專利名稱：一種含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于煤加工技術領域，具體涉及一種脫溶效率高、節能的含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法及其裝置。
背景技術：
目前，提取化石化動植物蠟(如泥炭蠟、褐煤蠟、油頁巖蠟)是采取溶劑浸取的方式，通過浸取操作，將原料中的化石化動植物蠟溶入溶劑中，然后再將含化石化動植物蠟的溶劑脫除溶劑，從而制得化石化動植物蠟。浸取工藝術中，用于提取蠟質的溶劑是循環使用的，溶劑和蠟、煤的分離是一個重要環節，其中80%的溶劑以上在此緩解回收，因此，該過程不但關系到溶劑消耗，而且關系到蠟浸取系統是否節能。進入溶劑回收系統時，含蠟溶劑的濃度還比較低，一般都是通過蒸發、冷凝、油水分離而實現溶劑的脫除。蒸發過程消耗大量的熱能，縱觀國內外化石化動植物蠟的浸取工藝，主要是以蒸汽作為熱源，蒸汽消耗所占比例很大，有時甚至會超過生產成本的三分之一。因此，開發一種脫溶效率高、節能的含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法，對于提高生產效率，降低生產成本非常必要。

發明內容
本發明的第一目的在于提供一種脫溶效率高、節能的含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法；第二目的在于提供一種實現上述方法的裝置。本發明的第一目的是這樣實現的，包括在負壓工況下的四級連續蒸發、連續汽提、 連續蒸煮和不凝氣體回收，并實現不凝氣體中溶劑回收和能源的綜合利用，具體為
A、四級連續蒸發將含化石化動植物蠟溶液送入連續蒸發裝置，蒸發裝置的真空度為 0. 065Mp，第一級蒸發利用殘煤脫溶工藝中產生的二次蒸汽和汽提和蒸煮中乏汽為熱源，后級蒸發以0. 3Mp的飽和蒸汽為熱源；第一、二級蒸發產生的含溶劑蒸汽送去煤顆粒預熱工序換熱后送去冷凝，獲得溶劑；第三、四級蒸發產生的含溶劑蒸汽送去冷凝，之后經油水分離獲得溶劑；多級蒸發后含化石化動植物蠟溶液濃度達到95% ；經四級蒸發后，含化石化動植物蠟溶液的濃度分別為5%、15%、50%、95% ；
B、連續氣提經多級蒸發濃縮后富含化石化動植物蠟溶液進入汽提裝置，真空度為 0. 080Mp，用0. 050Mp、180°C的過熱蒸汽連續汽提；所產生的含溶劑蒸汽進入汽提冷凝器， 冷凝液經油水分離而獲得溶劑；經過連續氣提后，含化石化動植物蠟溶液的濃度為97% ；
C、連續蒸煮經連續汽提后的富含化石化動植物蠟的溶液進入蒸煮裝置，真空度為 0. 097Mp，在105°C下進一步脫除溶劑，并經真空系統回收溶劑，最終獲得殘留溶劑<0. 05% 的化石化動植物蠟；
D、不凝氣體回收A、B步驟冷凝所產生的含溶劑不凝氣體送去平衡罐，經溶劑吸收系統回收溶劑。本發明的第二目的是這樣實現的，包括連接負壓系統的蒸發器、汽提塔和脫溶塔， 所述的蒸發器為四級，第一級的蒸發器連接殘煤脫溶蒸汽管路和蒸發供料泵，后級的蒸發器依次通過蒸發供料泵工藝連接；第一、二級的蒸發器溶劑蒸汽出口端經閃發箱通入煤倉， 第三、四級的蒸發器溶劑蒸汽出口端經閃發箱通入蒸發冷凝器，第四級的蒸發器經汽提供料泵通入汽提塔；汽提塔溶劑蒸汽出口端通入汽提冷凝器，汽提塔溶液出口端經汽提抽出泵通入脫溶塔；脫溶塔溶劑蒸汽出口端通入洗脫裝置，產品出口端通過成品泵通入成品暫存罐；所述的蒸發冷凝器和汽提冷凝器的乏熱出口端分別連接蒸發噴射泵和汽提噴射泵， 并通入第一級的蒸發器；所述的蒸發冷凝器與汽提冷凝器串聯，同時還串聯蒸脫冷凝器，蒸脫冷凝器的不凝氣體出口端通入平衡罐。