一種超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法
【專利摘要】本發明提供了一種超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法，屬于農副產品加工【技術領域】。該方法以桐仁為原料，以水為溶劑，在超聲波輔助作用條件下低溫浸提桐油。本發明既很好地解決了傳統壓榨法因高溫作用而引起桐酸發生聚合作用及殘余油脂較多造成資源浪費的問題，又解決了因使用有機溶劑浸提而出現桐酸異構化且產品易污染、生產成本高等問題，生產出的桐油質量好、性質穩定，且大大提高了出油率；工藝過程簡單，周期短，可以快速、高效、節能地從油桐種籽中提取高品質的桐油，適合工業化生產。
【專利說明】一種超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于農副產品加工【技術領域】，涉及一種從桐籽中利用超聲波輔助低溫水浸提取桐油的方法。
【背景技術】
[0002]桐油果為油桐樹所產果實，每果一般含有桐籽3~7粒，桐籽外表為灰白色或褐色的硬殼，殼里邊有白色的仁，叫做桐仁(又名桐玉或桐米)。桐油果富含油脂，其主要成分為桐油酯，可提取桐油。桐油是一種優良的帶干性植物油，具有干燥塊、比重輕、光澤度好、附著力強、耐熱、耐酸、耐堿防腐、防銹、不導電等特性，在涂料制造、樹脂合成、樹脂改性以及粘合劑制備等眾多領域有著廣泛的應用。它是制造油漆、油墨的主要原料，大量用作建筑、機械、兵器、車船、漁具、電器的防水、防腐、防銹涂料，并可制作油布、油紙、肥皂、農藥和醫藥用嘔吐劑、殺蟲劑等。
[0003]優質桐油是一種呈淡黃至棕黃透明的液體，主要成分是桐酸，含量為75~83%。桐酸為三共軛雙鍵十八碳三烯酸，一般情況下以α -桐酸的形式存在(結構為C9-順，C11-反，C13-反)。由于三共軛雙鍵的影響，α-桐酸性質活潑，極不穩定，熱、光、硫(及部分硫化物)、硒、碘等均會導致α -桐酸異構為β -桐酸(結構為C9-反，Cn-反，C13-反)。
[0004]目前，桐油的制取方法主要有壓榨法和溶劑浸出法。壓榨法在高溫壓榨以及烘籽過程中，桐油主要成分桐酸中的三個共扼雙鍵易發生聚合作用，并且殘余物桐柏中仍含有油脂約6~10%，從而造成油源的浪費以及桐油品質的降低；而溶劑浸出法主要采用有機溶劑作為浸出劑，提取過程中容易造成桐酸異構化，存在有毒、不環保、質量差及提油速度慢、溶劑耗量大等缺點。
[0005]為了解決上述問 題，人們在研究的基礎上提出了生產桐油的新方法一水浸法和超聲波輔助提取法。
[0006]水浸法是黃誠等在其發表的論文《水浸法提取優質桐油的研究》首先提出的，該研究通過對桐仁粒度、料溶比、浸提時間、浸提溫度、浸提pH、攪拌速度等與影響水浸提取桐油的單因素進行試驗研究。試驗表明，水浸提取桐油的最佳工藝條件是:先將桐仁粒度控制在1(^111以下，浸出料溶比選擇1:6，浸提時間為451^11，溫度控制在751:，？!1控制在10~12，攪拌速度為30r/min。采用上述最佳工藝條件操作，出油率可達28%左右，比機榨法出油率提高了 2~4%，但由于該工藝需要高溫度的浸提條件，依然存在傳統壓榨法因高溫壓榨而造成桐酸發生聚合作用及殘余油脂較多的問題。
[0007]超聲波是指頻率為2 X IO4~IO9Hz的聲波。由于超聲波具有波長短而束射性強和易于通過聚焦集中能量的特點，因此它與煤質間的作用可分為熱學機制、機械力學機制和空化機制3種。從多專家對超聲波強化提取油脂的實驗結果表明，在提油率基本相同的條件下，超聲強化提取可以降低提取溫度、縮短提取時間、節約溶劑用量，而且還可以改善油脂的品質。其原理是利用超聲波產生的空化效應和機械效應，增加溶劑進入植物細胞的滲透性，強化被提取物在植物細胞與提取介質間的傳質速率；且超聲波振動產生的空化氣泡形成了剪切力，該氣泡崩潰時形成局部沖擊波和高速射流能使植物細胞破裂，加速了細胞內容物的釋放。如中國專利(201010237998.9)公開的一種超聲波輔助提取桐油的方法，該方法包括下列步驟:①油桐種籽的制取；②油桐種籽的破碎；③超聲波輔助萃取桐油的減壓蒸餾。該方法采用超聲波輔助萃取桐油，實現了低溫(40~50°C)萃取過程，且與傳統壓榨法相比，出油率提高了 5~10% (出油率大概為29~36%)，但由于使用有機溶劑乙酸乙酯作為萃取劑，溶劑用量大，提油速度慢，還存在有桐酸異構化、不環保、產品質量差的問題。
【發明內容】
[0008]針對現有技術中壓榨法桐酸易發生聚合作用，以及殘余油脂較多造成浪費等問題；溶劑浸出法采用有機溶劑易造成桐酸異構化、不環保、產品品質差及生產成本高，而單獨使用水浸提出油率低等不足，本發明提供了一種采用水做溶劑、超聲波輔助低溫浸提桐油的方法，旨在解決現有技術中的不足。
[0009]具體的，本發明的技術方案是:
[0010]一種超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，包括以下步驟:(1)將原料桐仁烘干并粉碎，得桐仁粉末；(2)將桐仁粉末與蒸餾水按Ig:4~7ml的比例置入密封的容器中，在30~50°C條件下用超聲波持續作用30~60min ；(3)將密封容器中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，所得濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，即得所述桐油。
[0011]進一步，所述桐仁粉末的粒徑在250 μ m以下(過60目篩);優先采用粒徑在100 μ m以下(過150目篩)的桐仁粉末。
[0012]進一步，所述超聲波的頻率為40KHz，功率為25~IOOw ;優先采用50w功率的超聲波。
[0013]進一步，所述步驟(2)的超聲波作用溫度為50°C，作用時間為50min。
[0014]所述步驟(2)中桐仁粉末與蒸餾水優選Ig:5ml的比例混合，進一步浸提桐油。
[0015]原料桐仁是取出桐油果內的桐籽再破殼后制得的，取出的桐仁含有水分，需要采用干燥設備進行烘干，冷卻后再采用粉碎設備粉碎成桐仁粉末。進行桐油浸提時，超聲波的頻率不宜過高，太高容易造成桐油中桐酸異構化或其他有益成分的變性，影響到產品品質，一般采用25~IOOw的功率即可，優先選用50w。桐油浸提后所得的混合物需要采用抽濾機進行抽濾，分離出固體殘渣和濾液，濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾后即得所述桐油，為避免高溫、高壓對桐油造成的不利影響，通常在低溫40°C左右和0.06~0.0SMpa的負壓下進行蒸餾。
