一種耐高溫高性能稀土永磁材料的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為：稀土元素20?35%，硼0.8?1.5%，釔0.02?0.2%，硅0.5?5%，鈮0.1?3%，鈣0.02?0.5%，鋯0.02?0.5%，錳0.02?0.5%，鎳0.5?5%，余量為鐵以及不可避免的雜質。該稀土永磁材料具有較高的耐高溫性能，力學性能優良，并且成本低廉，穩定性高，制造方法簡單，容易實現大規模工業化生產。
【專利說明】
一種耐高溫高性能稀土永磁材料
[0001]
技術領域
[0002] 本發明屬于合金領域，具體而言涉及一種耐高溫高性能能力和力學性能都得到極 大提高并且成本低廉的稀土永磁材料。
【背景技術】
[0003] 自從1966年以來，永磁材料中增加了一個新成員，它就是"稀土永磁體"。由于稀土 永磁材料優異的性能，它的出現為應用打開了一扇全新的大門。特別是1983年問世的第三 代稀土永磁材料釹鐵硼，一直是當今世界上磁性最強的永磁材料。
[0004] 釹鐵硼稀土永磁材料是支撐現代社會的重要基礎材料，與人們的生活息息相關。 小到手表、照相機、錄音機、CD機、VCD機、計算機硬盤、光盤驅動器，大到汽車、發電 機、懸浮列車、醫療儀器等，永磁材料無所不在。在低碳生活中充滿了磁性材料，稀土永 磁釹鐵硼材料扮演著非常重要的角色，在風力發電、混合動力/電動汽車、節能家電等方面， 都離不開稀土永磁材料，其中直流永磁式風電機組、混合動力車的稀土永磁同步電機、變頻 空調中的稀土永磁變頻電機等都采用了釹鐵硼稀土永磁材料。
[0005] 所謂永磁體的耐熱性是特指其磁性能不因溫度的升高而劣化。在接近機器發熱源 的設備上使用釹鐵硼磁體，要求隨使用溫度升高而磁性能不惡化，即剩磁Br不惡化，但在磁 體使用溫度達200°C附近的場合(如汽車引擎周邊及一些磁體須高溫焊接及粘膠固化），則 只有使用Sm-Co磁體，通常燒結釹鐵硼類磁體不能在這樣的高溫下使用。通常燒結釹鐵硼的 居里溫度只有320°C左右，且溫度系數較大，如剩磁的溫度系數為-0.11~-0.126%，矯頑力 溫度系數為-0.6~-0.8%，通常其工作溫度較低。隨著稀土磁體應用范圍的不斷擴大，如汽 車啟動電機、馬達類產品及集成化CO-ROM對燒結釹鐵硼需求范圍的擴大，在目前小型化設 備下，對高溫下磁體的性能提出了更高的要求。
[0006]

【發明內容】

[0007]本發明提供一種耐高溫高性能稀土永磁材料，該稀土永磁材料具有較高的耐高溫 性能，力學性能優良，并且成本低廉，穩定性高，制造方法簡單，容易實現大規模工業化生 產。
[0008] 具體而言，一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、 鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為:稀土元素20-35%，硼0.8-1.5%，釔0.02-0.2%，硅0.5-5%， 鈮0 · 1 -3%，鈣0 · 02-0 · 5%，鋯0 · 02-0 · 5%，錳0 · 02-0 · 5%，鎳0 · 5-5%，余量為鐵以及不可避免的 雜質。
[0009] 在本發明一個具體的實施方式中，所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括 稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為：稀土元素20-35%，硼 O·8-1·5%，釔O·02-0·2%，硅O·5-5%，鈮O·1-3%，鈣O·02-0·5%，鋯O·02-0·5%，錳O·02-0·5%，鎳 0.5-5%，余量為鐵以及不可避免的雜質，稀土元素為釹、鈥、鏑和鐠的組合。
[0010]在本發明一個具體的實施方式中，所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，其中 釹、鈥、鏑和鐠的重量比為20:0.5:2:1.5。
