一種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法，取可溶性淀粉和NaOH溶液制備成均相溶液；取Span-80加入到環己烷中，加熱攪拌充分溶解；取環氧氯丙烷加入淀粉均相溶液中，并向該體系中加入Span-80溶液，得到淀粉微球；在樟腦精油溶液中加入淀粉微球，震蕩并超聲2h，抽濾，洗滌，冷風吹干，得到防蟲淀粉緩釋微球。發明的有益效果：1）將有機天然驅蟲抑菌物質樟腦精油吸附在淀粉微球中，使樟腦香味緩釋釋放，達到長期除蟲、抑菌效果。2）吸附性能好。3）樟腦精油以固態形式存在于淀粉微球中，不易變質。
【專利說明】一種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法【技術領域】[0001]本發明涉及一種防蟲、防蛀緩釋材料的制備，尤其是一種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法，針對微環境的防蟲、防蛀具有較好效果，可用作一定空間、相對密閉的環境的防蟲、 防蛀試劑。【背景技術】[0002]近年來，合成可生物降解高分子材料作為緩控釋制劑的研究日益受到重視。高分子材料可分為非生物降解型和可生物降解型。與不可降解的聚合物控釋體系相比，生物降解型體系釋放速率更穩定且適合不穩定物質的釋放要求。淀粉微球在眾多的控釋制劑中具有獨特生物降解性、生物相容性、降解速度可調節、無毒、無免疫原性、貯存穩定、來源充足和價格低廉等優點。淀粉微球逐漸成為人們研究開發的熱點和重點。[0003]天然樟腦精油由樟科的香樟木質部分經水蒸氣蒸懼而成,清新略沖鼻,帶樟腦氣息，具有止痛、抗菌、殺蟲、驅蚊防蟲蚊、殺菌止癢、除凈化空氣等功效，是一種理想的抗菌、 驅蟲劑，對于常見的害蟲具有良好的驅除效果。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法，將有機天然驅蟲抑菌物質樟腦精油吸附在淀粉微球中，使樟腦香味緩釋釋放，達到長期除蟲、抑菌效果。[0005]本發明解決其技術問題采用的技術方案:采用如下步驟:[0006]I)按質量份數取烘干的可溶性淀粉2-3份加入到20份濃度為2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0007]2)按質量份數取1-3份山梨糖醇酐油酸酯，加入到100份環己烷中，加熱至 50-70, °C攪拌并充分溶解；[0008]3)按質量份數取1.8-2.3份環氧氯丙烷加入步驟I)所得溶液中，攪拌，反應5_7 小時；[0009]4)將步驟2)所得溶液加入到步驟3)的體系中，待反應結束后，靜置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油潰，再用無水乙醇和丙酮反復洗滌若干次，干燥，得到淀粉微球；[0010]5)按質量份數取體積百分比為80%的天然樟腦精油乙醇溶液0.4-0.6份，用無水乙醇將其稀釋至10份，然后在樟腦精油溶液中加入0.1-0.3份干燥的淀粉微球，震蕩并超聲2h ；[0011]6)抽濾，并用無水乙醇洗滌，冷風吹干，最終得到防蟲淀粉緩釋微球。[0012]發明有益的效果是:1)以可溶性淀粉為原料，環氧氯丙烷為交聯劑，采用反相懸乳法合成淀粉微球，再將天然的樟腦精油吸附在可降解的淀粉微球中，制備成樟腦緩釋微球， 方法簡單，操作簡便，無污染。利用本發明方法制得的緩釋微球有較大的比表面積，利于香氣快速均勻的釋放，淀粉微球可以延長香味的散發時間，有優異的緩釋效果，可使微環境中樟腦含量長時間維持在一定值，以達到良好的驅蟲、抑菌、凈化空氣的效果，利于物品長期的存放，可用于日常衣物存放、文物保護、圖書檔案保管存放等領域，具有驅蟲效果好、使用方便等優點。2)所制備的淀粉微球粒徑均一，平均粒徑10微米，比表面積大，吸附性能好， 吸附量達到0.8g/g。3)樟腦精油以固態形式存在于淀粉微球中，不易變質。