利用褐煤提取化石化動植物蠟工藝采取的是浸取方式，浸取完成后含化石化動植物蠟溶液要脫除溶劑從而獲得成品蠟。工藝過程中，回收溶劑主要包括兩個部分，即含化石化動植物蠟溶液的溶劑回收和殘煤中的溶劑回收。脫溶一般采用加熱的方式，脫溶后產生大量的二次混合蒸汽，含有大量的熱能。本發明的脫溶方法綜合利用化石化動植物蠟加工工藝中的余熱和過熱蒸汽對含化石化動植物蠟溶液進行多級連續蒸發、連續汽提、連續蒸煮，根據含化石化動植物蠟溶液的濃度設計蒸發級數，通常工藝下適合采用四級蒸發工藝， 在不同濃度條件下，采取不同的蒸發工藝大大提高了脫溶效率、脫溶也更為徹底；同時充分利用脫溶過程中的乏熱，大大節約了能源；負壓工況下脫溶，不但提高了脫溶效率，而且蠟液的受熱溫度相對較低，蠟中的羰基、羧基不易脫掉，有利于蠟中的酸值和皂化值提高，保證了產品的品質，即使在蒸煮工序中加熱損失量也小于0. 5%。本發明還對冷凝過程中產生的不凝氣體有效回收，不凝氣體可以通過專門的溶劑吸收系統回收其中的溶劑，節約了大量的生產成本。


圖1為本發明的工藝流程圖中1-浸出冷凝器；2-蒸發冷凝器；3-汽提冷凝器；4-蒸脫冷凝器；5-加熱器；6-蒸發器；7-閃發箱；8-節能器；9-汽提噴射泵；10-蒸發噴射泵；11-蒸發供料泵；12-汽提供料泵；13-汽提抽出泵；14-成品泵；15-脫溶塔；16-汽提塔；17-洗脫裝置；18-過熱蒸汽加熱器。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，任何基于本發明的教導所作的變換，均屬于本發明的保護范圍。本發明的方法包括在負壓工況下的四級連續蒸發、連續汽提、連續蒸煮和不凝氣體回收，并實現不凝氣體中溶劑回收和能源的綜合利用，具體為
A、四級連續蒸發將含化石化動植物蠟溶液送入連續蒸發裝置，蒸發裝置的真空度為 0. 065Mp，第一級蒸發利用殘煤脫溶工藝中產生的二次蒸汽和汽提和蒸煮中乏汽為熱源，后級蒸發以0. 3Mp的飽和蒸汽為熱源；第一、二級蒸發產生的含溶劑蒸汽送去煤顆粒預熱工序換熱后送去冷凝，獲得溶劑；第三、四級蒸發產生的含溶劑蒸汽送去冷凝，之后經油水分離獲得溶劑；多級蒸發后含化石化動植物蠟溶液濃度達到95% ；經四級蒸發后，含化石化動植物蠟溶液的濃度分別為5%、15%、50%、95% ；
B、連續氣提經多級蒸發濃縮后富含化石化動植物蠟溶液進入汽提裝置，真空度為
50. 080Mp，用0. 050Mp、180°C的過熱蒸汽連續汽提；所產生的含溶劑蒸汽進入汽提冷凝器， 冷凝液經油水分離而獲得溶劑；經過連續氣提后，含化石化動植物蠟溶液的濃度為97% ；
C、連續蒸煮經連續汽提后的富含化石化動植物蠟的溶液進入蒸煮裝置，真空度為 0. 097Mp，在105°C下進一步脫除溶劑，并經真空系統回收溶劑，最終獲得殘留溶劑<0. 05% 的化石化動植物蠟；
D、不凝氣體回收:A、B步驟冷凝所產生的含溶劑不凝氣體送去平衡罐，經溶劑吸收系統回收溶劑。作為優選實施方式
