專利名稱：：含竹紅菌甲素的新型生物農藥殺蟲劑及其制法的制作方法
技術領域：
：本發明是關于一種新型生物農藥，具體是以竹紅菌甲素為有效組分的殺蟲劑，竹紅菌素是從真菌體中提取獲得的天然化合物苝醌衍生物。農藥是一個巨大的產業，市場需求巨大。國際生產的化學農藥產品約有200種，中國生產的有150種左右。九十年代生產的化學農藥品種、產量和產值雖仍占主要地位，但是由于化學農藥的高毒性、污染環境，對人畜不安全及易產生抗藥性等弊端，所以化學農藥市場已停滯不前，并出現負增長。代之化學農藥的是蓬勃發展的生物農藥。有資料報道稱，到本世紀末，生物農藥的產量將達到60％，占領農藥市場的主導地位。據統計，我國重要農作物的病蟲害近百種，常年發生病蟲害面積30億畝次。由于病蟲害不能有效控制，每年減產水稻10％、小麥20％、棉花20-40％。一九九二年，我國棉鈴蟲大爆發，造成棉花減產超過30％。因此開發防治棉鈴蟲的新型生物農藥，成為當務之急的重大任務。現在已有的防治棉鈴蟲的生物農藥主要有蘇云金桿菌(BT)和核多菌體病毒(NPV)殺蟲劑兩種。但它們防治棉鈴蟲的藥效，目前尚不理想，科技研究的關鍵是提高BT和病毒殺蟲劑的毒力。本發明的目的正是針對目前防治棉鈴蟲的化學農藥和生物農藥的缺點，從1992年開始，獨辟蹊徑，從真菌類竹紅菌入手研制開發防治棉鈴蟲的新型生物農藥，目的是尋求有更高毒力的殺滅棉鈴蟲的殺蟲劑，同時克服目前化學殺蟲劑污染環境、對人畜不安全及易產生抗藥性等缺點。經有關文獻檢索查新證明，現在國內外未見有關竹紅菌甲素(HA)作為農藥殺蟲劑、殺菌劑的報道。因此本發明的竹紅菌甲素殺蟲劑屬于國內外首創新型生物農藥。本發明提供了一種新型生物農藥竹紅菌甲素為活性有效組分的殺蟲劑及其制法。本發明殺蟲劑竹紅菌甲素(英文名HypocrellinA，簡稱HA)屬于4，9-羥基-3，10-苝醌衍生物(4，9-dihydroxy-3，10-perylene-quinonederivative)，其分子式為C30H26O10，分子量546，結構式為本發明殺蟲劑的竹紅菌甲素是提取自天然微生物真菌竹紅菌，竹細菌是屬于子束菌綱、肉座菌科、亞肉座菌屬的真菌，為我國特有野生資源。已知，竹紅菌甲素是一種天然有機色素，具有光敏性質；其標準品的理化性質紅色晶體，無臭，無味，純度98％，熔點209-210℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯，溶于甲醇，乙醇，微溶于石油醚，不溶于水，不易發生水解作用，但在堿性環境中可自敏光氧化發生光解作用；現在民間用作藥物治療胃痛和關節炎并且是治療皮膚病、抗腫瘤、抗艾滋病的潛在的有效光敏藥物。本發明竹紅菌甲素殺蟲劑制劑，擬定的商品名稱為“龍弗特”，為一種水乳劑型，即為乳油和水劑的改進劑型。該殺蟲劑是以竹紅菌甲素(HA)為主要組份，以水為基質，加入表面活性劑和其他助劑，其優點是不可燃、儲存運輸安全、不易產生藥害，同時提高了藥效。本發明竹紅菌甲素(HA)殺蟲劑，是由含有有效組分竹紅菌甲素≥60(重量)％的原藥并向其中添加助劑組成，所說的助劑包括非離子型表面活性劑(乳化劑)、有機溶劑(滲透劑)、還原劑(穩定劑)、防凍劑及水。