一種釹鐵硼磁體的燒結方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于磁體制備技術領域，尤其涉及一種釹鐵硼磁體的燒結方法。
【背景技術】
[0002] 磁體是能夠產生磁場的物質，具有吸引鐵磁性物質如鐵、鎳、鈷等金屬的特性。磁 體一般分為永磁體和軟磁體，作為導磁體和電磁體的材料大都是軟磁體，其極性是隨所加 磁場極性而變化的；而永磁體即硬磁體，能夠長期保持其磁性的磁體，不易失磁，也不易被 磁化。因而，無論是在工業生產還是在日常生活中，硬磁體最常用的強力材料之一。
[0003] 硬磁體可以分為天然磁體和人造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金 可以達到與天然磁體（吸鐵石）相同的效果，而且還可以提高磁力。早在18世紀就出現 了人造磁體，但制造更強磁性材料的過程卻十分緩慢，直到20世紀30年代制造出鋁鎳鈷 磁體（AlNiCo)，才使磁體的大規模應用成為可能。隨后，20世紀50年代制造出了鐵氧 體（Ferrite)，60年代，稀土永磁的出現，則為磁體的應用開辟了一個新時代，第一代釤鈷 永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型釤鈷永磁Sm2Co17，迄今為止，發展到第三代釹鐵硼永磁材料 (NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產值已大大超 過鐵氧體永磁材料，已發展成一大產業。
[0004] 釹鐵硼磁體也稱為釹磁體（Neodymium magnet)，其化學式為Nd2Fe14B,是一種人造 的永久磁體，也是目前為止具有最強磁力的永久磁體，其最大磁能積（BHmax)高過鐵氧體 10倍以上，在裸磁的狀態下，其磁力可達到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優點是性價比高， 體積小、重量輕、良好的機械特性和磁性強等特點，如此高能量密度的優點使釹鐵硼永磁材 料在現代工業和電子技術中獲得了廣泛的應用，在磁學界被譽為磁王。因而，釹鐵硼磁體的 制備和擴展一直是業內持續關注的焦點。
[0005] 目前，業界常采用燒結法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關鍵工藝參數和合金 元素對燒結NdFeB磁性能與力學性能的影響》中公開了采用燒結法制造釹鐵硼永磁材料的 工藝流程，一般包括配料、熔煉、鋼錠破碎、制粉、真空保存超細粉、粉末取向壓制成型、真空 燒結、檢分和電鍍等步驟。
[0006] 但是近些年來，隨著風力發電、核電站及磁懸浮列車等方面的廣泛應用，促進了要 求更高溫度穩定性的釹鐵硼磁體的生產，而且不斷變化的大氣環境也要求磁體有高的溫度 穩定性。
[0007] 因而，如何能夠通過磁體制備過程中的改進，進一步的提高釹鐵硼磁體的性能，尤 其是溫度穩定性，一直是釹鐵硼磁體生產廠商廣泛關注的焦點。

【發明內容】

[0008] 有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種釹鐵硼磁體的燒結方法，本發 明提供的燒結方法能夠有效的提高磁體的剩磁和溫度穩定性。
[0009] 本發明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結方法，包括以下步驟：
[0010] A)在真空或保護氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經過恒溫燒制后，得到釹鐵硼 磁體中間體；
[0011] B)將上述步驟得到的釹鐵硼磁體中間體進行恒溫液相燒結并外加磁場作用后，得 到釹鐵硼磁體毛坯。
[0012] 優選的，所述恒溫的溫度為1020~1050°C。
[0013] 優選的，所述外加磁場的強度為8~16T ;
[0014] 所述外加磁場的磁場方向與所述釹鐵硼磁體毛坯的磁體取向相平行。
[0015] 優選的，所述步驟A)具體為：
[0016] Al)在真空或保護氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯進行第一次恒溫燒制后，得到 第一中間體；
[0017] A2)然后將上述步驟得到的第一中間體進行第二次恒溫燒制后，得到第二中間 體；
[0018] A3)再將上述步驟得到的第二中間體進行第三次恒溫燒制后，得到釹鐵硼磁體中 間體。
[0019] 優選的，所述第一次恒溫燒制的溫度為200~250°C ;所述第一次恒溫燒制的時間 為 90 ~150min ;
[0020] 所述第二次恒溫燒制的溫度為450~550°C ;所述第二次恒溫燒制的時間為60~ 120min ；
[0021] 所述第三次恒溫燒制的溫度為750~850°C ;所述第二次恒溫燒制的時間為90~ 120min〇
