一種從三七中提取三七總皂甙的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于植物活性成分提取技術領域，主要涉及一種從三七中提取三七總皂甙的方法。
【背景技術】
[0002]三七(Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen)為五加科人參屬植物的干燥的根，主要功能為活血化瘀、消腫止痛，現在主要用于心、腦血管系統疾病的治療。三七總皂甙由人參皂苷Rgl、Rbl、Re和三七皂苷Rl等組成，是三七主要活性成分。現代藥理研究發現，三七總皂甙的藥理活性主要用于改善血液系統和心血管系統功能、滋補強壯和調節免疫等方面。經檢測，三七干品中，三七總皂甙含量為5.921 %以上，而目前三七總皂甙的主要制備方法是先用乙醇加熱回流提取，再用大孔樹脂或正丁醇萃取純化，然而上述方法提取的三七總皂甙純度和收率均較低。

【發明內容】

[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種從三七中提取三七總皂甙的方法，該方法純度高，收率大。
[0004]本發明提供的技術方案是一種從三七中提取三七總皂甙的方法，包括以下步驟:
[0005]I)取三七用60?75v%乙醇提取，將提取液過濾，取濾液備用；
[0006]2)往濾液中加入活性炭脫色，過濾，得到澄清液；
[0007]3)將澄清液濃縮后，上硅膠柱層析，水洗柱至無色，然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進行洗脫，收集正己烷和氯仿洗脫液；
[0008]4)將正己烷和氯仿洗脫液再次上硅膠柱層析，用正己烷和甲醇的混合溶劑進行洗脫，收集正己烷和甲醇洗脫液，回收溶劑，干燥，即為三七總皂甙。
[0009]步驟I)中，乙醇的用量為三七重量的10?30倍，在40?60°C下回流提取I?3次，每次提取I?3h。
[0010]步驟2)中，活性炭的加入量為濾液總重的I?1.5%0，脫色溫度為40?60°C，脫色時間為20?30min。
[0011]步驟3)中，正己烷與氯仿的體積比為50?80:20?50，作為優選，正己烷與氯仿的體積比為80:20o
[0012]步驟3)中，上柱時，濃縮液的流速為0.5?lBV/h ;洗脫時，水的流速為0.5?IBV/h，用量為I?2BV ;正己烷和氯仿混合溶劑的流度為I?1.5BV/h，用量為2?2.5BV。
[0013]步驟4)中，正己烷和甲醇的體積比為80?90:10?20。作為優選，正己烷和甲醇的體積比為90:10。
[0014]步驟4)中，正己烷和氯仿洗脫液的上柱流速為0.5?lBV/h ;正己烷和甲醇的混合溶劑的洗脫流度為I?1.5BV/h，用量為2?2.5BV0
[0015]與現有技術相比，本方法可以大大提高三七總皂甙的收率和純度，經檢測，收率可達5.0%以上，純度可達97.5%以上。
【具體實施方式】
[0016]以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。
[0017]實施例1
[0018]I)取三七10g(干重)，用60v%乙醇提取，乙醇的用量為三七重量的10倍，在40°C下回流提取3h，將提取液過濾，取濾液備用；
[0019]2)往濾液中加入活性炭脫色，活性炭的加入量為濾液總重的1%。，脫色溫度為40°C，脫色時間為20min，過濾，得到澄清液；
[0020]3)將澄清液濃縮后，上硅膠柱層析，濃縮液的流速為0.5BV/h ;水洗柱至無色，水的流速為0.5BV/h，用量為IBV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進行洗脫，正己烷與氯仿的體積比為50:20，流度為lBV/h，用量為2BV，收集正己烷和氯仿洗脫液；
[0021]4)將正己烷和氯仿洗脫液再次上硅膠柱層析，上柱流速為0.5BV/h，用正己烷和甲醇的混合溶劑進行洗脫，正己烷和甲醇的體積比為80:10，洗脫流度為lBV/h，用量為2BV，收集正己烷和甲醇洗脫液，回收溶劑，干燥，經稱重，得到5.0lg三七總皂甙，經檢測，純度為97.5%o
[0022]實施例2
[0023]I)取三七10g(干重)，用75v%Z醇提取，乙醇的用量為三七重量的30倍，在60°C下回流提取3次，每次提取3h，將提取液合并，過濾，取濾液備用；
[0024]2)往濾液中加入活性炭脫色，活性炭的加入量為濾液總重的1.5%。，脫色溫度為60°C，脫色時間為30min，過濾，得到澄清液；
[0025]3)將澄清液濃縮后，上硅膠柱層析，濃縮液的流速為lBV/h ;水洗柱至無色，水的流速為lBV/h，用量為2BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進行洗脫，正己烷與氯仿的體積比為80:50，流度為1.5BV/h，用量為2.5BV，收集正己烷和氯仿洗脫液；
[0026]4)將正己烷和氯仿洗脫液再次上硅膠柱層析，上柱流速為lBV/h，用正己烷和甲醇的混合溶劑進行洗脫，正己烷和甲醇的體積比為90:20，洗脫流度為1.5BV/h，用量為2.5BV，收集正己烷和甲醇洗脫液，回收溶劑，干燥，經稱重，得到5.05g三七總皂甙，經檢測，純度為97.6%。
[0027]實施例3
[0028]I)取三七10g(干重)，用65v%Z醇提取，乙醇的用量為三七重量的20倍，在50°C下回流提取2次，每次提取2h，將提取液合并，過濾，取濾液備用；
[0029]2)往濾液中加入活性炭脫色，活性炭的加入量為濾液總重的1%。，脫色溫度為50°C，脫色時間為25min，過濾，得到澄清液；
