專利名稱：一種硅多晶原料的清洗方法
技術領域：
本發明涉及硅多晶原料的清洗方法，特別是涉及一種采用混合酸液對多晶硅表面 進行腐蝕的一種硅多晶原料的清洗方法。
背景技術：
一般生產出的硅多晶原料由于尺寸、形狀等限制不能夠直接進行使用，需要加工 成尺寸、形狀符合要求的多晶硅塊料或棒料，這使得硅多晶表面在加工過程中引入了大量 雜質，因此多晶硅塊料或棒料必須經過特殊清洗，去除表面雜質后才能進行使用。傳統硅 多晶原料的清洗方法一般是采用一定比例的HNO3+HF混合酸進行腐蝕，然后采用去離子水 進行漂洗，以達到清洗硅多晶表面雜質的目的。其腐蝕原理為Si+HN03 — Si02+H20+N02 ， Si02+HF — H2 [SiF6] +H2O,可以看出多晶硅表面是通過HNO3氧化生成SiO2 (氧化膜)，然后 SiO2與HF反應生成溶于水的H2 [SiF6]，從而達到對Si進行腐蝕的目的，并在此過程中清除 附著在表面和內部的雜質。而同一時刻，硅多晶在混合酸液中表面不同部位氧化膜的生成 或溶解是不同的，這就造成硅多晶表面氧化和未氧化部位同時存在，且該化學反應是放熱 反應，隨著反應的進行，酸液溫度不斷升高，反應速率不斷加快，增加了氧化和未氧化部位 同時存在的數量和幾率，因此在硅多晶料腐蝕完畢取出后，造成其表面腐蝕不均勻，表面出 現附著雜質的氧化膜，而且在漂洗過程出現斑點、清洗不干凈等問題，以至達不到硅多晶原 料純度使用要求。

發明內容
本發明的目的是克服現有硅多晶原料清洗過程中容易出現腐蝕不均勻，表面附著 雜質氧化膜、斑點、清洗不干凈等問題，特別提供一種可使硅多晶原料表面無斑點、無氧化 層、雜質含量少的高品質硅多晶原料的清洗方法。本發明所采用的技術方案是一種硅多晶原料的清洗方法，包括下列步驟一種 硅多晶原料的清洗方法，其特征在于包括下列步驟(1)、硅多晶原料投入乙醇溶液中進行預浸泡，浸泡時間為5min 8min，每30s攪 拌一次；(2)、將預浸泡完畢后的硅多晶原料進行去離子水漂洗，漂洗時間為3min 4min ；(3)、將預浸泡后的硅多晶原料置于HN03+HF的混合酸液中進行腐蝕，腐蝕時間為 5min 8min，腐蝕溫度為25°C 40°C ；(4)、將混合酸液腐蝕后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡，浸泡時間大于5min， 浸泡溫度為20°C 30°C ；(5)、將HF酸溶液浸泡后的硅多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進行漂洗， 溢流量≥10L/min，漂洗時間≥20min ；(6)、將漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進行浸泡處理，去離子水溫度為 60°C 80°C，浸泡時間≥IOmin0
本發明所產生的有益效果是采用本方法清洗處理后的硅多晶原料表面無斑點、 無氧化層、雜質含量少，從而克服了現有硅多晶原料清洗過程中容易出現腐蝕不均勻，表面 易出現氧化膜、斑點等問題，達到了硅多晶原料的高品質要求。同時清洗腐蝕過程較普通方 法易于控制和操作，酸液用量少，成本低。


圖1是本發明硅多晶原料的清洗流程圖。
具體實施例方式下面給出具體實施例，進一步說明本發明是如何實現的。1.備料硅多晶原料在混合酸液中的反應速率與硅多晶原料比表面積大小有關， 比表面積越大，硅多晶原料與混合酸液的反應速率越快。因此，原料在清洗之前要按其尺 寸進行合理的分類，對每類原料單獨進行清洗，以保證原料在清洗腐蝕過程中腐蝕時間容 易控制，表面腐蝕均勻。實際操作中硅多晶原料按尺寸大小分為四類第一類原料尺寸 < 30mm;第二類原料尺寸在30mm 60mm之間；第三類原料尺寸在60mm 90mm之間；第四 類原料尺寸在90mm-120mm之間。原料尺寸大于120mm的要進行搗碎處理，處理過程中盡量 避免其他雜質的混入。2.乙醇溶液預浸泡將分類好的硅多晶原料在體積百分比濃度35% 50% (最 佳濃度為45% )的乙醇溶液中進行浸泡預清洗，浸泡時間為5min Smin (最佳浸泡時間為 7min)，并每隔30s攪拌一次，進行硅多晶料表面油污、粉塵等雜質的初步去除。3.去離子水漂洗經過預浸泡的硅多晶原料投放入流動的去離子水中進行漂洗， 去離子水電阻率≥14ΜΩ. cm，漂洗時間為3min 4min (最佳漂洗時間為4min)。經過漂洗 后的硅多晶原料其雜質含量將進一步降低，特別是表面的油污、硅渣等雜質將得到進一步 的去除，消除由于油污等雜質附著表面而影響腐蝕不均勻問題，同時提高了混合酸的使用 壽命ο4.