其中所說的表面活性劑有Tritonx-100(辛基酚聚氧乙烯醚)、OP10(壬基酚聚氧乙烯醚)、O9(長鏈脂肪醇聚氧乙烯醚)等；有機溶劑為丙硐和醇類，包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等；還原劑為氨基酸類，例如組氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸等；防凍劑為丙三醇；水為一般飲用水、自來水、井水、河水等。該殺蟲劑是由含有有效組份竹紅菌甲素≥60(重量％)的原藥組成，或者再向其中添加上述五種助劑(表面活性劑、有機溶劑、還原劑、防凍劑及水)的1-5種配制成殺蟲劑制劑組成。該殺蟲劑一些主要制劑中各組分的選用及其配制比例(重量百分)如下制劑配方1竹紅菌甲素(HA)0.135-0.55％表面活性劑15-30％水為其余百分量制劑配方2竹紅菌甲素(HA)0.135-0.55％表面活性劑15％-30％有機溶劑5-20％水為其余百分量制劑配方3竹紅菌甲素(HA)0.135-0.55％表面活性劑15％-30％有機溶劑5-20％還原劑0.135-0.55％水為其余百分量制劑配方4竹紅菌甲素(HA)0.135-0.55％表面活性劑15％-30％有機溶劑5-20％還原劑0.135-0.55％防凍劑0.5-1.0％水為其余百分量該殺蟲劑制劑的配制方法如下(1)按照比例，將原藥(HA≥60％)加入到表面活性劑中制成膠束，通過膠體磨研磨，使HA細度≤5μm，然后視需要加入有機溶劑和防凍劑，攪拌均勻；(2)按照比例將還原劑(必要時)加入水中，攪拌溶解；(3)將上述(1)和(2)兩種物質混合，攪拌均勻，分裝。本發明竹細菌甲素殺蟲劑的生產工藝，包括原藥的提取制備，性能鑒定、殺蟲劑制劑的配制、成品理化性質的檢驗、分裝等幾步工序。1.原藥(含有有效組份竹細菌甲素)的提取制備以特產于我國滇西北、川西南、藏東南等地區的野生竹紅菌(Hypocrellabambusae(B.etBr)Sacc)或竹黃菌(S.bambusicolap.Henn.)為原料，該菌體含有竹紅菌甲素光敏素3.47-3.94％，其性狀為子座肉質，干后軟木質、褐紅色，遇堿后變綠色、半球型、有孔口、直徑1-2厘米，具有扭曲呈繩狀的8個蠕蟲形孢子特征。原藥的提取制備，是利用丙酮提取并經過純化和理化性質檢驗。即將竹紅菌(或竹黃菌)連續進行破碎、有機溶劑提取、過濾、提取液濃縮、其中有效組分竹紅菌甲素(HA)含量≥60％(重量)，其余≤40％的雜質主要是脂肪酸(十六碳烯酸和十八碳烯酸)、脂肪酸甘油酯(三脂肪酸甘油酯)，甘露醇等，這些雜質不影響藥效和防治效果。本發明殺蟲劑原藥的提取制備具體工藝方法和要求如下(該工藝方法的更加詳細描述已在同日申請的另一份專利申請文件中報道)將自然保存干燥的竹紅菌或竹黃菌先進行粉碎，篩分后得到粒度＜20目的原料，再將該原料連續經過浸泡、提取、固液分離、減壓濃縮、再次固液分離、制漿洗滌及干燥等工序制得原藥產品。