所述的A步驟中含化石化動植物蠟溶液進入一級、二級蒸發裝置之前要經過預熱；所述的C、D步驟中進入連續汽提裝置和連續蒸煮裝置之前要經過預熱。所述的A步驟中一級和四級蒸發采用降膜式蒸發，二、三級蒸發采用升膜式蒸發。如圖1所示，本發明所述的裝置包括連接負壓系統的蒸發器6、汽提塔16和脫溶塔 15，所述的蒸發器6為四級，第一級的蒸發器6連接殘煤脫溶蒸汽管路和蒸發供料泵11，后級的蒸發器6依次通過蒸發供料泵11工藝連接；第一、二級的蒸發器6溶劑蒸汽出口端經閃發箱7通入煤倉，第三、四級的蒸發器6溶劑蒸汽出口端經閃發箱7通入蒸發冷凝器2，第四級的蒸發器6經汽提供料泵12通入汽提塔16 ；汽提塔16溶劑蒸汽出口端通入汽提冷凝器3，汽提塔16溶液出口端經汽提抽出泵13通入脫溶塔15 ；脫溶塔15溶劑蒸汽出口端通入洗脫裝置17，產品出口端通過成品泵14通入成品暫存罐；所述的蒸發冷凝器2和汽提冷凝器3的乏熱出口端分別連接蒸發噴射泵10和汽提噴射泵9，并通入第一級的蒸發器6 ；所述的蒸發冷凝器2與汽提冷凝器3串聯，同時還串聯蒸脫冷凝器4，蒸脫冷凝器4的不凝氣體出口端通入平衡罐。作為裝置的優選實施方式
所述的蒸發器6其第一、四級為降膜式長管蒸發器，第二、三級為升膜式長管蒸發器。所述的第一級的蒸發器6的余氣出口端設置節能器8，節能器8連接蒸脫冷凝器 4。所述的殘煤脫溶蒸汽管路通過加熱器5通入第一級的蒸發器6。所述的蒸發供料泵11通過加熱器5通入第一、二級的蒸發器6，所述的汽提供料泵 12通過加熱器5通入汽提塔16，所述的汽提抽出泵13通過加熱器5通入脫溶塔。所述的蒸發冷凝器2為串聯的二級冷凝器。所述的汽提塔16設置通入第一級的蒸發器6的閃發箱7的管路和通入成品暫存
罐的管路。本發明的工作過程
如圖1所示，含化石化動植物蠟溶液經蒸發供料泵11送入加熱器5，預熱后進入第一級的蒸發器6，該蒸發段的含化石化動植物蠟溶液中溶劑含量高，溶劑快速蒸發形成溶劑蒸汽，所以第一級的蒸發器6采用降膜式長管蒸發器，來自殘煤脫溶工序的二次混合蒸汽經加熱器5升溫后進入第一級的蒸發器6，第一級的蒸發器6上部余氣出口端排出的含溶劑蒸汽經節能器8換熱后送入蒸脫冷凝器4，下部溶劑蒸汽出口端排出的含溶劑蒸汽經閃發箱7 水汽分離后送去煤倉，用于煤顆粒預熱，換熱后的蒸汽經冷凝獲得溶劑；一級蒸發后的含化石化動植物蠟溶液的濃度為5%，經蒸發供料泵11送入加熱器5升溫后送入第二級的蒸發器6。第二級的蒸發器6為升膜式長管蒸發器，在熱蒸汽蒸發作用下所產生的含溶劑蒸汽經閃發箱7水汽分離后送去煤倉，用于煤顆粒預熱，換熱后的蒸汽經冷凝獲得溶劑；二級蒸發后的含化石化動植物蠟溶液的濃度為15%，經蒸發供料泵11送入第三級的蒸發器6。第三級的蒸發器6為升膜式長管蒸發器，在熱蒸汽蒸發作用下所產生的含溶劑蒸汽經閃發箱7水汽分離后送去蒸發冷凝器2 ；三級蒸發后的含化石化動植物蠟溶液的濃度為50%，經蒸發供料泵11送入第四級的蒸發器6。該蒸發段溶劑已經變的非常粘稠，為此第四級的蒸發器6采用降膜式長管蒸發器。在熱蒸汽蒸發作用下所產生的含溶劑蒸汽經閃發箱7水汽分離后送去蒸發冷凝器2，含化石化動植物蠟溶液的濃度達到了 95%。蒸發工序均在0. 065Mp的負壓工況下進行。經第四級蒸發后的含化石化動植物蠟溶液經汽提供料泵12送入加熱器5，升溫后送入汽提塔16。