了導絲構件11設置在底面10的一行之中，諸絲束12相互平行的運行到引出導絲盤(未示出)。
紡絲浴容器1有兩個溢流管9，該溢流管可調節該溢流管的高度，從而決定紡絲浴的液面高度和間隙a的寬度。在溢流管9處用保持件23連接具有一槽21的一噴管20，槽21延伸橫過該行噴絲帽6和/或該行毛細狀體束26。噴嘴管20在兩側有通過管道24的弱空氣流，所述空氣流能夠通過一針閥(未示出)進行調節。該空氣流25以橫過整個寬度的一條線的形式離開槽口21(150毫米×1毫米出口孔)并傾斜地吹向紡絲浴表面7，從而就在毛細狀體束進入紡絲浴之前與該空氣流接觸。該有槽噴嘴位于紡絲浴的表面上方約10毫米。
已經發現，當使用按照圖2和3的設備，但首先沒有通過裝置20、21的在毛細狀體進入紡絲浴的浸沒點方向的毛細狀體束的任何空氣流，以及在使用四個單絲噴絲帽、即帶有僅僅一個各自200微米直徑孔的四個套管(thimble)噴絲帽(12.5毫米直徑)時，間隙寬度a在紡絲期間能夠連續在10和300毫米之間變化，而沒有任何顯著的紡絲中斷。該紡絲設備不允許間隙寬度a＞300毫米。用在含水的N-甲基嗎啉-N-氧化物中的12質量百分比的纖維素溶液進行該試驗，該溶液具有圖1所示的松引時間頻譜和3.0秒的一λm。為了從該纖維素溶液的流變學的數據決定松馳時間，參考Ch.Michels，Das Papier，(1998)，第3-8頁。引出速度是每分鐘100米。將引出速度增加到每分鐘300米，得到相同的結果。當用具有30個直徑140微米的孔的噴絲帽代替套管噴絲帽時，最大無運行中斷的間隙a下降到約40到60微米。
應用相同的裝置，但是就在毛細狀體束進入紡絲浴之間用一直線平面氣流吹在毛細狀體束上，最大可行的間隙寬度a能明顯地從約40增加到65毫米和/或從約60增加到100毫米。除了增加最大可行的空氣隙之外，可以注意到毛細狀體在進入紡絲浴時有顯著的沉淀。毛細狀體接觸的頻率明顯下降，紡絲中斷的可能性也明顯下降。
當使用具有一個90微米(μm)直徑噴絲孔的噴絲帽時，最大的操作安全的可調節間隙a增加了，當使用200微米(μm)直徑的噴絲帽時，所述間隙寬度下降。在轉換到帶有相同數目的孔的套筒噴絲帽(20毫米直徑)，即用減小的毛細狀體密度時，可以注意到最大可調節間隙的增加。對于每個噴絲帽有30個孔，小套管噴絲帽的毛細狀體密度是N＝47厘米-2，大的套管噴絲帽的毛細狀體密度是N＝15厘米-2的毛細狀體密度，但是在其它相同的條件下，最大可行的間隙寬度再次從約65增加到90毫米和/或從95增加到130毫米。這些變化可以用上述變化了的方程式IIa充分說明。在按照本發明的方法和紡絲設備的幫助之下，因此可以增加毛細狀體密度而不會增加紡絲中斷的風險。因此，經驗公式IIIa可應用于兩相鄰噴絲帽孔之間的距離。
更仔細地檢查就在毛細狀體束進入紡絲浴之前吹在毛細狀體束上的直線平面氣流，可清楚知道在毛細狀體流動方向上大體是層流的空氣流遭受一明顯的擾動。在相邊界毛細狀體/氣流和/或空氣以及毛細狀體/紡絲液處有一轉移中的變化。在毛細狀體的浸沒期間紡絲浴表面的運動是較平靜的。從而，幾乎僅惟一地與毛細狀體進入紡絲浴期間毛細狀體相互接觸一起開始的紡絲中斷變得基本不可能。
在以下實施例中更詳細地說明本發明。