[0022] 優選的，所述步驟B)具體為：
[0023] BI)將上述步驟得到的釹鐵硼磁體中間體進行恒溫液相燒結，再加入外加磁場的 作用下，得到液相燒結中間體；
[0024] B2)關閉外加磁場，繼續恒溫液相燒結后，得到釹鐵硼磁體毛坯。
[0025] 優選的，所述恒溫液相燒結的時間為30~90min，所述加入外加磁場的作用時間 為15~60min，所述繼續恒溫液相燒結的時間為60~120min。
[0026] 優選的，所述步驟B2)還包括，
[0027] 將繼續恒溫液相燒結后的液相燒結中間體，在保護氣體的條件下進行冷卻，得到 釹鐵硼磁體毛坯。
[0028] 優選的，所述保護性氣體為惰性氣體；所述冷卻的速率為6. 0~8. 5°C /min。
[0029] 本發明還提供了一種釹鐵硼磁體，其特征在于，所述釹鐵硼磁體在磁場的作用下， 經過液相燒結得到。
[0030] 本發明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結方法，包括以下步驟，首先在真空或保護氣 體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經過恒溫燒制后，得到釹鐵硼磁體中間體；然后在將上述步 驟得到的釹鐵硼磁體中間體進行恒溫液相燒結并外加磁場作用后，得到釹鐵硼磁體毛坯。 與現有技術相比，本發明從釹鐵硼磁體的顯微組織具有"遺傳性"的特點出發，通過在特定 燒結階段，對釹鐵硼磁體坯體外加磁場，基于強磁場能起到取向、控制液態金屬流動、影響 材料相變過程等作用，在磁場強度和方向的影響下，燒結過程中加強磁場能夠明顯的提高 磁體的剩磁、矯頑力、最大磁能積、方形度等磁體性能。實驗結果表明，采用本發明提供的釹 鐵硼磁體的燒結方法，得到的釹鐵硼磁體，分別在20°C (常溫）和150°C (高溫）的條件下， 進行磁體性能檢測，He j的高溫溫度系數（α )提高到-〇. 420~-0. 527 % /°C，而常規工藝 的Hcj高溫溫度系數僅為-0. 55~-0. 78% /°C，本發明的燒結方法能夠明顯的提高材料的 溫度穩定性。
【附圖說明】
[0031] 圖1為本發明實施例1制備釹鐵硼磁體毛坯的燒結曲線圖；
[0032] 圖2為本發明實施例1制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0033] 圖3為常規工藝制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0034] 圖4為本發明實施例1制備的釹鐵硼磁體的常溫磁性能數據圖；
[0035] 圖5為本發明實施例2制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0036] 圖6為本發明實施例2制備的釹鐵硼磁體的常溫磁性能數據圖；
[0037] 圖7為本發明實施例3制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0038] 圖8為本發明實施例3制備的釹鐵硼磁體的常溫磁性能數據圖。
【具體實施方式】
[0039] 為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特征和優點，而不是對發明權利要求的 限制。
[0040] 本發明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領域技術人 員熟知的常規方法制備的即可。
[0041] 本發明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發明優選采用分析純。
[0042] 本發明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結方法，包括以下步驟：
[0043] A)在真空或保護氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經過恒溫燒制后，得到釹鐵硼 磁體中間體；
[0044] B)將上述步驟得到的釹鐵硼磁體中間體進行恒溫液相燒結并外加磁場作用后，得 到釹鐵硼磁體毛坯。
[0045] 本發明首先在真空或保護氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經過恒溫燒制后，得 到釹鐵硼磁體中間體。所述保護氣體優選為惰性氣體和/或氮氣，更優選為氬氣和/或氮 氣，最優選為氬氣或氮氣；本發明對所述真空的壓力沒有特別限制，以本領域技術人員熟知 的燒結釹鐵硼磁體的真空壓力即可，本發明的真空壓力優選為小于等于l〇Pa，更優選為小 于等于IPa，更優選為小于等于0. 3Pa，最優選為0. 01~0. 3Pa。本發明對所述燒制的設備 沒有特別限制，以本領域技術人員熟知的燒結釹鐵硼磁體的設備即可，本發明優選為真空 燒結爐。本發明對所述