一種園林除草劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種園林除草劑及其制備方法，涉及除草劑領域，一種園林除草劑，按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5?10份、丁草胺10?15份、基甲酸酯8?12份、去離子水30?40份、有機硅類助劑1?2份、增效劑2?5份、二氯苯酚3?8份、芳烴有機溶劑5?6份、液體氫氧化鉀4?7份、無水碳酸鉀5?10份、氯甲烷7?10份、催化劑8?12份，采用本發明的技術方案，制備步驟合理，便于操作，且制備出的園林除草劑可以嚴重抑制雜草生長，甚至可以使雜草整體死亡，對于各種雜草均具有良好的抑制效果，適用范圍廣。
【專利說明】
_種園林除草劑及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及除草劑領域，具體涉及一種園林除草劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]除草劑是指可使雜草徹底地或選擇地發生枯死的藥劑。其中的氯酸鈉、硼砂、砒酸鹽、三氯醋酸對于任何種類的植物都有枯死的作用，但由于這些均具有殘留影響，所以不能應用于田地中。選擇性除草劑特別是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多數都有效。世界除草劑發展漸趨平穩，主要發展高效、低毒、低用量的品種，對環境污染小的一次性處理劑逐漸成為主流。
[0003]專利號CN102942474 B涉及一種除草劑麥草畏的制備方法，包括:(I)液體氫氧化鉀與2,5- 二氯苯酚以0.95:1?1:1的摩爾比反應得到2，5- 二氯苯酚鉀；(2)步驟(I)所得的2，5- 二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，與C02反應生產3，6- 二氯水楊酸;控制C02的壓力為4?6MPa，反應溫度100?160°C，無水碳酸鉀與2,5- 二氯苯酚鉀的摩爾比為I?2:1 ;(3)在堿性條件下，在70?100°C溫
度下，將步驟(2)所得3，6_ 二氯水楊酸與氯甲烷按1:1?3.5的摩爾比經過列管式固定床反應器，在催化劑的作用下反應，再經過皂化、酸化得到3，6_ 二氯-2-甲氧基水楊酸，SP麥草畏。上述技術方案雖然步驟較為簡單，但其生產出的除草劑，不能一次滅活所有的雜草，適用范圍較窄。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的問題是提供一種園林除草劑及其制備方法。
[0005]本發明的目的可以通過以下技術方案實現:
一種園林除草劑，按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5-10份、丁草胺10-15份、基甲酸酯8-12份、去離子水30-40份、有機硅類助劑1-2份、增效劑2-5份、二氯苯酚3-8份、芳烴有機溶劑5-6份、液體氫氧化鉀4-7份、無水碳酸鉀5-10份、氯甲烷7-10份、催化劑8-12份。
[0006]優選的，按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去離子水35份、有機硅類助劑I份、增效劑3份、二氯苯酚5份、芳烴有機溶劑5份、液體氫氧化鉀6份、無水碳酸鉀8份、氯甲烷8份、催化劑10份。
[0007]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機硅類助劑、增效劑、升溫至30-40°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機溶劑中與液體氫氧化鉀反應得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸； 步驟五、在pH范圍為7-12的堿性條件下，在80-120°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經過列管式固定床反應器，在催化劑的作用下反應，再經過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸；
步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以0.5-1.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置10_20min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3_4h，加熱至50-60 °C保溫反應l_2h，在2-3min內加熱到60-70 °C保溫反應40-70min，冷卻至室溫，即可。
[0008]優選的，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丙醇、丁醇、戊醇、已醇、辛醇中的一種，胺類為三乙胺、異丙胺、丁氨以上胺類的異構體中的一種。
[0009]優選的，所述步驟七中的攪拌速度為600-1200r/min，攪拌時間為20-25min。
[0010]優選的，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在10-40%。
[0011]采用本發明的技術方案，制備步驟合理，便于操作，且制備出的園林除草劑可以嚴重抑制雜草生長，甚至可以使雜草整體死亡，對于各種雜草均具有良好的抑制效果，適用范圍廣。
【具體實施方式】
[0012]為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0013]實施例1:
一種園林除草劑，按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5份、丁草胺10份、基甲酸酯8份、去離子水30份、有機硅類助劑I份、增效劑2份、二氯苯酚3份、芳烴有機溶劑5份、液體氫氧化鉀4份、無水碳酸鉀5份、氯甲烷7份、催化劑8份。
[0014]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機硅類助劑、增效劑、升溫至30°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機溶劑中與液體氫氧化鉀反應得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸；
步驟五、在pH為7的堿性條件下，在80°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經過列管式固定床反應器，在催化劑的作用下反應，再經過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸；
步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以0.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置lOmin，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3h，加熱至50°C保溫反應Ih，在2min內加熱到60°C保溫反應40min，冷卻至室溫，即可。
[0015]其中，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丙醇，胺類為三乙胺。
[0016]其中，所述步驟七中的攪拌速度為600r/min，攪拌時間為20min。
[0017]其中，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在1%。
[0018]實施例2:
