原位自生MgB超導材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種在脈沖磁場作用下原位自生MgB2超導材料的制備方法，屬于低溫超導材料制備工藝技術領域。
【背景技術】
[0002]2001年，發現金屬間化合物MgB2具有超導電性的結果引起了凝聚態物理學界、材料學界的極大轟動。由于其許多獨特性能尚未被人們完全認識和理解，在材料、物理、化學等多個學科領域引起了普遍的關注。MgB2的超導臨界轉換溫度為39K，其超導溫度僅次于氧化物超導體、摻雜C6。固體材料超導體，是迄今為止發現的超導溫度最高的、簡單、穩定的金屬間化合物超導材料。MgB2的結構為類石墨夾層結構，其化學成分及晶體結構都很簡單，有高臨界溫度CU、高電流密度(J。)、高的相干長度，并且具有易合成、易加工、質量較輕等特點，易制成薄膜或線材，有望成為較大規模應用的超導材料。
[0003]經文獻檢索發現，中國專利申請號為88106462.9，專利名稱為“在磁場中制造超導陶瓷的方法及所用設備”中報道，在加熱法制備超導薄膜時，沿該薄膜的改進后鈣鈦礦樣結晶結構的C軸線往薄膜上加一直流磁場,使結晶結構在一個方向上排成一直線，可以使超導薄膜相對于流過C平面的電流的臨界電流密度增大到IXlO4安/平方厘米。如果在加磁場的同時將結晶結構加熱到300?1000°C，則臨界電流密度還可以進一步增大。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種原位自生MgB2超導材料的制備方法。本發明的另一目的是提供一種晶粒細化的、取向一致的超導材料。
[0005]本發明所述MgB2超導材料的制備方法，具有以下的工藝過程和步驟:
[0006]a、將高純度Mg粉料和高純度B粉料分別置于真空干燥箱內在120°C下恒溫干燥24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按規定地化學計量比進行配料，兩者的化學計量比為:Mg: B = 0.7: 2.0?1.3: 2.0 ;將配合料進行均勻研磨后，將其封入一端封閉的低碳鋼管內，并在一定壓力下壓實后將另一端封閉；
[0007]b、將上述盛放有Mg、B混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內，用擴散真空泵將加熱管內的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進行洗氣，再抽真空，如此反復三次后，持續緩慢充入高純氬氣保證管內的惰性氣氛；
[0008]C、將上述的加熱管置于管式爐內加熱，同時啟動脈沖磁場，其脈沖頻率為0.03?0.1赫茲，磁場強度為I?100T (特斯拉);升溫速度為3?30°C /分鐘；升溫至反應溫度600?1000°C后保溫30分鐘；然后將樣品隨爐冷卻，取出樣品MgB2,即為一種原為自生的MgB2超導材料。
[0009]本發明采用常規使用的脈沖磁場發生器，在脈沖磁場作用下可獲得原為自生的MgB2超導材料，本發明方法制得的MgB2具有細化的晶粒、較大的晶界面積，其晶粒取向一致、并且不夾雜有其他的化合物，其純度很高。
[0010]此外，與其它工藝方法相比，由于MgB2的晶粒細化產生了更多的晶界，加強了晶界的釘扎作用，最終使得總的磁通釘扎力得以提高，從而提高了臨界電流密度。
【具體實施方式】
[0011 ] 現將本發明的實施例概述如下:
[0012]實施例1
[0013]本實施例的MgB2超導材料的制備步驟如下:
[0014](I)、將純度為99%的、過325目篩的Mg粉和純度為99%的B粉分別置于真空干燥箱內于120°C下恒溫干燥24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按化學計量比Mg: B =
I: 2進行配料，將配合料進行均勻研磨后，將其封入直徑為10毫米的一端封閉的低碳鋼管內，并在1MPa壓力下壓實后將另一端封閉；
[0015](2)、將上述盛放有Mg、B混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內，用擴散真空泵將加熱管內的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進行洗氣，再抽真空，如此反復三次后，持續緩慢充入高純氬氣保證管內的惰性氣氛；
[0016](3)、將上述的加熱管置于管式爐內加熱，同時啟動常規使用的脈沖磁場發生器，產生脈沖磁場，其脈沖頻率為0.03赫茲，磁場強度為5T (特斯拉);升溫速度為3°C /分鐘；升溫至反應溫度800°C后保溫30分鐘；然后將樣品隨爐冷卻，取出樣品MgB2,即為一種原為自生的MgB2超導材料
