一種叔丁基過氧化氫的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機化工原料生產方法，具體涉及一種叔丁基過氧化氫的制備方法。
【背景技術】
[0002]叔丁基過氧化氫是一種最常用的叔烷基氫過氧化物，可用于乳液聚合、水相聚合、固化及接枝聚合等領域，在許多方面的性能優于過二硫酸鹽、異丙苯過氧化氫和過氧化苯甲酰。TBHP的分解產物主要為叔丁醇和少量的丙酮等，無腐蝕性，對設備要求不高。也廣泛地應用于苯乙烯，丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合引發劑。同時，它是天然橡膠的硫化劑，可用以改善柴油的十六烷值和十分重要的有機合成中間體。此外，它還可用于制造粘接劑及不飽和三聚氰胺樹酯涂料的干燥劑。
[0003]國內的絕大部分生產廠家目前還應用叔丁醇過氧化氫法生產叔丁基過氧化氫。該方法的最大優點是生產裝置投資成本較低，反應容易控制，操作簡便，反應聯產的二叔丁基過氧化物也是一種用途十分廣泛的有機過氧化物產晶，俗稱引發劑A。該合成法的最大缺點是反應過程產生大量廢硫酸，對環保不利。

【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的方法更為合理、可操作性強、得率高的一種叔丁基過氧化氫的制備方法。
[0005]本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特點是:所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經催化、減壓蒸餾、結晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質量比為1:1 一 3 ;所述高溫、高壓條件為140 - 160°C、1.5-2.5個大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1 — 0.3個大氣壓，溫度為30 - 400C ;所述結晶是將收集的液體用20 - 40°C的蒸餾水溶解，然后降溫至I 一 5°C，輕輕攪拌，靜置結晶。
[0006]本發明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進一步地:所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質量比為1:2。
[0007]本發明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進一步地:所述高溫、高壓條件為150°C、2.5個大氣壓。
[0008]本發明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進一步地:所述減壓蒸餾條件為
0.2個大氣壓，溫度為35°C。
[0009]本發明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進一步地:所述結晶是將收集的液體用30°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。
[0010]本發明所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，進一步地，其步驟如下:室溫下將異丁烷液體注入反應器內，慢慢加入二叔丁基過氧化物和草酸鐵鉀，攪拌均勻，密封容器；將容器慢慢加熱并向容器內不斷通入氧氣，反應產生的氣體經冷凝回流進反應器內繼續參加反應，將反應器降至常溫、常壓，取出反應物，過濾，將濾液放入蒸發器內進行減壓蒸餾、分離，將蒸發出的氣體經冷凝后收集，將收集的液體用熱的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，輕輕攪拌，靜置結晶，過濾，結晶物即為叔丁基過氧化氫。
[0011]與現有技術相比，本發明工藝流程短，反應副產品少，對環境污染及生產設備腐蝕程度低，產品純度高。
【具體實施方式】
[0012]以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。
[0013]實施例1，一種叔丁基過氧化氫的制備方法，所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經催化、減壓蒸餾、結晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質量比為1:1 一 3 ;所述高溫、高壓條件為140 - 1600CU.5-2.5個大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1 — 0.3個大氣壓，溫度為30 - 400C ;所述結晶是將收集的液體用20 - 40°C的蒸餾水溶解，然后降溫至I 一 5°C，輕輕攪拌，靜置結晶。
[0014]實施例2，實施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質量比為1:2。
[0015]實施例3，實施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述高溫、高壓條件為150°C、2.5個大氣壓。
[0016]實施例4，實施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述減壓蒸餾條件為0.2個大氣壓，溫度為35 °C。
[0017]實施例5，實施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:所述結晶是將收集的液體用30°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。
[0018]實施例6，實施例1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法中:其步驟如下:室溫下將異丁烷液體注入反應器內，慢慢加入二叔丁基過氧化物和草酸鐵鉀，攪拌均勻，密封容器；將容器慢慢加熱并向容器內不斷通入氧氣，反應產生的氣體經冷凝回流進反應器內繼續參加反應，將反應器降至常溫、常壓，取出反應物，過濾，將濾液放入蒸發器內進行減壓蒸餾、分離，將蒸發出的氣體經冷凝后收集，將收集的液體用熱的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，輕輕攪拌，靜置結晶，過濾，結晶物即為叔丁基過氧化氫。
【主權項】
1.一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經催化、減壓蒸餾、結晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質量比為1:1 一 3 ;所述高溫、高壓條件為140 - 160°C、1.5 一 2.5個大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1 — 0.3個大氣壓，溫度為30 - 400C ;所述結晶是將收集的液體用20 - 40°C的蒸餾水溶解，然后降溫至I 一 5°C，輕輕攪拌，靜置結晶。2.根據權利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質量比為1:2。3.根據權利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述高溫、高壓條件為150°C、2.5個大氣壓。4.根據權利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述減壓蒸餾條件為0.2個大氣壓，溫度為35°C。5.根據權利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:所述結晶是將收集的液體用30°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。6.根據權利要求1所述的一種叔丁基過氧化氫的制備方法，其特征在于:其步驟如下:室溫下將異丁烷液體注入反應器內，慢慢加入二叔丁基過氧化物和草酸鐵鉀，攪拌均勻，密封容器；將容器慢慢加熱并向容器內不斷通入氧氣，反應產生的氣體經冷凝回流進反應器內繼續參加反應，將反應器降至常溫、常壓，取出反應物，過濾，將濾液放入蒸發器內進行減壓蒸餾、分離，將蒸發出的氣體經冷凝后收集，將收集的液體用熱的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，輕輕攪拌，靜置結晶，過濾，結晶物即為叔丁基過氧化氫。
【專利摘要】本發明是一種叔丁基過氧化氫的制備方法，所用原料為異丁烷和二叔丁基過氧化物，按照一定比例在高溫、高壓，經催化、減壓蒸餾、結晶而成；所述原料異丁烷和二叔丁基過氧化物的質量比為1∶1－3；所述高溫、高壓條件為140－160℃、1.5－2.5個大氣壓；所述催化劑為草酸鐵鉀；所述減壓蒸餾條件為0.1－0.3個大氣壓，溫度為30－40℃；所述結晶是將收集的液體用20－40℃的蒸餾水溶解，然后降溫至1－5℃，輕輕攪拌，靜置結晶。本發明工藝流程短，反應副產品少，對環境污染及生產設備腐蝕程度低，產品純度高。
【IPC分類】C07C407/00, C07C409/04
【公開號】CN105523982
【申請號】CN201410569098
【發明人】茅海強
【申請人】茅海強
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2014年10月23日