【具體實施方式】[0013]下面對本發明作進一步說明:[0014]實施例1:一種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法，包括以下步驟:[0015]I)按質量份數取烘干的可溶性淀粉(C12H22O11,相對分子量342.30) 2份加入到20 份濃度為2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0016]2)按質量份數取1份山梨糖醇酐油酸酯(Span-80)，加入到100份環己烷中，加熱至50°C，攪拌并充分溶解；[0017]3)按質量份數取1.8份環氧氯丙烷，緩慢加入步驟I)所得溶液中，攪拌，反應5小時；[0018]4)將步驟2)所得溶液加入到步驟3)的體系中，待反應結束后，靜置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油潰，再用無水乙醇和丙酮反復洗滌，干燥，得到淀粉微球；[0019]5)按質量份數取體積百分比為80%的天然樟腦精油乙醇溶液0.4份，用無水乙醇將其稀釋至10份，然后在樟腦精油溶液中加入0.1份干燥的淀粉微球，震蕩并超聲2h ；[0020]6)抽濾，并用無水乙醇洗滌，冷風吹干，最終得到防蟲淀粉緩釋微球。[0021]實施例2:—種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法，包括以下步驟:[0022]I)按質量份數取烘干的可溶性淀粉(C12H22O11,相對分子量342.30) 3份加入到20 份濃度為2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0023]2)按質量份數取3份山梨糖醇酐油酸酯(Span-80)，加入到100份環己烷中，加熱至70°C，攪拌并充分溶解；[0024]3)按質量份數取2.3份環氧氯丙烷，緩慢加入步驟I)所得溶液中，攪拌，反應7小時；[0025]4)將步驟2)所得溶液加入到步驟3)的體系中，待反應結束后，靜置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油潰，再用無水乙醇和丙酮反復洗滌，干燥，得到淀粉微球；[0026]5)按質量份數取體積百分比為80%的天然樟腦精油乙醇溶液0.6份，用無水乙醇將其稀釋至10份，然后在樟腦精油溶液中加入0.3份干燥的淀粉微球，震蕩并超聲2h ；[0027]6)抽濾，并用無水乙醇洗滌，冷風吹干，最終得到防蟲淀粉緩釋微球。[0028]實施例3:—種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法，包括以下步驟:[0029]I)按質量份數 取烘干的可溶性淀粉(C12H22O11，相對分子量342.30) 2.5份加入到 20份濃度為2mol/L的NaOH溶液中，使其溶解形成均相溶液；[0030]2)按質量份數取2份山梨糖醇酐油酸酯(Span-80)，加入到100份環己烷中，加熱至60°C，攪拌并充分溶解；[0031]3)按質量份數取2.1份環氧氯丙烷，緩慢加入步驟I)所得溶液中，攪拌，反應6小時；[0032]4)將步驟2)所得溶液加入到步驟3)的體系中，待反應結束后，靜置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油潰，再用無水乙醇和丙酮反復洗滌，干燥，得到淀粉微球；[0033]5)按質量份數取體積百分比為80%的天然樟腦精油乙醇溶液0.5份，用無水乙醇將其稀釋至10份，然后在樟腦精油溶液中加入0.2份干燥的淀粉微球，震蕩并超聲2h ；[0034]6)抽濾，并用無水乙醇洗滌，冷風吹干，最終得到防蟲淀粉緩釋微球。[0035]除上述實施例外，本 發明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護范圍。
【權利要求】
1.一種防蟲淀粉緩釋微球的制備方法，其特征在于采用如下步驟:1)按質量份數取烘干的可溶性淀粉2-3份加入到20份濃度為2mol/L的NaOH溶液中， 使其溶解形成均相溶液；2)按質量份數取1-3份山梨糖醇酐油酸酯，加入到100份環己烷中，加熱至50-70，V 攪拌并充分溶解；3)按質量份數取1.8-2.3份環氧氯丙烷加入步驟I)所得溶液中，攪拌，反應5-7小時；4)將步驟2)所得溶液加入到步驟3)的體系中，待反應結束后，靜置，除去油相，用乙酸乙酯洗去油潰，再用無水乙醇和丙酮反復洗滌若干次，干燥，得到淀粉微球；5)按質量份數取體積百分比為80%的天然樟腦精油乙醇溶液0.4-0.6份，用無水乙醇將其稀釋至10份，然后在樟腦精油溶液中加入0.1-0.3份干燥的淀粉微球，震蕩并超聲 2h ；6)抽濾，并用無水 乙醇洗滌，冷風吹干，最終得到防蟲淀粉緩釋微球。
【文檔編號】A01P1/00GK103598178SQ201310513460
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年10月25日 優先權日:2013年10月25日
【發明者】徐鵬飛, 彭志勤 申請人:浙江理工大學