汽提塔16在0. OSOMp的負壓工況下，通入0. 050Mp、180°C的過熱蒸汽連續汽提，含溶劑蒸汽從汽提塔16頂部導出進入汽提冷凝器3，含化石化動植物蠟溶液的濃度達到97%，被汽提抽出泵13抽出送入加熱器5，升溫后進入脫溶塔15中。脫溶塔15在 0. 097Mp的負壓工況下通入過熱蒸汽連續蒸煮，進一步脫除溶劑，所產生的溶劑蒸汽夾雜化石化動植物蠟，被送入洗脫裝置17分離其中的溶劑，回收的化石化動植物蠟和脫溶塔15最終產生的成品蠟送入成品蠟暫存罐中。進入蒸發冷凝器2、汽提冷凝器3和蒸脫冷凝器4的含溶劑蒸汽在串聯回路中循環冷凝，所產生的冷凝液送去冷凝液罐然后進行油水分離獲得溶劑，所產生的不凝氣體通過蒸脫冷凝器4的不凝氣體出口送去平衡罐。從蒸發冷凝器2和汽提冷凝器3排出的乏熱分別進入蒸發噴射泵10和汽提噴射泵9，通過蒸發噴射泵10和汽提噴射泵9將乏熱送入第一級的蒸發器6作為蒸發熱源。汽提工序中，通入的過熱蒸汽的余氣和蠟液余熱被送入第一級的蒸發器6的閃發箱7，經水汽分離后送去煤倉再利用；在該工序中部分蠟液已經達到成品條件，被送去成品蠟暫存罐。本發明的特點
1、本發明充分利用化石化動植物蠟浸取工藝中和脫溶工藝中所產生的余熱，節能效果明顯，與同等規模化石化動植物蠟生產企業相比，每噸蠟可節約蒸汽4(Γ50%;
2、在負壓工況下進行，脫溶效率高，而且蠟受熱溫度相對較低，蠟中的羰基、羧基不易脫掉，有利于蠟中的酸值和皂化值提高，保證了產品質量；
3、多路回收溶劑和含溶劑不凝氣體，溶劑回收更徹底。
權利要求
1.一種含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法，其特征在于包括在負壓工況下的四級連續蒸發、連續汽提、連續蒸煮和不凝氣體回收，并實現不凝氣體中溶劑回收和能源的綜合利用，具體為A、四級連續蒸發將含化石化動植物蠟溶液送入連續蒸發裝置，蒸發裝置的真空度為 0. 065Mp，第一級蒸發利用殘煤脫溶工藝中產生的二次蒸汽和汽提和蒸煮中乏汽為熱源，后級蒸發以0. 3Mp的飽和蒸汽為熱源；第一、二級蒸發產生的含溶劑蒸汽送去煤顆粒預熱工序換熱后送去冷凝，獲得溶劑；第三、四級蒸發產生的含溶劑蒸汽送去冷凝，之后經油水分離獲得溶劑；多級蒸發后含化石化動植物蠟溶液濃度達到95% ；經四級蒸發后，含化石化動植物蠟溶液的濃度分別為5%、15%、50%、95% ；B、連續氣提經多級蒸發濃縮后富含化石化動植物蠟溶液進入汽提裝置，真空度為 0. 080Mp，用0. 050Mp、180°C的過熱蒸汽連續汽提；所產生的含溶劑蒸汽進入汽提冷凝器， 冷凝液經油水分離而獲得溶劑；經過連續氣提后，含化石化動植物蠟溶液的濃度為97% ；C、連續蒸煮經連續汽提后的富含化石化動植物蠟的溶液進入蒸煮裝置，真空度為 0. 097Mp，在105°C下進一步脫除溶劑，并經真空系統回收溶劑，最終獲得殘留溶劑<0. 05% 的化石化動植物蠟；D、不凝氣體回收A、B步驟冷凝所產生的含溶劑不凝氣體送去平衡罐，經溶劑吸收系統回收溶劑。
2.根據權利要求1所述的含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法，其特征是所述的A步驟中含化石化動植物蠟溶液進入一級、二級蒸發裝置之前要經過預熱；所述的C、D步驟中進入連續汽提裝置和連續蒸煮裝置之前要經過預熱。
