X波段用高品質因數微波介質陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種X波段用具有高品質 因數的微波介質陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著現代微波通信和雷達技術的飛速發展，已經形成了多波段的固定廣 播通信衛星、專用廣播衛星、直播衛星、移動廣播衛星、移動通信衛星、專用GPS全球定位系 統及雷達天線探測系統。應用于X波段（8~12GHz)的微波電路和微波器件由于微波信號 頻率較高、對工作的可靠性要求越來越高，對微波介質陶瓷關鍵基礎材料的介電損耗和溫 度穩定性提出了更高挑戰，使得微波介質陶瓷的研究發展取得長足進步，各種新型材料層 出不窮。
[0003] Mg4Ta2O9系鉭酸鹽微波介質陶瓷材料以其優異的微波介電性能受到了各國研究 者的關注。比較典型的材料體系如（Mg a96ZnQ.Q4)4Ta20 9、（Mga95Coa J4Ta2O9等。這類微波介 質材料由于其諧振頻率f在IOGHz左右，且具有超高的品質因數（彡200, OOOGHz)和較低 的介電常數15)，非常適合應用于X波段微波電子器件。但其諧振頻率溫度系數較大 (-50~-60 X 10 6/tC )，溫度穩定性差，限制了其在微波通信和微波探測器件中的工程化應 用。因此，本發明選取具有超高品質因數的（Mg。. 96Zn。.。4) 4Ta209復合鉭酸鹽微波介質陶瓷，通 過添加適量的110 2粉體以調整其溫度系數，從而獲得諧振頻率溫度系數近零的X波段用高 品質因數新型微波介質陶瓷。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的，是克服Mg4Ta2O9鉭酸鹽微波介質陶瓷溫度穩定性不好的缺點，通過 微量摻雜鋅離子（Zn 2+)和添加適量的TiO2，提供一種具有超高品質因數、近零諧振頻率溫 度系數、較低介電常數的新型微波介質陶瓷，本發明可用于X波段低介電常數低損耗介質 諧振器、濾波器、振蕩器及雷達天線等電子器件中，可降低功耗，同時提高其工作穩定性。
[0005] 本發明通過如下技術方案予以實現。
[0006] -種X波段用高品質因數微波介質陶瓷，其化學計量式為（1-x) (Mga96Zn a04) 4Ta209+xTi02,其中 0 < X <0? 55。
[0007] 該X波段用高品質因數微波介質陶瓷采用簡單的傳統固相反應法制備，具體步驟 如下：
[0008] (1)將化學原料氧化鎂MgO、氧化鋅ZnO、五氧化二鉭Ta2O5分別按 (Mga96ZnQ. Q4)4Ta209化學計量比稱量配料；
[0009] (2)將步驟⑴配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化鋯球和酒精，球磨12小 時；再將球磨后的原料烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0010] ⑶將步驟⑵處理后的粉料于1200°c預燒，保溫3小時，合成熔塊；
[0011] (4)在步驟（3)預燒處理后的熔塊中外加質量百分比為1. 05%的聚乙烯醇即PVA 粉體，然后按（1-幻（|%。.96211。.。4)41 &209+11102，其中0<1<0.55化學計量比加入二氧化鈦 TiO2粉體，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和酒精，球磨24小時，烘干后過80目篩，再壓制成 型為坯體；
[0012] (5)將步驟⑷成型后的坯體于1400~1440°C燒結，保溫4小時，制成具有高品 質因數的X波段用微波介質陶瓷材料。
[0013] 所述步驟（1)的化學原料MgO、ZnO和Ta2O5的純度大于99. 9%。
[0014] 所述步驟（2)或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、酒精的質量比為I : 1 : 1.5。
[0015] 所述步驟（2)或步驟（4)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉速為600轉/分。
[0016] 所述步驟（2)或步驟（4)的原料于紅外干燥箱中烘干，烘干溫度為KKTC。
[0017] 所述步驟⑷的坯體為?10mmX 5mm的圓柱體，采用粉末壓片機成型，壓片機壓力 為 200MPa。
[0018] 本發明所提供的新型微波介質陶瓷具有高的品質因數Q值，且諧振頻率溫度系數 近零、相對介電常數低，可作為X波段用諧振器、振蕩器、濾波器和介質天線等微波電子器 件的關鍵核心材料使用。可廣泛應用于移動通信、衛星通信、GPS全球衛星定位系統以及雷 達探測系統等現代微波技術領域，具有重要的工業應用價值。同時其制備工藝簡單，過程無 污染，具有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0019] 下面通過具體實施例對本發明作進一步說明，具體實施例中所用原料均為市售分 析純試劑（純度大于99. 9 % )，具體實施步驟如下。
[0020] (1)將原料氧化鎂（MgO)、氧化鋅（ZnO)、五氧化二鉭（Ta2O 5)分別按摩爾比 3. 84 : 0? 16 : 1稱量配料；
