一種提高超級電容器循環性能的電極材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學能源材料領域，特別是一種提高超級電容器循環性能的電極材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]碳材料是一種利用生物有機物質(作物，煤炭，瀝青，聚合物等)制備的優良的吸咐材料，具有孔隙發達，吸附能力強，化學穩定的特點，廣泛應用于脫色除味，氣體分離，水質凈化和催化劑等諸多領域。近年來，以碳基材料作為電化學催化劑一直是關注的核心問題，例如，碳材料具有良好的雙電層性能和循環充放電的優點廣泛應用于超級電容器。將富鋰錳酸鋰摻雜在碳里，由于具有制備工藝簡單，成本低，比容量高，安全性好和優良的循環性等優點，大大的提高超級電容器的性能。傳統的碳材料，盡管比表面積巨大，其孔主要是微孔，電解質無法通過微孔深入顆粒的內部進行反應；其次，隨著電化學反應的進行，碳顆粒之間會團聚，從而降低材料表面的利用率；電化學反應重復地進行，使材料的機械性能減弱，降低材料電化學性能的穩定性；隨著電化學反應的進行，其他會發生反應的電極材料會發生衰減，影響超級電容器的循環性，所以我們要在電極材料中摻雜改性乙炔黑、富鋰錳酸鋰等導電材料，這樣能夠提高超級電容器的循環性能。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是提供一種提高超級電容器循環性能的電極材料及其制備方法。
[0004]為了實現本發明的目的，本發明通過以下方案實施:
一種提高超級電容器循環性能的電極材料，由下列重量份的原料制成:對甲基苯磺酸鈉1-2、無水乙醇2-3、富鋰錳酸鋰2-3、納米三氧化二鐵1-3、硝酸鈀2_3、硅烷偶聯劑A-1721-2、糊精2-3、雙氧水0.3-0.5、秸桿1000-1200、氯化鋅8-12、檸檬酸4-7、改性乙炔黑
3-5、蒸餾水 100-150 ；
所述改性乙炔黑是由下列重量份的原料制成:硫酸鋇3-5、乙炔黑40-60、木質素1-2、二硫化鑰4_5、四氣化娃5_7、聚乙稀醇2_3、蒸飽水10-20 ;制備方法是:將硫酸鎖、木質素、二硫化鉬加到四氯化硅的溶液中，超聲分散1-2小時，再將所得的物質抽濾后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成懸濁液，再將懸濁液涂覆在經臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700° C的條件下燒結3-5小時，自然冷卻至室溫后研磨成200-400目粉末即可。
[0005]本發明所述一種提高超級電容器循環性能的電極材料，由以下具體的步驟制成:
(1)將秸桿粉碎成細小顆粒狀，清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，再將氯化鋅和檸檬酸加到蒸餾水中，攪拌均勻后加入秸桿浸泡4-8小時，干燥除水后加到炭化爐中，先在250-350° C下低溫碳化1-2小時，升高溫度至450-550° C，繼續炭化1_2小時后備用；
(2)將對甲基苯磺酸鈉、無水乙醇、硅烷偶聯劑A-172和糊精加到蒸餾水中，加熱至60-70° C攪拌均勻，再加入富鋰錳酸鋰、納米三氧化二鐵、硝酸鈀、雙氧水和步驟(I)的物料，攪拌反應1-2小時，反應結束后加到微波干燥機中于130-150° C下干燥3-5小時； (3)將步驟(2)的產物和改性乙炔黑混合，在氮氣的氣氛下球磨2-3小時，再加到煅燒爐中繼續在氮氣的保護下于700-750° C煅燒3-4小時，冷卻，粉碎即可得到。
[0006]本發明的優點是:本發明添加的改性乙炔黑具有增強了導電性能和改善高倍率充放電性能等優點，摻雜的富鋰錳酸鋰等導電材料，具有很高的放電比容量，常溫及高溫循環性能優良，安全性好，具有很高的性價比。
[0007]具體實施方案
下面通過具體實例對本發明進行詳細說明。
[0008]一種提高超級電容器循環性能的電極材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:對甲基苯磺酸鈉1、無水乙醇2、富鋰錳酸鋰3、納米三氧化二鐵2、硝酸鈀2、硅烷偶聯劑A-1721、糊精2、雙氧水0.3、秸桿1200、氯化鋅11、檸檬酸5、改性乙炔黑4、蒸餾水140 ；
所述改性乙炔黑是由下列重量份(公斤)的原料制成:硫酸鋇4、乙炔黑55、木質素1、二硫化鉬4、四氯化硅7、聚乙烯醇2、蒸餾水17 ;制備方法是:將硫酸鋇、木質素、二硫化鉬加到四氯化硅的溶液中，超聲分散1-2小時，再將所得的物質抽濾后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成懸濁液，再將懸濁液涂覆在經臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700° C的條件下燒結3-5小時，自然冷卻至室溫后研磨成200-400目粉末即可。