實施例將188克云杉黃化纖維素(銅銨溶液-DP480)、10克棉絨纖維素(銅銨溶液-DP1907)和0.4克穩定劑組成的一壓一濕混合物(50.2％干燥含量)分散入1850克NMMO(75％干燥含量)，并放入帶有垂直捏和軸的一捏和機，和在真空下蒸餾出1255克的水以及在90℃溫度下進行剪切。然后該混合物通過進一步“剪切-攪拌”，被轉變成由11.0％纖維素、77.1％NMMO和11.9％的水組成的一微觀均勻的纖維素溶液。在85℃紡絲溫度下，該松馳時間是3.0秒，零剪切粘度是3450帕斯卡·秒。在一容器(flask)紡絲設備中該溶液形成為絲，該設備具有一溫水加熱的噴絲帽裝載結構，它能裝載四個帶有12.5毫米的紡絲套管(從噴絲帽中心到噴絲帽中心的距離30毫米)或三個帶有20.0毫米的紡絲套管(距離40毫米)。按照圖2和3，紡絲箱置于紡絲構件之下。
對于每個試驗，以沒有空氣撞擊和按照本發明有空氣撞擊的兩種情況確定最大間隙寬度amax。在紡絲之后，長絲被繞成筒子、洗滌和切成許多50毫米長的短絲，然后被照射和干燥。隨后對它們進行紡織檢驗。其結果列在表1和2中。以上面圖2和3敘述的方式進行供氣。噴嘴出口孔是150毫米×1毫米。就在毛細狀體進入紡絲浴之前使毛細狀體與空氣流接觸。空氣噴嘴槽以一傾斜方向指向下。有槽口的噴嘴位于紡絲浴表面之上約10毫米。
這兩表顯示空氣的噴吹允許空氣間隙a明顯的加寬，尤其可達至少50％直到最大200％，并且在紡絲運行中沒有任何紡絲中斷。這包括斷裂伸長、干燥和圈扯斷強度的顯著改進。
表1
表2
1)僅僅100米./分引出速度
權利要求
1.一種根據干-濕-擠壓方法、用纖維素生產纖維素纖維或纖維素長絲的方法，所述方法使用含水氧化胺、尤其是使用N-甲基嗎啉-N-氧化物作為溶劑，其中a)用250至3000范圍內的一銅銨溶液-DP將纖維素或一纖維素混合物分散在含水氧化胺中，b)將以這種方式獲得的分散體在脫水和剪切作用之下升溫轉變成一均勻的溶液，該溶液具有600至6000帕斯卡·秒范圍內的零剪切粘度和85℃時0.3至50秒的一松馳時間，c)將該溶液供應給至少一個噴絲帽，和首先被引導通過由一個和/或多個噴絲帽共用的一壓緊室，該溶液在那里的停留時間至少等于紡絲溫度下的它的松馳時間，d)在每個噴絲帽內該溶液形成為至少一個毛細狀體，每個噴絲帽的毛細狀體/多個毛細狀體在牽引之下通過一不沉淀介質，然后在纖維素絲沉淀的情況下通過一紡絲溶，以及e)纖維素絲通過在紡絲浴牽引架端部的偏轉與下降流分離以及引出該絲，其特征在于在步驟d)中，毛細狀體束或許多毛細狀體束就在進入紡絲浴之前被一氣體撞擊，該氣流方向與毛細狀體運行方向呈一角度α，角度α的范圍是45°＜α＜90°。
2.一種根據干-濕-擠壓方法、用纖維素生產纖維素纖維或纖維素長絲的方法，所述方法使用含水氧化胺、尤其是使用N-甲基嗎啉-N-氧化物作為溶劑，其中a)用250至300范圍內的一銅銨溶液-DP將纖維素或一纖維素混合物分散在含水氧化胺中，b)將以這種方式獲得的分散體在脫水和剪切作用之下升溫轉變成一均勻的溶液，該溶液具有600至6000帕斯卡·秒范圍內的零剪切粘度和85℃時0.3至50秒的一松馳時間，c)將該溶液供應給至少一個噴絲帽，和首先被引導通過由一個和/或多個噴絲帽共用的一壓緊室，該溶液在那里的停留時間至少等于紡絲溫度下的它的松馳時間，d)在每個噴絲帽內該溶液形成為至少一個毛細狀體，每個噴絲帽的毛細狀體/多個毛細狀體在牽引之下通過一不沉淀介質，然后在纖維素絲沉淀的情況下通過一紡絲溶，以及e)纖維素絲通過在紡絲浴牽引架端部的偏轉與下降流分離以及引出該絲，其特征在于在步驟d)中，毛細狀體束就在進入紡絲浴之前被一氣體撞擊，在氣體間隙的邊界處，該氣流和紡絲浴都具有平行流動分量。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于毛細狀體束被一平的水平氣流撞擊，該氣流到達毛細狀體束的整個寬度。