[0016]本發明與現有技術相比，具有以下優點和積極效果:
[0017](I)由于正常情況下，桐油在水中的溶解度非常有限，本發明采用超聲波輔助作用、以水為溶劑低溫浸提桐油的方法，使其在浸提過程中呈現一種良好的乳化狀態，實現在超聲波作用、無有機溶劑及低溫 (30~50°C)條件下得到良好浸提效果的目的，很好地解決了傳統壓榨法因高溫作用而造成桐酸發生聚合作用及殘余油脂較多造成資源浪費的問題，平均出油率達到38.70%以上(最小出油率也達到32.85%)，可以帶來明顯的經濟效益，且避免了因使用有機溶劑浸提而出現桐酸異構化及產品易污染等問題，生產出的桐油品質佳、不易變性。[0018]常規的水浸提法，對粒度要求非常高，最佳粒度工藝指標在ΙΟμπι以下，溫度控制在75°C，其工業化生產難度大，成本高，且出油率不高，而本發明的方法對桐仁粉末的粒徑在250 μ m以下(粒徑是常規水浸提法的10倍以上，大大減少了原料預處理的時間和成本)，溫度控制在30~50°C，很容易實現工業化生產，成本也大大降低。
[0019](2)本發明在保證良好浸提效果的情況下，以水為浸提溶劑，可大大減少使用有機溶劑的成本支出，且環保，對環境具有友好效果。
[0020](3)本發明工藝方法步驟簡單，浸提周期短，可以快速、高效、節能地從桐仁中提取出高品質的桐油，適合工業化生產。
【具體實施方式】
[0021]以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，本實施例僅是對本發明作更清楚的說明，而不是對本發明的限制。
[0022]一、桐仁粉末的制備
[0023]將桐油果去皮，取出桐籽，利用破碎機破除桐籽的硬殼，取出桐仁，將桐仁置于干燥箱中100°c烘干至恒重，取出烘干后的桐仁，利用粉碎機進行粉碎，過篩，即得桐仁粉末。
[0024]二、具體實施例
[0025]實施例1
[0026]取過100目篩的桐仁粉末19.93g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲 波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0027]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.17g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.93g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得38.94%。
[0028]實施例2
[0029]取過150目篩的桐仁粉末20.07g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續作用50分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0030]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.09g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為259.14g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得45.09%。
[0031]實施例3
[0032]取過60目篩的桐仁粉末19.98g (W)，同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到40°C持續作用60分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0033]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.0Og (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.38g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得36.94%。
[0034]實施例4
[0035]取過150目篩的桐仁粉末20.0Og (W)，同140ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為lOOw，然后加熱到30°C持續作用30分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0036]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.31g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為256.88g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得32.85%。
[0037]實施例5
[0038] 取過100目篩的桐仁粉末19.95g(W),同120ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為75w，然后加熱到35°C持續作用30分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0039]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.31g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.07g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得33.88%。
[0040]實施例6
[0041]取過100目篩的桐仁粉末19.97g (W)，同80ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到40°C持續作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0042]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.05g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.62g (W2)。通過出油率公式被%=(胃2—11)/胃計算，得37.91%。