其中所說的浸泡是在提取罐中將原料用丙酮以體積固液比(S∶L)＝1∶10在常溫下浸泡12小時；提取可以進行2-3次，第一次是在提取罐中將浸泡后的原料用丙酮以固液比(S∶L)＝1∶10保持50±2℃，使出現液流狀態，經過約4小時，第二次提取是在提取罐中以原料與丙酮的固液比(S∶L)＝1∶8于同樣溫度下微沸回流的2小時，第三次提取在同樣條件下以其固液比(S∶L)＝1∶6微沸回流約1小時；然后將提取物進行固液分離，在固液分離工序中，(1)沉降過濾要求提取液通過100目的雙層沉降，或板框過濾或濾棒過濾，(2)板框過濾要求提取液通過2#濾布φ＝0.5μm)；此后對提取液進行減壓濃縮，使其處于減壓回流狀態，溫度控制于約55℃，濃縮至膏狀，排料固液比(S∶L)＝1∶2或稍大，同時回收溶劑；再次固液分離，是在＞1000rpm的離心機中進行，過濾孔徑為φ＝0.5μm；制漿純化洗滌工序中的兩種方案均為本發明的首創，具有洗滌效果好、工序簡便經濟(1)石油醚洗滌，固液比(S∶L)＝1∶10-1∶6，1∶8較佳，溫度保持約50℃，洗滌2-3次，實驗室用此方案較好，(2)先用熱水洗滌，在40-60℃，采用萬分之五的表面活性劑水溶液，然后用煤油洗滌，固液比(S∶L)＝1∶6，溫度約為40℃；最后為干燥工序，是將中間體在約60℃的烘干箱中烘干約4小時，得到含水量＜5％的產品。最后還需分析產品純度和測定總回收率。原藥產品要求其中有效成分HA≥60％，其理化性質(1)外觀紅棕色粉末狀固體；(2)氣味無刺激性氣味，有類似中藥的氣味；(3)溶解度不溶于水，可溶于大多數有機溶劑，制成的膠束可溶于水；(4)有少量丙酮不溶物；(5)酸度(以H2SO4計)≤0.1％；(6)熱穩定性(50±1℃)，14天分解率≤5.0；(6)常溫下自然曝露1周分解率≤5.0％。2.原藥中雜質的分離與分析按照已有方法，通過薄層層析，可將雜質脂肪酸、脂肪酸甘油酯以及同屬于4，9-二羥基-3，10-苝醌衍生物的竹紅菌乙素(簡稱HB，分子式為C30H24O9，分子量528)與竹紅菌甲素(HA)分離開，從而采用吸收光譜法可測定原藥中的HA含量。同時利用吸收光譜、質譜和核磁共振法，可鑒定出原藥中的各種雜質。利用薄層層析-吸收光譜法，測定《龍弗特》原藥和制劑中HA含量，是一種方便，準確的分析方法。用該方法可控制原藥HA含量≥60％和制劑中HA含量≥0.55％的定量指標。3.竹紅菌甲素殺蟲劑制劑“龍弗特”的配制方法及組分的含量比例范圍，詳見上述。制劑中竹紅菌甲素(HA)的用量為0.135-0.55(重量)％，其余組分包括水、表面活性劑和其他助劑等總含量共計約99.45％，但不同配方制劑中各組分的含量比例不同。實施例1按照上述方法，從竹紅菌體中提取、制備和純化，得到含有效組分竹紅菌甲素的原藥。取原藥配制竹紅菌甲素(HA)殺蟲劑。本實施例1配方，擬定名為0.55％HA的“龍弗特”水乳劑，或叫做“苝醌類光誘導殺蟲劑”，其中各組分含量(重量％)如下有效成分HA0.55％表面活性劑OP1030％有機溶劑乙醇10％還原劑蛋氨酸0.55％防凍劑丙三醇0.5％水為其余百分量該制劑的酸度(以H2SO4計)≤2.0％(為蛋氨酸和硬脂酸所致)，不影響作物生長；熱穩定性(50±1℃，14天分解率)≤2.5％；常溫下自然光曝露1周分解率≤2.5％，其理化性質(1)外觀深紅色液體；(2)氣味無不良刺激性氣味；(3)密度(或比重)1.0089/ml；(4)可燃性無可燃性。本實施例0.55％HA的水乳劑防治棉鈴在山東無棣縣的實驗結果詳見后附表1至表4，在河北省南宮市的田間試驗結果見后附表5以及在河南省新鄉縣的田間試驗結果見后附表6。