[0011] 在本發明一個具體的實施方式中，所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括 稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為:硼1.0%，釔0.1%，硅3%， 鈮1.5%，鈣0.3%，鋯0.1%，錳0.2%，鎳3%，釹20%，鈥0.5%，鏑2%，鐠1.5%，余量為鐵以及不可避 免的雜質。
[0012] 在本發明一個具體的實施方式中，述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀 土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為:硼1.2%，釔0.14%，硅2%，鈮 2%，鈣0.15%，鋯0.3%，錳0.4%，鎳2%，釹24%，鈥0.6%，鏑2.4%，鐠1.8%，余量為鐵以及不可避免 的雜質。
[0013] 在本發明一個具體的實施方式中，所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括 稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為:硼1.4%，釔0.06%，硅1%， 鈮2 · 5%，鈣0 · 45%，鋯0 · 4%、錳0 · 1%，鎳4 · 5%，釹28%，鈥0 · 7%，鏑2 · 8%，鐠2 · 1%，余量為鐵以及不 可避免的雜質。
[0014] 本發明的耐高溫高性能稀土永磁材料可以采用普通的生產設備按照常規的方法 制備。例如，具體步驟可以包括： (1) 原材料準備:將經過表面清除的原材料按重量配比配料； (2) 鑄錠:將原料加入熔煉爐中，抽真空，并在0.05MPa氬氣保護下進行熔煉并澆鑄成 錠，再將鑄錠放在真空爐中均勻化處理，所述處理的溫度為900-960°C，時間為8-10小時； (3) 制粉:將均勻化處理的鑄錠進行氫破碎，至200-250μπι的合金粉末，再進行脫氫處 理； (4) 磁場成型:將上述磁粉放在1.2Τ-2 .OT的磁場中取向，以10MPa-20MPa的壓強壓制成 型； (5) 燒結:在真空氣淬爐中進行燒結，燒結溫度為1100-1180°C，燒結時間為4-5小時； (6) 時效處理:將燒結好的磁體進行兩次回火熱處理，第一次回火熱處理溫度為900-1000°C，時間為4-5小時，第二次回火熱處理溫度為400-600°C，時間為7-9小時； (7) 充磁，將經過上述步驟制備的磁體再次進行充磁，即得。
[0015] 本發明的稀土永磁材料優化了元素的搭配，改善了燒結釹鐵硼材料耐溫性不良的 缺點，擴大了燒結釹鐵硼的適用范圍。本發明的稀土永磁材料具有較高的耐高溫性能，力學 性能優良，并且成本低廉，穩定性高，制造方法簡單，容易實現大規模工業化生產。
[0016]
【具體實施方式】
[0017] 下面結合【具體實施方式】，對本發明作進一步說明。
[0018] 實施例1: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組 分的重量百分比為:硼1.0%，釔0.1%，硅3%，鈮1.5%，鈣0.3%，鋯0.1%，錳0.2%，鎳3%，釹20%，鈥 0.5%，鏑2%，鐠1.5%，余量為鐵以及不可避免的雜質； 具體步驟包括： (1) 原材料準備:將經過表面清除的原材料按重量配比配料； (2) 鑄錠:將原料加入熔煉爐中，抽真空，并在O . 05MPa氬氣保護下進行熔煉并澆鑄成 錠，再將鑄錠放在真空爐中均勻化處理，所述處理的溫度為950°C，時間為9小時； (3) 制粉:將均勻化處理的鑄錠進行氫破碎，至200μπι的合金粉末，再進行脫氫處理； (4) 磁場成型:將上述磁粉放在1.5Τ的磁場中取向，以20MPa的壓強壓制成型； (5) 燒結:在真空氣淬爐中進行燒結，燒結溫度為1100°C，燒結時間為5小時； (6) 時效處理:將燒結好的磁體進行兩次回火熱處理，第一次回火熱處理溫度為950°C， 時間為5小時，第二次回火熱處理溫度為500 °C，時間為8小時； (7) 充磁，將經過上述步驟制備的磁體再次進行充磁，即得。
