一種氧化再生纖維素的反應清洗一體機的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及纖維素止血產品領域，具體地說，是一種氧化再生纖維素的反應清洗一體機。
【背景技術】
[0002]在液相氧化再生纖維素時，氧化后再生纖維素會變脆，用懸掛浸泡會造成纖維素斷裂;直接堆積又會因為產品互相傾乳，造成反應不均勻。
[0003]另外，采用的原料纖維素缺乏合理的預處理手段。由于紗布都是已經織好的纖維素織物狀態。原料紗布表面存在大量紡織過程帶來的漿料雜質，包括水分、無機成分和有機成分。這些雜質如不進行合理的預處理，將使得氧化過程中發生大量副反應，造成產品質量下降，發生非選擇性氧化，造成纖維素大分子鏈氧化降解較為劇烈。因此現有技術的設備缺乏對于原料有較好的預處理工藝的裝置。
[0004]再生纖維素的氧化反應過程中，報道中提及的反應體系基本都是靜置反應狀態，缺乏足夠的傳質動力，使得反應時間需要很長，并且導致氧化纖維素降解劇烈，同時氧化程度難以穩定控制。如王麗等人(王麗，藥學進展，2009 ,33(8):365-369)采用HN03/H3P04-NaN02氧化體系氧化纖維素，反應時間為96小時，得到的氧化纖維素羧基含量為18.46 %。CN102018990 B報到了一種氧化纖維素止血產品的制備方法，以粘膠纖維長絲織物為起始原料，采用有機氧化溶劑體系對粘膠纖維長絲織物進行氧化，氧化反應結束后，經洗滌、干燥制成氧化纖維素止血產品，反應時間為90-200小時，羧基含量為15-24%。
[0005]—方面，由于反應體系處于靜止狀態，加上纖維素止血紗布織物浸沒其中，使得這類氧化反應中濃度不均一，氧化反應因此也處于不均一狀態。而且氧化反應中生成的副產物不能及時從纖維素織物纖維上移除，將導致發生更多的副反應，尤其是非選擇性氧化反應。另一方面，由于反應處于靜止狀態，使得反應時間耗時很長，但是長時間的氧化反應，使得反應溶劑也不斷發生氧化反應，生產的羧酸類物質附著在纖維素織物上，進一步導致纖維素大分子鏈的快速降解，也導致氧化過程中羧基含量分布不均。這些問題使得氧化后的產品性能下降，存儲穩定性不夠，可吸收性差。
[0006]綜上，現有的液相氧化再生纖維素的方法都存在各種各樣的缺陷，缺乏相應的裝置配合，急需改進。
【實用新型內容】
[0007]本實用新型正是針對現有技術中存在的各種不足之處，提供了一種氧化再生纖維素的反應清洗一體機和制備工藝，可以實現纖維素的預處理、氧化反應、清洗、后處理一體化操作，從而制備尚穩定性尚可吸收性的止血紗布廣品。
[0008]本實用新型為達到上述目的，是通過這樣的技術方案來實現的:
[0009]本實用新型公開了一種氧化再生纖維素的反應清洗一體機，其特征在于，裝置包括槽體、與槽體配合的槽蓋、槽體內部的不銹鋼板、槽體底部的超聲波發生器、進料管和排液口。
[0010]作為進一步地改進，本實用新型所述的槽蓋上開有進氣口和出氣口。
[0011]作為進一步地改進，本實用新型所述的不銹鋼板至少一層以上，疊放于槽體內，各不銹鋼板之間平行且含有間隔差。
[0012]作為進一步地改進，本實用新型所述的不銹鋼板上開設有通孔和手孔。
[0013]作為進一步地改進，本實用新型所述的通孔是圓孔，均勻分布于不銹鋼板上，手孔是位于不銹鋼板兩側邊中間段的半圓形手孔。
[0014]作為進一步地改進，本實用新型所述的進料管包括位于槽體外的進料段和位于槽體內的彎管，進料管的進料口位于槽體側邊的底部。
[0015]作為進一步地改進，本實用新型所述的進料段為透明材質。
[0016]作為進一步地改進，本實用新型所述的彎管與槽體的底部接觸，彎管上密布有氣孔。
[0017]作為進一步地改進，本實用新型所述的排液口開設于槽體側邊的底部，位于槽體相對于進料管的另一側。
[0018]作為進一步地改進，本實用新型所述的超聲波發生器裝在槽體下面，與槽體隔一層不銹鋼板，進料管、進氣口、出氣口和排液口均設置有閥門。
[0019]本實用新型的有益效果如下:
[0020]1、針對纖維素預處理、氧化反應、清洗和后處理的要求進行設計，提供一個操作方便的氧化再生纖維素的反應清洗一體機，充分考慮了再生纖維素氧化、清洗過程中的各種訴求，能滿足再生纖維素的生產需求。