實施例2該殺蟲劑原藥的制法如前述，制劑的配方如下有效成分HA0.28％表面活性劑O925％有機溶劑乙醇5％還原劑蛋氨酸0.28％防凍劑丙三醇1.0％水為其余百分量本實施例0.28％竹紅菌甲素水乳劑防治三代棉鈴蟲田間藥效試驗結果(與化學農藥對比)見后附表7和表8。實施例3該殺蟲劑的配方如下有效成分HA0.14％表面活性劑Tritonx-10020％有機溶劑異丙醇10％還原劑組氨酸0.30％防凍劑丙三醇1.0％水為其余百分量本實施例0.14％竹紅菌甲素水乳劑防治三代棉鈴蟲田間藥效試驗結果(與化學農藥對比)見后附表9和表10。4.毒性試驗根據國家農業部農藥檢定所對生物農藥登記資料中關于毒理學的要求及其具體建議，本發明過程作了如下試驗(1)急性毒性成年大鼠，原藥經口、經皮LD50均大于109/kg.bw；制劑經口LD50也大于10g/kg.bw，經皮LD50大于2g/kg.bw，并且受試動物在上述劑量時均無一死亡，也無其他異常反應，都生長良好。結論都屬于低毒級，實際上為微毒級。另外，制劑對家兔一次性刺激眼睛實驗和皮膚刺激實驗，結論是對眼睛和皮膚均無刺激。(2)原藥致突性試驗Ames試驗和小鼠骨髓嗜多染紅細胞微核率測定結果均為陰性，即無致突效應。以上兩項毒理試驗是由國家質量認證單位和農業部農藥檢定所認可單位(中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所和勞動衛生與職業病研究所)承擔完成。5.田間藥效試驗為了明確本發明新型生物農藥“龍弗特”0.55％0.28％及0.14％的HA水乳劑防治棉鈴蟲的藥效、適宜劑量、適宜用藥時間以及該藥劑對防治棉鈴蟲的持續時間，曾經進行了一系列田間藥效試驗。(1)供試藥劑試驗藥劑0.55％0.28及0.14％的HA水乳劑。對照化學農藥20％滅多威乳油或50％甲胺磷或40％久效磷，對照生物農藥蘇云金桿菌懸浮劑(BT)空白對照噴清水(2)試驗地點三省五地區，包括山東省無棣縣、禹城市；河南省新鄉縣、鎮平縣；河北省南宮市。(3)試驗處理例a.0.55％HA水乳劑稀釋1000倍；b.0.55％HA水乳劑稀釋500倍；c.0.55％HA水乳劑稀釋333倍；c.40％久效磷乳油稀釋1000倍，50％甲胺磷稀釋800倍，20％滅多威乳油稀釋1000倍；d.蘇云金桿菌懸浮劑，稀釋300倍，200倍，100倍e.清水對照以上處理均噴施藥液50公斤/畝，即常量噴霧，清水噴霧采用新購噴霧器(4)小區排列本試驗設6個處理，每個處理4次重復，共24個小區，小區隨機安排，每個小區面積約50m2。(5)施藥時間及次數在棉田一代棉鈴蟲產卵孵化高峰期，下午4時施藥，施藥一次(無棣縣施藥2次)。(6)試驗調查、記錄和測量方法調查，是每小區隨機取樣牌固定5點，每點固定5株有棉鈴蟲卵和幼蟲的棉株，共25株，并記錄卵數和幼蟲數，即卵按白、黃、黑分別記載，施藥前調查定點株上的卵數和幼蟲數，施藥后1天，3天，5天，7天分別調查一次，并在施藥后7天調查頂芽蕾鈴被害率(按計算公式)。同時觀察對作物是否產生藥害及藥害程度。于施藥最后一次調查統計天敵總量，以了解對天敵和作物的影響。(7)試驗結果綜合分析三省五地區用0.55％，0.28及0.14％的HA水乳劑防治棉鈴蟲的田間藥效試驗結果，下面以0.55％HA水乳劑為例，概括如下a.