[0019] 實施例2: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組 分的重量百分比為:硼1.2%，釔0.14%，硅2%，鈮2%，鈣0.15%，鋯0.3%，錳0.4%，鎳2%，釹24%，鈥 0.6%，鏑2.4%，鐠1.8%，余量為鐵以及不可避免的雜質； 具體步驟包括： (1) 原材料準備:將經過表面清除的原材料按重量配比配料； (2) 鑄錠:將原料加入熔煉爐中，抽真空，并在0.05MPa氬氣保護下進行熔煉并澆鑄成 錠，再將鑄錠放在真空爐中均勻化處理，所述處理的溫度為900°C，時間為10小時； (3) 制粉:將均勻化處理的鑄錠進行氫破碎，至230μπι的合金粉末，再進行脫氫處理； (4) 磁場成型:將上述磁粉放在1.2Τ的磁場中取向，以15MPa的壓強壓制成型； (5) 燒結:在真空氣淬爐中進行燒結，燒結溫度為1100°C，燒結時間為5小時； (6) 時效處理:將燒結好的磁體進行兩次回火熱處理，第一次回火熱處理溫度為1000 °C，時間為4小時，第二次回火熱處理溫度為600°C，時間為9小時； (7) 充磁，將經過上述步驟制備的磁體再次進行充磁，即得。
[0020] 實施例3: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組 分的重量百分比為：硼1.4%，釔0.06%，硅1%，鈮2.5%，鈣0.45%，鋯0.4%、錳0.1%，鎳4.5%，釹 28%，鈥0.7%，鏑2.8%，鐠2.1%，余量為鐵以及不可避免的雜質； 具體步驟包括： (1) 原材料準備:將經過表面清除的原材料按重量配比配料； (2) 鑄錠:將原料加入熔煉爐中，抽真空，并在0.05MPa氬氣保護下進行熔煉并澆鑄成 錠，再將鑄錠放在真空爐中均勻化處理，所述處理的溫度為960°C，時間為9小時； (3) 制粉:將均勻化處理的鑄錠進行氫破碎，至250μπι的合金粉末，再進行脫氫處理； (4) 磁場成型:將上述磁粉放在1.8Τ的磁場中取向，以12MPa的壓強壓制成型； (5) 燒結:在真空氣淬爐中進行燒結，燒結溫度為1180°C，燒結時間為5小時； (6) 時效處理:將燒結好的磁體進行兩次回火熱處理，第一次回火熱處理溫度為900°C， 時間為5小時，第二次回火熱處理溫度為400°C，時間為9小時； (7) 充磁，將經過上述步驟制備的磁體再次進行充磁，即得。
[0021] 對比例I: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分 的重量百分比為：硼1. 〇%，硅3%，鈮1.5%，鈣0.3%，鋯0.1%，錳0.2%，鎳3%，釹20%，鈥0.5%，鏑 2%，鐠1.5%，余量為鐵以及不可避免的雜質；制備方法同實施例1。
[0022] 對比例2: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鋯、錳、鎳，各組分 的重量百分比為：硼1. 〇%，釔〇. 1 %，硅3%，鈮1.5%，鋯0.1 %，錳0.2%，鎳3%，釹20%，鈥0.5%，鏑 2%，鐠1.5%，余量為鐵以及不可避免的雜質；制備方法同實施例1。
[0023] 對比例3: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、鎳，各組分 的重量百分比為：硼1. 〇%，釔〇. 1%，硅3%，鈮1.5%，鈣0.3%，鋯0.1%，鎳3%，釹20%，鈥0.5%，鏑 2%，鐠1.5%，余量為鐵以及不可避免的雜質；制備方法同實施例1。
[0024] 對比例4: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組 分的重量百分比為：硼1.0%，釔0.1%，硅3%，鈮1.5%，鈣0.3%，鋯0.1%，錳0.2%，鎳3%，釹20%，鏑 2.5%，鐠1.5%，余量為鐵以及不可避免的雜質；制備方法同實施例1。
[0025] 對比例5: 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組 分的重量百分比為:硼1.0%，釔0.1%，硅3%，鈮1.5%，鈣0.3%，鋯0.1%，錳0.2%，鎳3%，釹20%，鈥 0.5%，鏑3.5%，余量為鐵以及不可避免的雜質；制備方法同實施例1。