[0030]3)將澄清液濃縮后，上硅膠柱層析，濃縮液的流速為0.5BV/h ;水洗柱至無色，水的流速為0.5BV/h，用量為1.5BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進行洗脫，正己烷與氯仿的體積比為80:20，流度為lBV/h，用量為2BV，收集正己烷和氯仿洗脫液；
[0031]4)將正己烷和氯仿洗脫液再次上硅膠柱層析，上柱流速為0.5BV/h，用正己烷和甲醇的混合溶劑進行洗脫，正己烷和甲醇的體積比為90:10，洗脫流度為lBV/h，用量為2BV，收集正己烷和甲醇洗脫液，回收溶劑，干燥，經稱重，得到5.16g三七總皂甙，經檢測，純度為98.5%0
[0032]實施例4
[0033]I)取三七10g(干重)，用60V%Z醇提取，乙醇的用量為三七重量的30倍，在40°C下回流提取3次，每次提取lh，將提取液合并，過濾，取濾液備用；
[0034]2)往濾液中加入活性炭脫色，活性炭的加入量為濾液總重的1.5%。，脫色溫度為60°C，脫色時間為30min，過濾，得到澄清液；
[0035]3)將澄清液濃縮后，上硅膠柱層析，濃縮液的流速為lBV/h ;水洗柱至無色，水的流速為lBV/h，用量為2BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進行洗脫，正己烷與氯仿的體積比為80:20，流度為1.5BV/h，用量為2.5BV，收集正己烷和氯仿洗脫液；
[0036]4)將正己烷和氯仿洗脫液再次上硅膠柱層析，上柱流速為lBV/h，用正己烷和甲醇的混合溶劑進行洗脫，正己烷和甲醇的體積比為90:10，洗脫流度為1.5BV/h，用量為2.5BV，收集正己烷和甲醇洗脫液，回收溶劑，干燥，經稱重，得到5.18g三七總皂甙，經檢測，純度為98.8%。
【主權項】
1.一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)取三七用60?75￥%乙醇提取，將提取液過濾，取濾液備用； 2)往濾液中加入活性炭脫色，過濾，得到澄清液； 3)將澄清液濃縮后，上硅膠柱層析，水洗柱至無色，然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進行洗脫，收集正己烷和氯仿洗脫液； 4)將正己烷和氯仿洗脫液再次上硅膠柱層析，用正己烷和甲醇的混合溶劑進行洗脫，收集正己烷和甲醇洗脫液，回收溶劑，干燥，即為三七總皂甙。2.根據權利要求1所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:步驟I)中，乙醇的用量為三七重量的10?30倍，在40?60°C下回流提取I?3次，每次提取I?3h。3.根據權利要求1所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:步驟2)中，活性炭的加入量為濾液總重的I?1.5%。，脫色溫度為40?60°C，脫色時間為20?30mino4.根據權利要求1所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:步驟3)中，正己烷與氯仿的體積比為50?80:20?50。5.根據權利要求4所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:正己烷與氯仿的體積比為80:20o6.根據權利要求1所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:步驟3)中，上柱時，濃縮液的流速為0.5?lBV/h ;洗脫時，水的流速為0.5?lBV/h，用量為I?2BV ;正己烷和氯仿混合溶劑的流度為I?1.5BV/h，用量為2?2.5BV。7.根據權利要求1所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:步驟4)中，正己燒和甲醇的體積比為80?90:10?20。8.根據權利要求7所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:正己烷和甲醇的體積比為90:10o9.根據權利要求1所述的一種從三七中提取三七總皂甙的方法，其特征在于:步驟4)中，正己烷和氯仿洗脫液的上柱流速為0.5?lBV/h ;正己烷和甲醇的混合溶劑的洗脫流度為I?1.5BV/h，用量為2?2.5BVo
【專利摘要】本發明提供了一種從三七中提取三七總皂甙的方法，包括以下步驟：1)取三七用60～75v％乙醇提取，將提取液過濾，取濾液備用；2)往濾液中加入活性炭脫色，過濾，得到澄清液；3)將澄清液濃縮后，上硅膠柱層析，水洗柱至無色，然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進行洗脫，收集正己烷和氯仿洗脫液；4)將正己烷和氯仿洗脫液再次上硅膠柱層析，用正己烷和甲醇的混合溶劑進行洗脫，收集正己烷和甲醇洗脫液，回收溶劑，干燥，即為三七總皂甙。本方法可以大大提高三七總皂甙的收率和純度，經檢測，收率可達5.0％以上，純度可達97.5％以上。
【IPC分類】A61K36/258
【公開號】CN105125609
【申請號】CN201510639501
【發明人】鐘德品, 盧照凱, 謝冬養, 谷業新, 盤秋梅, 應啟實, 趙明東
【申請人】桂林三寶藥業有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月30日