[0021]2、采用本裝置首先對原料纖維素進行了合理的預處理。采用稀的氫氧化鈉溶液，通過超聲發生器的洗滌，不僅將原料紗布表面存在大量紡織過程帶來的漿料雜質，包括水分、無機成分和有機成分都除去，清洗效果更好，而且將纖維素織物進行了提前浸泡，使得纖維素表面實現了活化，提高了反應活性。
[0022]3、用帶孔的不銹鋼板來攤放纖維素。再生纖維素氧化采用二氧化氮，二氧化氮需要溶解在有機溶劑中才能均勻氧化再生纖維素，通過槽體的底部彎管可以將二氧化氮氣體變成小氣泡，快速溶解在有機溶劑中，有未及時溶解的氣體可通過出氣口接尾氣吸收。反應后，有機溶劑可循環使用，通過排液口排至儲罐儲存。循環使用的有機溶劑更純凈。
[0023]4、為了滿足再生纖維素的反應清洗的一體化效果，進料管為透明，且利用連通器原理，可以觀察內部液位;二氧化氮氣體通過槽體底部帶孔彎管進入槽體，可迅速溶解在有機溶劑中，減少了二氧化氮氣體的浪費。
【附圖說明】
[0024]圖1是本實用新型制備裝置的整體結構示意圖；
[0025]圖2是本實用新型制備裝置的蓋子的俯視結構示意圖；
[0026]圖3是不銹鋼板的俯視結構示意圖。
[0027]圖中，I是進料管，2是進氣口，3是出氣口，4是閥門，5是彎管，6是不銹鋼板，7是排液口，8是圓孔，9是手孔，10是超聲波發生器，11是墊片，12是螺母。
【具體實施方式】
[0028]本實用新型公開了一種氧化再生纖維素的反應清洗一體機，裝置包括槽體、與槽體配合的槽蓋、槽體內部的不銹鋼板6、槽體底部的超聲波發生器10，進料管I和排液口 7，槽蓋上開有進氣口 2和出氣口 3，進料管1、進氣口 2、出氣口 3和排液口 7均設置有閥門4，不銹鋼板6至少一層以上，疊放于槽體內，各不銹鋼板6之間平行且含有間隔差，不銹鋼板6架用于放置纖維素織物，可多層疊放于槽體內，銹鋼板上開設有通孔和手孔9，通孔是圓孔8，均勻分布于不銹鋼板6上，手孔9是位于不銹鋼板6兩側邊中間段的半圓形手孔9，不銹鋼板6上充滿圓孔8，可保證反應液與纖維素織物充分接觸;進料管I包括位于槽體外的進料段和位于槽體內的彎管5，進料管I的進料口位于槽體側邊的底部，進料段為透明材質，彎管5與槽體的底部接觸，彎管5上密布有氣孔。反應液先從進料管I進入槽體內，進料管I為透明材料，可用連通器原理觀察槽內的液位，反應氣體從進料管I通入，從槽內底部彎管5的小孔中分散成小氣泡流出，并溶解到反應液中，二氧化氮氣體通過槽體底部帶孔彎管5進入槽體，可迅速溶解在有機溶劑中，減少了二氧化氮氣體的浪費;排液口7開設于槽體側邊的底部，位于槽體相對于進料管的另一側。反應后，反應液從排液口7排出，可以循環使用;反應中產生的雜質以及廢液會與反應液分層，沉積在底部，可以及時從排液口 7排出；超聲波發生器10裝在槽體下面，與槽體隔一層不銹鋼板6。槽底有超聲波發生器10，可以對槽內液體進行超聲波清洗，加強傳質，強化反應。
[0029]下面結合實施例對本實用新型裝置的使用方法作進一步地詳細說明。
[0030]實施例1
[0031]采用本實用新型的氧化再生纖維素的反應清洗一體機，原料纖維素織物的纖維細度為0.5旦，織物定量在40g/m2。
[0032]采用該裝置制備高穩定性高可吸收性的止血紗布產品的制備工藝包括以下步驟:
[0033I在本不銹鋼板6上放上纖維素織物400g。
[0034]將不銹鋼板6放到槽體內，層層堆疊，槽蓋蓋上，蓋子與槽體間墊上聚四氟材料墊片11密封，密封用螺母12擰緊。
[0035]打開進料管I和出氣口3的閥門4，將出氣口 3接入尾氣吸收裝置。加入濃度為0.5%稀氫氧化鈉溶液到指定位置，完全浸沒所有纖維素織物。
[0036]超聲2小時，得到纖維素織物氧化原料。
[0037]排出反應液后，再加入三次去離子水至完全浸沒纖維素織物，超聲洗滌10分鐘后排出液體。
[0038]到洗滌水呈中性時，放空洗滌水。再加入無水乙醇溶劑，至完全浸沒纖維素織物，超聲洗滌1分鐘后排出液體。
[0039]通入氮氣干燥。干燥完全后得到預處理的纖維素織物材料。
[0040]從進料管I中通入無水環己烷，嚴格控制體系中水含量小于0.3%，至完全浸沒纖維素織物材料，超聲洗滌10分鐘，使得反應體系中空氣排凈。靜置待用。
[0041]反應體系中通入二氧化氮氣體，使得氧化反應體系中二氧化氮濃度為0.2mol/L。