專利名稱：高濃魚油軟膠丸及其超臨界co的制作方法
技術領域：
本發明屬于一種從天然活性物質獲得的功能保健品及其制備方法，具體涉及一種高濃魚油軟膠丸及其CO2超臨界萃取精餾的制法。
魚油的主要成分是DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳四烯酸)，是人體必須但不能自身合成的多烯不飽和脂肪酸，必須從食物或保健品中攝取。業已證明，DHA在提高智力、健腦、延緩衰老等方面效果顯著，EPA與DHA聯合作用，可以降血脂、降膽固醇、抗血栓、抗糖尿病等。要達到良好效果，不同人群對DHA與EPA比例要求不同，如妊娠婦女、嬰幼兒最佳攝入比為5∶1左右，中老年人則為3∶1左右，而目前市售的魚油，不僅DHA和EPA的總含量低，而且二者的比例遠低于最佳攝入比，如何使魚油中DHA/EPA的比例提高，是提高其保健效果的關鍵。用溶劑萃取法、分子蒸餾法或一般的超臨界CO2萃取法，只能得到組成復雜的混合抽出物，不能達到人們對DHA和EPA最佳攝入比的要求，尋求一種具有精制和純化功能的超臨界CO2萃取方法受到人們的普遍關注。
本發明的目的在于開發一種DHA和EPA總含量高，比例高而且比例可調的高效魚油軟膠丸及其超臨界CO2萃取的制備方法。
本發明高效高濃魚油軟膠丸中DHA與EPA的總含量為71-74％，其比例為(3-5)∶1，采用通用技術制成軟膠丸。
本發明所述的超臨界CO2萃取方法包括原料的超臨臨界萃取，分離、分離產品的接收及CO2萃取劑的循環各單元操作，其特征在于所述的原料為粗制魚油乙酯，在所述的萃取與分離單元操作之間增設了萃取物在超臨界CO2狀態下的精餾分離單元。
所述的超臨界CO2萃取單元的溫度為34-38℃，壓力在11-14MPa之間變動，萃取器為空罐，被萃取原料事先放入，可以進行間歇或連續操作。
所述的精餾分離單元共分四段，1段溫度為37-39℃，2段為42-44℃，3段為47-49℃，4段為52-54℃，整個精餾柱的壓力在11-14MPa之間變動。
所述的精餾柱為不銹鋼填料精餾柱。
所述分離單元的溫度為40-45℃，壓力為6-6.5MPa，萃取前4小時，精餾柱壓力為11MPa時，分離出的精制魚油富含EPA，其中EPA＞43％，DHA＜28％；后4小時，精餾柱壓力為14MPa時，得到富含DHA的精制魚油；其中DHA＞64％，EPA＜10％，EPA+DHA的總收率高達90％。
所述的超臨界CO2分離器，結構類似通用的旋風分離器，降溫減壓后的萃取混合物，切向進入所述的分離器，分離后CO2從其頂部排出，萃取物魚油從其底部排出。
本發明進一步詳盡的說明，結合附圖及實施例說明如下

圖1為二立升萃取精餾分離裝置流程圖。
圖2為三百立升萃取精餾分離裝置流程圖。
如圖所示，1為CO2泵，2為原料計量泵，3為予熱器，4為萃取釜，5為四段精餾柱，6為分離器Ⅰ，7為分離器Ⅱ，8為CO2凈化器，9為冷凝器，10為CO2氣瓶。
如圖1所示，原料粗制魚油乙酯原料經計量泵2、截止閥13加入萃取釜4，達到額定的溫度和壓力后，開CO2泵1，CO2從CO2罐10、冷凝器9經泵1、予熱器3從萃取釜4底部進入，達到額定壓力和溫度后，從四段精餾柱5的下部進入，自下而上用控制各段柱溫和柱壓進行精餾，從精餾柱5頂部出來的產物，進入分離器6，必要時再經分離器7，CO2從分離器頂部排出，經凈化器8返回系統循環使用。精餾所得產品從分離器6或7的底部放出。