[0026]實施例4:本發明耐高溫高性能稀土永磁材料的性能檢測 采用本領域通用方法測定將實施例1-3以及對照例1-5的磁性能和力學性能，并計算不 可逆減磁率。結果見表1。
[0027]表1本發明稀土永磁材料的性能
[0028] 從表1可以得出，本發明稀土永磁材料的不可逆損失率Wirr260 °C明顯減小，并且 在提尚了耐尚溫尚性能的同時，具有$父尚的矯頑力和抗彎強度，以及穩定的磁能積(BH)max ; 本發明的各個組分相互協同，缺一不可，對比例1-3分別省略釔、鈣、錳后，耐高溫性能、矯頑 力Hcg以及抗彎強度都會下降；采用釹、鈥、鏑和鐠的組合的稀土元素亦能提高耐高溫性能、 矯頑力和抗彎強度，而對比例4-5證明省略了某種稀土元素會使耐高溫性能、矯頑力和抗彎 強度下降。
【主權項】
1. 一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各 組分的重量百分比為：稀土元素20-35%，硼0.8-1.5%，釔0.02-0.2%，硅0.5-5%，鈮0.1-3%，鈣 0 · 02-0 · 5%，鋯0 · 02-0 · 5%，錳0 · 02-0 · 5%，鎳0 · 5-5%，余量為鐵以及不可避免的雜質。2. 根據權利要求1所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，其中稀土元素為釹、鈥、鏑 和鐠的組合。3. 根據權利要求2所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，其中釹、鈥、鏑和鐠的重量 比為 20:0.5:2:1.5。4. 根據權利要求1-3所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、 釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為:硼1.0%，釔0.1 %，硅3%，鈮1.5%，鈣0.3%，鋯 0.1%，錳0.2%，鎳3%，釹20%，鈥0.5%，鏑2%，鐠1.5%，余量為鐵以及不可避免的雜質。5. 根據權利要求1-3所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、 釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為:硼1.2%，釔0.14%，硅2%，鈮2%，鈣0.15%，鋯 0.3%，錳0.4%，鎳2%，釹24%，鈥0.6%，鏑2.4%，鐠1.8%，余量為鐵以及不可避免的雜質。6. 根據權利要求1-3所述的一種耐高溫高性能稀土永磁材料，包括稀土元素、鐵、硼、 釔、硅、鈮、鈣、鋯、錳、鎳，各組分的重量百分比為:硼1.4%，釔0.06%，硅1%，鈮2.5%，鈣0.45%， 鋯0.4%、錳0.1%，鎳4.5%，釹28%，鈥0.7%，鏑2.8%，鐠2.1%，余量為鐵以及不可避免的雜質。7. -種權利要求1-6任一項所述的耐高溫高性能稀土永磁材料的制備方法，包括以下 步驟：（1)原材料準備:將經過表面清除的原材料按重量配比配料；（2)鑄錠:將原料加入 熔煉爐中，抽真空，并在0. 〇5MPa氬氣保護下在1300-1600 °C進行熔煉并澆鑄成錠，再將鑄錠 放在真空爐中均勻化處理，所述處理的溫度為900-960°C，時間為8-10小時；（3)制粉:將均 勻化處理的鑄錠進行氫破碎，至200-250μπι的合金粉末，再進行脫氫處理；（4)磁場成型:將 上述磁粉放在1.2Τ-2. OT的磁場中取向，以10MPa-20MPa的壓強壓制成型；（5)燒結:在真空 氣淬爐中進行燒結，燒結溫度為1100-1180°C，燒結時間為4-5小時；（6)時效處理:將燒結 好的磁體進行兩次回火熱處理，第一次回火熱處理溫度為900-1000°C，時間為4-5小時，第 二次回火熱處理溫度為400-600°C，時間為7-9小時；（7)充磁，將經過上述步驟制備的磁體 再次進行充磁，即得。
【文檔編號】C22C38/08GK105913992SQ201610476779
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月27日
【發明人】徐 明
【申請人】無錫新大力電機有限公司