[0009]本發明所述一種提高超級電容器循環性能的電極材料，由以下具體的步驟制成:
(1)將秸桿粉碎成細小顆粒狀，清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，再將氯化鋅和檸檬酸加到蒸餾水中，攪拌均勻后加入秸桿浸泡4-8小時，干燥除水后加到炭化爐中，先在250-350° C下低溫碳化1-2小時，升高溫度至450-550° C，繼續炭化1_2小時后備用；
(2)將對甲基苯磺酸鈉、無水乙醇、硅烷偶聯劑A-172和糊精加到蒸餾水中，加熱至60-70° C攪拌均勻，再加入富鋰錳酸鋰、納米三氧化二鐵、硝酸鈀、雙氧水和步驟(I)的物料，攪拌反應1-2小時，反應結束后加到微波干燥機中于130-150° C下干燥3-5小時；
(3)將步驟(2)的產物和改性乙炔黑混合，在氮氣的氣氛下球磨2-3小時，再加到煅燒爐中繼續在氮氣的保護下于700-750° C煅燒3-4小時，冷卻，粉碎即可得到。
[0010]將電極材料和導電劑、粘結劑按照比例混合均勾，通過壓輥機制成薄片，干燥后壓在不銹鋼網集流體上，制成超級電容器，其參比電極為飽和甘汞電極，電解液為9mol/l的氫氧化鈉溶液，在-0.2V至0.8V的電壓范圍內進行恒流充放電測試，電流為0.2A/g時，比電容為254F/g，電流為ΙΟΑ/g時，比電容為162F/g。
【主權項】
1.一種提高超級電容器循環性能的電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:對甲基苯磺酸鈉1-2、無水乙醇2-3、富鋰錳酸鋰2-3、納米三氧化二鐵1-3、硝酸鈀2-3、硅烷偶聯劑A-1721-2、糊精2-3、雙氧水0.3-0.5、秸桿1000-1200、氯化鋅8-12、檸檬酸4-7、改性乙炔黑3-5、蒸餾水100-150 ； 所述改性乙炔黑是由下列重量份的原料制成:硫酸鋇3-5、乙炔黑40-60、木質素1-2、二硫化鑰4_5、四氣化娃5_7、聚乙稀醇2_3、蒸飽水10-20 ;制備方法是:將硫酸鎖、木質素、二硫化鉬加到四氯化硅的溶液中，超聲分散1-2小時，再將所得的物質抽濾后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成懸濁液，再將懸濁液涂覆在經臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700° C的條件下燒結3-5小時，自然冷卻至室溫后研磨成200-400目粉末即可。
2.根據權利要求1所述一種提高超級電容器循環性能的電極材料，其特征在于，由以下具體的步驟制成: (1)將秸桿粉碎成細小顆粒狀，清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，再將氯化鋅和檸檬酸加到蒸餾水中，攪拌均勻后加入秸桿浸泡4-8小時，干燥除水后加到炭化爐中，先在250-350° C下低溫碳化1-2小時，升高溫度至450-550° C，繼續炭化1_2小時后備用； (2)將對甲基苯磺酸鈉、無水乙醇、硅烷偶聯劑A-172和糊精加到蒸餾水中，加熱至60-70° C攪拌均勻，再加入富鋰錳酸鋰、納米三氧化二鐵、硝酸鈀、雙氧水和步驟(I)的物料，攪拌反應1-2小時，反應結束后加到微波干燥機中于130-150° C下干燥3-5小時； (3)將步驟(2)的產物和改性乙炔黑混合，在氮氣的氣氛下球磨2-3小時，再加到煅燒爐中繼續在氮氣的保護下于700-750° C煅燒3-4小時，冷卻，粉碎即可得到。
【專利摘要】本發明公開了一種提高超級電容器循環性能的電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：對甲基苯磺酸鈉1-2、無水乙醇2-3、富鋰錳酸鋰2-3、納米三氧化二鐵1-3、硝酸鈀2-3、硅烷偶聯劑A-1721-2、糊精2-3、雙氧水0.3-0.5、秸稈1000-1200、氯化鋅8-12、檸檬酸4-7、改性乙炔黑3-5、蒸餾水100-150；本發明添加的改性乙炔黑具有增強了導電性能和改善高倍率充放電性能等優點，摻雜的富鋰錳酸鋰等導電材料，具有很高的放電比容量，常溫及高溫循環性能優良，安全性好，具有很高的性價比。
【IPC分類】H01G11-86, H01G11-50, H01G11-34
【公開號】CN104779064
【申請號】CN201510157658
【發明人】李義, 萬美云, 鮑啟兵
【申請人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月3日