如圖2所示，原料經泵2注入萃取器4，調至額定溫度后，由CO2泵1，經予熱器3進入萃取釜4，達到額定溫度和壓力后，經從精餾柱4的底部進入，自下而上各段的柱溫和柱壓，進行精餾，從經精柱頂部出來的產物，經三級旋風分離，CO2從分離器頂部排出，經凈化器8后返回系統循環使用；分離器底部排出產品魚油。
本發明顯而易見的優點如下1．本發明的魚油軟膠丸DHA和EPA的含量高，比值高且可調，因而功能保健效果好，不同人群、為不同目的(如健腦或健心等)食用不同比例的DHA和EPA，以便得到最佳的效果。
2．CO2作為萃取劑，產品中無殘留物。
本發明的實施例如下
實施例1采用圖1所示流程。取粗制的魚油400克，EPA+DHA＜30％，按上面所述的步驟，用泵2注入萃取釜4，用泵1注入CO2，在溫度34℃，壓力11.0MPa，CO2流量14Kg/H下進行萃取，然后進入四段精餾柱，自下而上，在1段柱溫37℃，2段柱溫42℃，3段柱溫47℃，4段柱溫52℃，精餾柱5出口壓力12MPa下進行精餾，經減壓降溫后，將分離器6的壓力調至6MPa，溫度調至40℃時，在此條件下，4小時內分離器6底部得到富含EPA的魚油，其中，EPA＞43％，DHA＜28％，萃取精餾4小時后，柱壓提至14.0MPa，從分離器7底部得到富含DHA的魚油，其中DHA＞64％，EPA＜10％，富含EPA產品250克，富含DHA魚油產品90克，總收率高達85％。
實施例2采用圖1所述的流程。粗制魚油乙酯400克，EPA+DHA＜30％，萃取溫度38℃，壓力14.0MPa，CO2流量18Kg/H，精餾柱柱溫1段39℃，2段44℃，3段49℃，4段54℃，柱出口壓力11.0MPa，減壓降溫至6.5MPa，40℃，前4小時得富含EPA魚油產品，其中EPA＞43％，DHA＜28％，萃取4小時后，柱后提至14.0MPa，其他同上，得到富含DHA的產品，DHA＞64％，EPA＜10％，富含EPA產品270克，富含DHA產品95克，總收率高達91％，其余同實施例1。
實施例3采用圖2所述的生產流程。原料精制魚油乙酯100公斤，萃取溫度34℃，壓力11.0MPa，CO2流量1400Kg/H；精餾柱溫1段37℃，2段42℃，3段48℃，4段52℃，精餾壓力12.5MPa；分離器溫度40℃，壓力6.5MPa，前5小時得富含EPA產品，其中EPA＞43％，DHA＜28％，后5小時得富含DHA產品22.5kg，其中DHA＞64％，EPA＜10％，總收率85％，其余同實施例1。
權利要求
1．一種高濃度魚油軟膠丸，由軟膠丸包裹魚油構成，其特征在于所述魚油中DHA和EPA含量為71-74％，DHA/EPA=3-5。
2．如權利要求1所述的高濃魚油的超臨界CO2萃取精餾的制法，包括粗制魚油的超臨界CO2萃取、分離、分離產品的接收及CO2的循環，其特征在于所述的原料為魚油乙酯，所述的萃取與分離之間增設了萃取物在超臨界CO2狀態下的精餾分離，所述萃取的壓力為11-14MPa，溫度34-38℃；所述精餾壓力為11-14MPa，1段柱溫37-39℃，2段柱溫42-44℃，3段柱溫47-49℃，4段柱溫52-54℃，所述分離壓力為6.0-6.5MPa，溫度40-45℃，控制分離的壓力和溫度，可得到不同產品。
全文摘要
一種高濃魚油軟膠丸及其超臨界CO
文檔編號A61K9/48GK1288732SQ0010989
公開日2001年3月28日 申請日期2000年7月12日 優先權日2000年7月12日
發明者陳受斯, 劉玉, 劉明彥, 歐陽中林 申請人:劉玉