[0043]實施例7
[0044]取過150目篩的桐仁粉末20.06g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到45°C持續作用40分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0045]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.15g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.19g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得40.08%。
[0046]實施例8
[0047]取過80目篩的桐仁粉末19.99g (W)，同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為25w，然后加熱到50°C持續作用60分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0048]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.1lg (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.1Og (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得39.97%。
[0049]實施例9
[0050]取過100目篩的桐仁粉末19.91g(ff),同120ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續作用30分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0051]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.27g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.63g (W2)。通過出油率公式wt%=(W2—Wl)/W計算，得36.97%。
[0052]實施例10
[0053]取過150目篩的桐仁粉末19.99g(ff),同140ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到50°C持續作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0054]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.07g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.94g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得44.37%。
[0055]實施例11
[0056]取過120目篩的桐仁粉末20.09g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到45°C持續作用45分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0057]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.01g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為258.12g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得40.37%。
[0058]實施例12
[0059]取過150目篩的桐仁粉末19.93g(ff),同100ml蒸餾水置于三角瓶中，密封后放入超聲波振蕩器中，設置超聲波的頻率為40KHz、功率為50w，然后加熱到30°C持續作用50分鐘。浸提結束后，將三角瓶中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，剩余濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，得到桐油。
[0060]旋轉蒸發儀的蒸餾瓶在蒸餾前干燥冷卻，稱重為250.22g (Wl);蒸餾后，蒸餾瓶與桐油總重量為257.61g (W2)。通過出油率公式被%=(12—11)/1計算，得37.08%。
[0061]本發明人在對本發明生產出的桐油與傳統壓榨法、有機溶劑浸提法生產出的桐油進行放置試驗，放置3個月后，發現傳統壓榨法、有機溶劑浸提法生產出的桐油出現不同程度的渾濁，有沉淀物出現，證明其已經變性；而本發明生產出的桐油依然保持原狀，色澤明亮，油液清澈，并無沉淀物出現，證明其較上述兩種工藝生產出的桐油質量更好、性能更穩定。因此，本工藝相對于現有技術中的桐油生產工藝具有更好地推廣意義，更適合工業化生產應用。
【權利要求】
1.一種超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于包括以下步驟:(1)將原料桐仁烘干并粉碎，得桐仁粉末；(2)將桐仁粉末與蒸餾水按Ig:4~7ml的比例置入密封的容器中，在30~50°C條件下用超聲波持續作用30~60min ; (3)將密封容器中混合物進行抽濾，除去固體殘渣，所得濾液通過旋轉蒸發儀減壓蒸餾，即得所述桐油。
2.根據權利要求1所述的超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于，所述桐仁粉末的粒徑在250 μ m以下。
3.根據權利要求1所述的超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于，所述超聲波的頻率為40KHz，功率為50w。
4.根據權利要求1所述的超聲波輔助低溫水浸提桐油的方法，其特征在于，所述步驟(2)的超聲波作用溫`度為50°C，作用時間為50min。
【文檔編號】C11B1/10GK103484242SQ201310461937
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日
【發明者】黃慨, 楊輝, 龍思宇, 黎演明, 祝亞, 黃日波 申請人:廣西科學院