藥效根據在山東省無棣縣防治棉鈴蟲的田間試驗結果，證明0.55％的HA水乳劑以50-150ml/畝的施藥量，是防治棉鈴蟲的有效農藥(見后附表1)；施藥后三天校正防效達到90％以上(見后附表2)；施藥后一天0.55％HA水乳劑(150ml/畝)，較其他農藥或處理有更強的殺蟲擊倒力(68.9％)(見后附表3)；以及0.55％HA水乳劑三個處理(50ml/畝，100ml/畝和150ml/畝)的保蕾效果均在80％以上，頂芽被害率在4.5％以下(見后附表4)。另據河北省南宮市的田間試驗結果，證明0.55％HA水乳劑稀釋333倍溶液防治二代棉鈴蟲，藥后一天的防效達到66.4-69.9％，高于商品農藥甲胺磷和BT，施藥后七天校正防效達到88.6％，與甲胺磷的防效相當，但保頂尖效果顯著優于甲胺磷，試驗期間未發現藥害現象(見后附表5)。又如河南省新鄉縣田間試驗結果，證明0.55％HA水乳劑(150ml/畝)的藥效與滅多威乳油相同，但能更好地保護天敵(見后附表6)。b.對照總體看，本發明藥劑防治效果優于市售生物農藥蘇云金桿菌懸浮劑(BT)，也優于久效磷和甲胺磷高毒化學農藥(50ml藥劑/畝)，雖略低于20％滅多威乳油(50ml藥劑/畝)，但0.55％HA水乳劑能保護天敵，而滅多威卻將天敵全部殺滅，從而不利于對棉鈴蟲繼后的防治效果。而在施藥后一、兩天內，本發明“龍弗特”水乳劑的殺蟲效力雖不如20％滅多威乳油(50ml/畝)，但隨時間推移，防效不斷上升，第七天后防效達到89％以上，說明藥效發揮較緩慢，但有很好的持效期。關于0.28％和0.14％的HA水乳劑防治三代棉鈴蟲田間藥效試驗結果，詳見后附表7，表8，表9及表10。c.本發明殺蟲劑的特色對棉花無藥害；對天敵有保護作用；保頂芽和蕾鈴率高；對殺不死的棉鈴蟲有滯育作用；對棉蚜還有抑制作用；HA暗反應具有相當高的殺蟲效果(見后機理說明)。d.適宜施藥期，施藥量和施藥次數適宜施藥期為棉鈴蟲產卵盛期和孵化期，下午4時用藥；適宜施藥量為150ml制劑/畝；適宜施藥次數，一般年份一周施藥一次，棉鈴蟲大發生年份，一周施藥兩次，常量噴霧。此外，本發明藥劑忌用堿性水稀釋，并禁忌與堿性農藥混用。結論三省農藥檢定所一致結論是0.55％HA水乳型殺蟲劑是防治棉鈴蟲的有效藥劑，值得生產和推廣應用。6.HA殺蟲機理根據已有基礎性研究結果，HA是脂溶性化合物，它進入生物系統主要濃集在細胞膜，對生物損傷的主要靶體是細胞膜。HA的殺蟲作用機理，根據基礎性研究結果推斷，一是暗反應熱化學機理；二是光誘導的光敏作用機理或光動力作用機理。熱化學機理，是在某些還原劑存在下，HA作為電子傳遞的中介體，將由還原劑獲得的電子傳遞給氧分子，產生超氧陰離子自由基(O2·-)和羥基自由基(·OH)，而·OH具有非常強的活性，可引起細胞膜脂質過氧化，損傷膜蛋白，導致活細胞死亡；光敏作用機理認為，HA在均相和非均相溶液中，受可見光照射，通過光敏作用，不僅可產生O2·-，·OH，sens·-和sens·+等自由基，還能產生氧化活性很強的單重態氧(1O2)，這種活性瞬態物質都能引起活細胞膜光敏損傷，造成活細胞死亡。以上作用都是特殊的誘導作用而殺蟲。