混合酸液腐蝕經上述漂洗完畢后的硅多晶原料置于HN03+HF的混合酸液中， 其酸液中的HF酸與HNO3酸的體積比為1 6 1 8(最佳比例為1 6)，在腐蝕過程中 不斷攪拌，并通過加入冰乙酸控制酸液溫度在25°C 40°C (最佳溫度為35°C)之間，腐蝕 時間一般為5min 8min (最佳腐蝕時間為6min)，腐蝕量大于lOOum。5. HF酸浸泡將腐蝕后的硅多晶原料迅速投放入HF酸溶液中浸泡，HF酸體積百分 比濃度為20% -35% (最佳濃度為30% )，浸泡時間不低于5分鐘。HF酸浸泡的目的在于 消除上述混合酸腐蝕后遺留下來的SiO2氧化膜，以清除氧化膜中附著物，消除氧化膜斑點， 進一步對原料進行清洗。6.去離子水漂洗將HF酸浸泡后的硅多晶原料投入到帶有溢流去離子水槽中進 行漂洗，去離子水電阻率≥14ΜΩ. cm，溢流量≥lOL/min，漂洗時間≥20min。7.去離子水浸泡經過漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進行浸泡處理，去 離子水溫度為60V 80°C (最佳溫度為65°C )，浸泡時間> lOmin，每30s進行一次攪拌。 此過程的目的在于利用硅多晶表面隨溫度升高吸附雜質能力變弱這一性質，進一步降低硅 多晶原料表面雜質含量。
8.烘干、封裝將清洗好的原料在紅外燈下進行烘干處理，處理溫度< 120°C，待 原料完全烘干后，采用電子級塑料布進行封裝。
權利要求
一種硅多晶原料的清洗方法，其特征在于包括下列步驟(1)、硅多晶原料投入乙醇溶液中進行預浸泡，浸泡時間為5min～8min，每30s攪拌一次；(2)、將預浸泡完畢后的硅多晶原料進行去離子水漂洗，漂洗時間為3min～4min；(3)、將預浸泡后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中進行腐蝕，腐蝕時間為5min～8min，腐蝕溫度為25℃～40℃；(4)、將混合酸液腐蝕后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡，浸泡時間大于5min，浸泡溫度為20℃～30℃；(5)、將HF酸溶液浸泡后的硅多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進行漂洗，溢流量≥10L/min，漂洗時間≥20min；(6)、將漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進行浸泡處理，去離子水溫度為60℃～80℃，浸泡時間≥10min。
2.根據權利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述乙醇溶液體積 百分比濃度為35% 50%。
3.根據權利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述混合酸液中的 HF酸與HNO3酸的體積比為1 6 1 8。
4.根據權利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述HF酸溶液體積 百分比濃度為20% 35%。
5.根據權利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述去離子水電阻 率彡 14ΜΩ. cm。
全文摘要
本發明公開了一種硅多晶原料的清洗方法，本方法包括以下步驟1、硅多晶原料投入乙醇溶液進行預浸泡；2、預浸泡后將硅多晶原料進行去離子水漂洗；3、漂洗后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中進行腐蝕；4、混合酸腐蝕后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡；5、HF酸浸泡完畢后將硅多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進行漂洗；6、經過漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進行浸泡處理。采用本方法清洗處理后的硅多晶原料表面無斑點、無氧化層、雜質含量少，從而克服了現有硅多晶原料清洗過程中容易出現腐蝕不均勻，表面易出現氧化膜、斑點等問題，達到了硅多晶原料的高品質要求。
文檔編號C30B33/00GK101974785SQ20101052911
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月3日 優先權日2010年11月3日
發明者張雪囡, 徐強, 李建弘, 李海靜, 李翔, 沈浩平, 高樹良 申請人:天津市環歐半導體材料技術有限公司