一種園林除草劑，按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石10份、丁草胺15份、基甲酸酯12份、去離子水40份、有機硅類助劑2份、增效劑5份、二氯苯酚8份、芳烴有機溶劑6份、液體氫氧化鉀7份、無水碳酸鉀10份、氯甲烷10份、催化劑12份。
[0019]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機硅類助劑、增效劑、升溫至40°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機溶劑中與液體氫氧化鉀反應得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸；
步驟五、在pH為12的堿性條件下，在120°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經過列管式固定床反應器，在催化劑的作用下反應，再經過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸；
步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以1.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置20min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌4h，加熱至60 °(:保溫反應2h，在3min內加熱到70 °(:保溫反應70min，冷卻至室溫，即可。
[0020]其中，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丁醇，胺類為丁氨。
[0021]其中，所述步驟七中的攪拌速度為1200r/min，攪拌時間為25min。
[0022]其中，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在40%。
[0023]實施例3:—種園林除草劑，按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去離子水35份、有機硅類助劑I份、增效劑3份、二氯苯酚5份、芳烴有機溶劑5份、液體氫氧化鉀6份、無水碳酸鉀8份、氯甲烷8份、催化劑10份。
[0024]—種制備園林除草劑的方法，所述制備方法具體包括以下步驟:
步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液；
步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機硅類助劑、增效劑、升溫至35°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用；
步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機溶劑中與液體氫氧化鉀反應得到二氯苯酚鉀；步驟四、在高壓反應釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸；
步驟五、在pH為10的堿性條件下，在100°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經過列管式固定床反應器，在催化劑的作用下反應，再經過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸； 步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以lmL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置15min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石；
步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3h，加熱至55°C保溫反應Ih，在2min內加熱到65°C保溫反應55min，冷卻至室溫，即可。
[0025]其中，步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為戊醇，胺類為丁氨。
[0026]其中，所述步驟七中的攪拌速度為900r/min，攪拌時間為22min。
[0027]其中，所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在25%。
[0028]基于上述，采用本發明的技術方案，制備步驟合理，便于操作，且制備出的園林除草劑可以嚴重抑制雜草生長，甚至可以使雜草整體死亡，對于各種雜草均具有良好的抑制效果，適用范圍廣。
[0029]顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種園林除草劑，其特征在于，按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石5-10份、丁草胺10-15份、基甲酸酯8-12份、去離子水30-40份、有機硅類助劑1-2份、增效劑2-5份、二氯苯酚3-8份、芳烴有機溶劑5-6份、液體氫氧化鉀4-7份、無水碳酸鉀5-10份、氯甲烷7-10份、催化劑8-12份。2.根據權利要求1所述的一種園林除草劑，其特征在于:按質量份計，所述園林除草劑包括納米羥基磷灰石8份、丁草胺12份、基甲酸酯10份、去離子水35份、有機硅類助劑I份、增效劑3份、二氯苯酚5份、芳烴有機溶劑5份、液體氫氧化鉀6份、無水碳酸鉀8份、氯甲烷8份、催化劑1份。3.—種制備權利要求1-2任意一項所述的園林除草劑的方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟: 步驟一、將丁草胺和去離子水混合，超聲分散，得到含有丁草胺的懸浮液； 步驟二、在上述懸浮液中加入氨基甲酸酯、有機硅類助劑、增效劑、升溫至30-40°C，超聲并攪拌，得到懸浮液，備用； 步驟三、以二氯苯酚為原料，在芳烴有機溶劑中與液體氫氧化鉀反應得到二氯苯酚鉀； 步驟四、在高壓反應釜中，步驟三所得的二氯苯酚鉀在無水碳酸鉀及催化劑存在下，得到二氯水楊酸； 步驟五、在pH范圍為7-12的堿性條件下，在80-120°C溫度下，將步驟四所得二氯水楊酸與氯甲烷按1:3的摩爾比經過列管式固定床反應器，在催化劑的作用下反應，再經過皂化、酸化得到甲氧基水楊酸； 步驟六、將納米羥基磷灰石置于密閉容器中，抽真空并密封，然后將步驟二得到的懸浮液以0.5-1.5mL/min的速度注入密閉容器中，注入完畢，靜置10_20min，冷凍干燥，得到載藥的納米羥基磷灰石； 步驟七、將載藥的納米羥基磷灰石、步驟五得到的甲氧基水楊酸和去離子水混合，攪拌3_4h，加熱至50-60 °C保溫反應l_2h，在2-3min內加熱到60-70 °C保溫反應40-70min，冷卻至室溫，即可。4.根據權利要求3所述的一種園林除草劑的制備方法，其特征在于:步驟五中所述的催化劑為醇類和胺類的混合物，醇類為丙醇、丁醇、戊醇、已醇、辛醇中的一種，胺類為三乙胺、異丙胺、丁氨以上胺類的異構體中的一種。5.根據權利要求3所述的一種園林除草劑的制備方法，其特征在于:所述步驟七中的攪拌速度為600-1200r/min，攪拌時間為20-25min。6.根據權利要求3所述的一種園林除草劑的制備方法，其特征在于:所述步驟四中得到的二氯水楊酸的濃度范圍在10-40%。
【文檔編號】A01P13/00GK106035328SQ201610468964
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月25日
【發明人】岳朝雷
【申請人】合肥隆揚農業科技有限公司