表10.55％HA水乳劑防治二代棉鈴蟲山東省無棣縣田間試驗結果表20.55％HA水乳劑試驗結果(校正防效)表30.55％HA水乳劑擊倒力(％)試驗結果檢驗</tables>A＝0.55HA水乳劑50ml/畝，B＝0.55HA水乳劑100ml/畝C＝0.55HA水乳劑150ml/畝，D＝BT水乳劑500ml/畝E＝20％滅多威乳油2000倍水液表4保蕾效果及頂芽被害率表50.55％HA水乳劑防治棉鈴蟲的河北省南宮市田間試驗、</tables>表60.55％HA水乳劑防治棉鈴蟲的河南省新鄉縣田間試驗效果</tables>A0.55％HA水乳劑50ml/畝B0.55％HA水乳劑100ml/畝C0.55％HA水乳劑150ml/畝DBT乳劑150ml/畝E.20％滅多威乳油50ml/畝F清水對照附表70.28％HA水乳劑防治三代棉鈴蟲田間藥效試驗結果</tables>附表80.28％HA水乳劑防治三代棉鈴蟲田間藥效(防效校正)</tables>附表90.14％HA水乳劑防治三代棉鈴蟲田間藥效試驗結果附表100.14％HA水乳劑防治三代棉鈴蟲田間藥效(防效校正)</tables>權利要求1.一種新型生物農藥殺蟲劑，其特征在于含有竹紅菌甲素(HA)為有效組分或主要組分、由含有竹紅菌甲素≥60％的原藥與助劑1-5種所組成，所說的助劑包括非離子型表面活性劑(乳化劑)、有機溶劑(滲透劑)、還原劑(穩定劑)、防凍劑及水，所說的竹菌甲素(HA)是屬于4，9-二羥基-3，10-苝醌衍生物，分子式為C30H26O10，分子量546，結構式為2.如權利要求1所述的農藥殺蟲劑制劑，其特征在于如下組成及含量(重量％)的配方竹紅菌甲素(HA)0.135-0.55％表面活性劑15-30％水為其余百分量其中所說的表面活性劑(或乳化劑)，包括辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、長鏈脂肪醇聚氧乙烯醚，所說的水為飲用水、自來水、井水、河水。3.如權利要求2所述的農藥殺蟲劑制劑，其特征在于還包含有有機溶劑(或滲透劑)，各組分及其含量(重量％)的配方如下竹紅菌甲素(HA)0.135-0.55％表面活性劑15-30％有機溶劑5-20％水為其余百分量，其中所說的有機溶劑為丙酮和醇類，包括甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇。4.如權利要求3所述的農藥殺蟲劑制劑，其特征在于還包含有還原劑，各組分及其含量(重量％)配方如下竹紅菌甲素0.135-0.55％表面活性劑15-30％有機溶劑5-20％還原劑0.135-0.55％水為其余百分量其中所說的還原劑為氨基酸類，包括組氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸。5.如權利要求4所述的農藥殺蟲劑制劑，其特征在于還包含有防凍劑，各組分及其含量(重量％)配方如下竹紅菌甲素(HA)0.135-0.55％表面活性劑15-30％有機溶劑5-20％還原劑0.135-0.55％防凍劑0.5-1.0％水為其余百分量其中所說的防凍劑為丙三醇。6.如權利要求5所述的農藥殺蟲劑制劑，其特征在于優選的組分及其含量(重量％)配方如下竹紅菌甲素(HA)0.55％表面活性劑30％有機溶劑乙醇10％還原劑蛋氨酸0.55％防凍劑丙三醇0.5％水為其余百分量7.