[0021] (2)將上述配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化鋯球和酒精，粉料、氧化鋯 球和酒精的質量比為I : I : 1. 5,在行星式球磨機上球磨12小時，轉速為600轉/分；將 球磨后的原料置于紅外干燥箱中于l〇〇°C下烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0022] (3)將上述混合均勻的粉料于1000~1100 °C預燒，保溫3小時，合成 (Mga96Zn 0.04 )4Ta209；tg?塊；
[0023] (4)在預燒后的熔塊中外加質量百分比為1. 05%的聚乙烯醇，然后按（1-x) (Mga96ZnQ.Q4) 4Ta209+xTi02，其中0彡X彡0? 55化學計量比加入二氧化鈦（TiO2)粉體，放入 球磨罐中，加入氧化鋯球和酒精，粉料、氧化鋯球和酒精的質量比為I : 1 : 2,球磨24小 時，轉速為600轉/分；在1500W紅外干燥箱中100°C烘干后過80目篩，再用粉末壓片機以 200MPa的壓力壓成C 1IOmmX 5mm的圓柱形生還；
[0024] (5)將上述成型后的坯體在高溫爐中于1400~1440°C燒結4小時，制成X波段用 高品質因數微波介質陶瓷；
[0025] (6)通過Agilent 8720ES網絡分析儀結合ESPEC MC-710F小型高溫箱測試其微波 介電性能。
[0026] 具體實施例的主要工藝參數及其微波介電性能詳見表1。
[0027]表 1
[0028]
[0029] 本發明不局限于上述實施例，一些細節的變化是可能的，但這并不因此違背本發 明的范圍和精神。
【主權項】
1. 一種X波段用高品質因數微波介質陶瓷，其化學計量式為（I-X) (Mga96Zna04)4Ta209+xTi02,其中O<X<0? 55。 該X波段用高品質因數微波介質陶瓷采用簡單的傳統固相反應法制備，具體步驟如 下： (1) 將化學原料氧化鎂MgO、氧化鋅ZnO、五氧化二鉭Ta2O5分別按（MgQ.96ZnQ.Q4)4Ta209化 學計量比稱量配料； (2) 將步驟（1)配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化鋯球和酒精，球磨12小時； 再將球磨后的原料烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； ⑶將步驟⑵處理后的粉料于1200°C預燒，保溫3小時，合成熔塊； (4) 在步驟（3)預燒處理后的熔塊中外加質量百分比為1.05%的聚乙烯醇即PVA粉 體，然后按（1-x) (Mga96ZnQ.Q4)4Ta209+xTi02，其中0彡X彡0? 55化學計量比加入二氧化鈦 TiO2粉體，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和酒精，球磨24小時，烘干后過80目篩，再壓制成 型為坯體； (5) 將步驟⑷成型后的坯體于1400~1440°C燒結，保溫4小時，制成具有高品質因 數的X波段用微波介質陶瓷材料。2. 根據權利要求1所述的X波段用高品質因數微波介質陶瓷，其特征在于，所述步驟 (1) 的化學原料MgO、ZnO和Ta2O5的純度大于99. 9 %。3. 根據權利要求1所述的X波段用高品質因數微波介質陶瓷，其特征在于，所述步驟 (2) 或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、酒精的質量比為I: 1 : 1.5。4. 根據權利要求1所述的X波段用高品質因數微波介質陶瓷，其特征在于，所述步驟 (2)或步驟（4)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉速為600轉/分。5. 根據權利要求1所述的X波段用高品質因數微波介質陶瓷，其特征在于，所述步驟 (2)或步驟（4)的原料于紅外干燥箱中烘干，烘干溫度為KKTC。6. 根據權利要求1所述的X波段用高品質因數微波介質陶瓷，其特征在于，所述步驟 ⑷的還體為cSlOmmXSmm的圓柱體，采用粉末壓片機成型，壓片機壓力為200MPa〇
【專利摘要】本發明公開了一種X波段用高品質因數微波介質陶瓷，化學計量式為(1-x)(Mg0.96Zn0.04)4Ta2O9+xTiO2，其中0≤x≤0.55。先將化學原料MgO、ZnO、Ta2O5按(Mg0.96Zn0.04)4Ta2O9化學計量比稱量配料；經球磨罐、烘干、過篩，于1200℃預燒，合成熔塊；再在熔塊中外加質量百分比為1.05％的聚乙烯醇粉體，然后按(1-x)(Mg0.96Zn0.04)4Ta2O9+xTiO2，其中0≤x≤0.55化學計量比加入TiO2粉體，經二次球磨罐、烘干、過篩后壓制成型為坯體；坯體于1400～1440℃燒結，保溫4小時，制成具有高品質因數的X波段用微波介質陶瓷材料。本發明具有高的品質因數Q值，諧振頻率溫度系數近零，相對介電常數低，可廣泛應用于移動通信、衛星通信、GPS全球衛星定位系統以及X波段雷達探測系統等現代微波技術領域，且工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/495
【公開號】CN105174956
【申請號】
【發明人】李玲霞, 呂笑松, 孫浩, 葉靜, 李賽, 張帥
【申請人】天津大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月11日