3.根據權利要求1所述的含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法，其特征是所述的A步驟中一級和四級蒸發采用降膜式蒸發，二、三級蒸發采用升膜式蒸發。
4.一種實現權利要求1所述的含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法的裝置，包括連接負壓系統的蒸發器(6)、汽提塔(16)和脫溶塔(15)，其特征是所述的蒸發器(6)為四級，第一級的蒸發器(6)連接殘煤脫溶蒸汽管路和蒸發供料泵(11)，后級的蒸發器(6)依次通過蒸發供料泵(11)工藝連接；第一、二級的蒸發器(6)溶劑蒸汽出口端經閃發箱(7)通入煤倉，第三、四級的蒸發器(6)溶劑蒸汽出口端經閃發箱(7)通入蒸發冷凝器(2)，第四級的蒸發器(6)經汽提供料泵(12)通入汽提塔(16)；汽提塔(16)溶劑蒸汽出口端通入汽提冷凝器(3)，汽提塔(16)溶液出口端經汽提抽出泵(13)通入脫溶塔(15);脫溶塔(15)溶劑蒸汽出口端通入洗脫裝置(17)，產品出口端通過成品泵(14)通入成品暫存罐；所述的蒸發冷凝器(2)和汽提冷凝器(3)的乏熱出口端分別連接蒸發噴射泵(10)和汽提噴射泵(9)，并通入第一級的蒸發器(6);所述的蒸發冷凝器(2)與汽提冷凝器(3)串聯，同時還串聯蒸脫冷凝器(4 )，蒸脫冷凝器(4 )的不凝氣體出口端通入平衡罐。
5.根據權利要求4所述的裝置，其特征是所述的蒸發器(6)其第一、四級為降膜式長管蒸發器，第二、三級為升膜式長管蒸發器。
6.根據權利要求4或5所述的裝置，其特征是所述的第一級的蒸發器(6)的余氣出口端設置節能器(8)，節能器(8)連接蒸脫冷凝器(4)。
7.根據權利要求4所述的裝置，其特征是所述的殘煤脫溶蒸汽管路通過加熱器(5)通入第一級的蒸發器(6)。
8.根據權利要求4所述的裝置，其特征是所述的蒸發供料泵(11)通過加熱器(5)通入第一、二級的蒸發器(6)，所述的汽提供料泵(12)通過加熱器(5)通入汽提塔(16)，所述的汽提抽出泵(13 )通過加熱器(5 )通入脫溶塔。
9.根據權利要求4所述的裝置，其特征是所述的蒸發冷凝器(2)為串聯的二級冷凝ο
10.根據權利要求4所述的裝置，其特征是所述的汽提塔(16)設置通入第一級的蒸發器(6)的閃發箱(7)的管路和通入成品暫存罐的管路。
全文摘要
本發明公開了一種含化石化動植物蠟溶液高效節能脫溶方法及其裝置，所述的方法包括在負壓工況下的四級連續蒸發、連續汽提和連續蒸煮，并實現不凝氣體中溶劑回收和能源的綜合利用。所述的裝置包括連接負壓系統的四級蒸發器、汽提塔和脫溶塔，配合供料泵、加熱器、節能器和冷凝器。本發明的利用負壓工況下的多級連續蒸發、連續汽提、連續蒸煮工藝，充分利用工藝過程中的余熱，脫溶效率高；蠟液受熱溫度相對較低，有利于蠟中的酸值和皂化值提高；多路回收溶劑和不凝氣體，溶劑回收更徹底，節約了大量的生產成本。
文檔編號C11B11/00GK102492555SQ20111038014
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者劉長勝, 羅國林 申請人:曲靖眾一精細化工股份有限公司