4.一種根據干-濕-擠壓方法、使用含水氧化胺為溶劑、用纖維素生產纖維素纖維或纖維素長絲的設備，所述設備包括具有一噴絲板、諸噴絲帽和設置在該噴絲板和該諸噴絲帽之上的一共用壓緊室的一紡絲部件，所述壓緊室的體積符合下列方程式V≥VL·λm式中V代表壓緊室的體積(厘米3)，VL代表纖維素溶液的體積流量(厘米3/秒)λ代表紡絲溶液的松馳頻譜的最大頻率的松馳時間，在由一紡絲浴泵相連的兩個容器中的一紡絲浴，在噴絲帽(6)和該兩容器的上一個容器內的紡絲浴(7)的表面之間的一間隙，以及一引出導絲盤，其特征在于在該間隙內設置有帶一噴嘴槽21的至少一寬槽噴嘴，該噴嘴槽的方向與毛細狀體運動方向呈一角度α，該角α的范圍是45°＜α＜90°，以便在毛細狀體進入紡絲浴之前撞擊毛細狀體(26)。
5.按照權利要求4所述的設備，其特征在于該上紡絲浴容器(1)在毛細狀體束(26)的一側具有至少一個入口孔(19)，在毛細狀體束的另一側有至少一個溢流管(9)，相對于該行毛細狀體束(26)，寬槽噴嘴與入口孔(19)設置在相同的一側。
6.按照權利要求4或5所述的設備，其特征在于寬槽噴嘴與至少一根溢流管(9)機械連接。
7.按照權利要求4至6中任一項所述的設備，其特征在于間隙寬度(α)和紡絲溶液的松馳時間滿足下列方程式a≤[5+16λm0.6]·e0.002Va+1N·D---(IIa)]]>式中a代表間隙寬度(毫米)，λm代表紡絲浴的松馳頻譜的上的松馳時間，Va代表引出速度(米/分)，N代表毛細狀體密度(厘米-2)，以及D代表噴嘴孔的直徑(毫米)。
8.按照權利要求4至7中任一項所述的設備，其特征在于紡絲帽(6)、間隙寬度(a)和紡絲浴架(W)的尺寸符合下列方程式X≥a+ww3.5D---(IIIa)]]>式中，X代表兩相鄰噴絲帽孔之間的距離，a代表間隙寬度，w代表紡絲浴牽拉板的長度以及D代表該噴絲帽的直徑。
全文摘要
本發明涉及一種由干－濕－擠壓方法、使用含水氧化胺、特別是N－甲基嗎啉－N－氧化物為溶劑、從纖維素材料生產纖維素纖維或長絲的方法，該方法包括下列步驟a)用250至3000的銅銨溶液DP將纖維素或一纖維素混合物分散在含水氧化胺中，b)通過水蒸發和剪切作用、在升高溫度之下將所得到的分散體轉變為帶有600至6000帕斯卡·秒范圍內的零剪切粘度和85℃時0.3至50秒的一松弛時間的一均勻溶液，c)將該溶液供應到噴絲帽之前先通過一流動室，在該室內停留的時間至少等于紡絲溫度的松弛時間，d)在每個噴絲帽內該溶液形成為至少一個毛細狀體，從每個噴絲帽牽拉該毛細狀體通過一不沉淀介質，然后在牽拉作用下通過一沉淀浴沉淀纖維素纖維，以及e)在沉淀浴部分的端部處偏離下降流引出纖維。本發明的特征在于在步驟d)中，就在毛細狀體束進入沉淀浴之前，用一氣流處理該毛細狀體束，該氣流與毛細狀體流呈一角度α噴射，其中45°＜α＜90°。
文檔編號D01D5/04GK1416481SQ01806297
公開日2003年5月7日 申請日期2001年3月6日 優先權日2000年3月11日
發明者C·米歇爾斯, B·科薩 申請人:紡織品和合成材料研究協會圖林根研究所