如權利要求5所述的農藥殺蟲劑制劑，其特征在于優選的組分及其含量(重量％)配方如下竹紅菌甲素(HA)0.28％表面活性劑O925％有機溶劑甲醇5％還原劑半胱氨酸0.28％防凍劑丙三醇1.0％水為其余百分量8.如權利要求5所述的農藥殺蟲劑制劑，其特征在于優選的組分及其含量(重量％)配方如下竹紅菌甲素(HA)0.14％表面活性劑Tritonx-10020％有機溶劑異丙醇10％還原劑組氨酸0.30％水為其余百分量9.一種新型生物農藥竹紅菌甲素(HA)殺蟲劑的制造方法，其特征在于可如下各步工序(1)含有有效成分竹紅菌甲素≥60％的原藥的提取制備，(2)殺蟲劑水乳型制劑各組分的配制比例，及(3)殺蟲劑制劑的配制方法，其中(1)原藥的提取制備工序(在同時申請的另一原藥制法專利申請中已有詳細描述)，包括將竹紅菌體連續進行粉碎、用有機溶劑丙酮浸泡、提取、固液分離、提取液減壓濃縮、再次固液分離、制漿洗滌純化及干燥，其中所說的粉碎，要求篩分得到級分＜20目的粒度；浸泡和提取在提取罐中進行，以兩酮為溶劑，浸泡的原料溶劑固液比(S∶L)＝1∶10，在常溫下浸泡12小時；提取可進行2-3次，第一次提取的固液比(S∶L)＝1∶10，溫度50±2℃，經過約4小時，第二次提取的固液比(S∶L)＝1∶8，在同樣溫度下微沸回流2小時，第三次提取是以固液比(S∶L)＝1∶6，微沸回流1小時；提取物的固液分離是使用沉降、板框或濾棒過濾，使濾液通過200目，或2#濾布(φ＝0.5μm)，減壓濃縮是控制溫度于約55℃，排料固液比＝1∶2，使濃縮成膏狀；再次固液分離是在＞1000rpm離心機中，過濾孔徑為φ＝0.5μm；制漿洗滌純化工序中有兩種方案(1)用石油醚洗滌，固液比＝1∶10-1∶6，溫度約50℃，洗滌2次，(2)先用熱水洗滌，即用萬分之五的表面活性劑溶液洗滌，溫度40-60℃，然后用煤油洗滌，固液比＝1∶6，溫度約為40℃，干燥是在60℃的烤箱中烘約4小時，使水分含量＜5％，原藥產品要求有效成HA≥60％；(2)殺蟲劑制劑各組分的配制比例如權利要求5所述；(3)殺蟲劑的配制方法(a)按照所需比例，將原藥加入到表面活性劑中制成膠束，通過膠體磨研磨，使HA細度≤5μm，然后視需要加入有機溶劑和防凍劑，攪拌均勻；(b)按照比例將還原劑(必要時)加入水中，攪拌溶解；將上述(a)和(b)兩種物質混合拌勻、分裝。10.如權利要求1-5中任何一項所述的殺蟲劑的應用，主要是用作殺滅棉鈴蟲。全文摘要本發明是關于一種新型生物農藥含竹紅菌甲素的殺蟲劑,特別是用作棉鈴蟲殺滅劑,它是由主要(有效)組分竹紅菌甲素和助劑非離子型表面活性劑(乳化劑)、有機溶劑(滲透劑)、還原劑(穩定劑)、防凍劑及水組成的水乳劑。其制法包括含有效成分竹紅菌甲素的原藥的提取制備和殺蟲劑制劑的配制。該殺蟲劑的優點是:防效高,對人畜安全,對皮膚和眼睛均無刺激,并無致突效應,與目前所使的化學農藥和生物農藥相比,有較多的優越性,對棉花不產生藥害,對天敵有保護作用,保頂和棉鈴率高,對殺不死的棉鈴蟲有滯育作用,對棉蚜蟲有抑制作用。文檔編號A01N31/16GK1183215SQ96120599公開日1998年6月3日申請日期1996年11月22日優先權日1996年11月22日發明者張志義,張偉,張紅雨,趙紅霞,楊紅英,劉錚申請人:中國科學院生物物理研究所