[0017]實施例2
[0018]本實施例中的制備步驟與上述實施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學計量比為:Mg: B = 0.7: 2;②、采用的磁場強度為1T(特斯拉)，其脈沖頻率為0.04赫茲，；@、升溫至反應溫度為650°C。最終制得MgB2超導材料。
[0019]實施例3
[0020]本實施例中的制備步驟與上述實施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學計量比為:Mg: B = 0.85: 2;②、采用的磁場強度為3T(特斯拉)，其脈沖頻率為0.07赫茲，；@、升溫至反應溫度為700°C。最終制得MgB2超導材料。
[0021]實施例4
[0022]本實施例中的制備步驟與上述實施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學計量比為:Mg: B = 1.15: 2;②、采用的磁場強度為1T (特斯拉)，其脈沖頻率為0.05赫茲，；@、升溫至反應溫度為900°C。最終制得MgB2超導材料。
[0023]實施例5
[0024]本實施例中的制備步驟與上述實施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學計量比為:Mg: B= 1.2: 2;②、采用的磁場強度為20T(特斯拉)，其脈沖頻率為
0.06赫茲，；@、升溫至反應溫度為700°C。最終制得MgB2超導材料。
[0025]實施例6
[0026]本實施例中的制備步驟與上述實施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學計量比為:Mg: B= 1.3: 2;②、采用的磁場強度為50T(特斯拉)，其脈沖頻率為
0.07赫茲，；@、升溫至反應溫度為800°C。最終制得MgB2超導材料。
[0027]實施例7
[0028]本實施例中的制備步驟與上述實施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學計量比為:Mg: B= I: 2.2;②、采用的磁場強度為80T(特斯拉)，其脈沖頻率為
0.08赫茲，；@、升溫至反應溫度為900°C。最終制得MgB2超導材料。
【主權項】
1.一種原位自生MgB2超導材料的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟: 1)、將高純度的Mg粉料和高純度的B粉料分別置于真空干燥箱內在120°C下恒溫干燥.24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按規定的化學計量比進行配料，兩者的化學計量比為:Mg: B = 0.7: 2.0?1.3: 2.0，將配合料進行均勻研磨后，封入一端封閉的低碳鋼管內，并在一定壓力下壓實后將另一端封閉； 2)、將上述盛放有Mg粉、B粉混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內，用擴散真空泵將加熱管內的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進行洗氣，再抽真空，如此反復三次后，持續緩慢充入高純氬氣保證管內的惰性氣氛； 3)、將上述的加熱管置于管式爐內加熱，同時啟動脈沖磁場，其脈沖頻率為0.03?.0.10赫茲，磁場強度為I?100T ;升溫速度為3?30°C /分鐘；升溫至反應溫度600?.1000°C后保溫30分鐘；然后將樣品隨爐冷卻，取出樣品MgB2,即為一種原為自生的MgB2超導材料。
【專利摘要】本發明涉及一種脈沖磁場作用下原位自生MgB超導材料的制備方法，屬低溫超導材料制備工藝技術領域。本發明方法是采用高純度的Mg粉和B粉做原料，按規定的化學計量比配料，即Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0；在套管法的基礎上運用頻率為0.03～0.1赫茲，強度為1～100T(特斯拉)的脈沖磁場；Mg和B粉末的原位自生反應溫度在600～1000℃范圍內。本發明方法可以制得晶粒細小、晶向排列一致、晶界面積大、晶界間雜質少，結構致密以及超導電性臨界電流密度高的低溫超導材料。
【IPC分類】H01B13/00, H01B12/00
【公開號】CN105655055
【申請號】
【發明人】譚光英
【申請人】重慶巴王環保新材料有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年10月11日