本發明的技術方案涉及按所用磁性材料區分的磁體，具體地說是一種軟磁復合粉芯的制備方法。

背景技術：

隨著電子和電器工業的迅猛發展，對開關電源一類電器器件的性能提出了新的要求，迄今為止，在頻率50hz～100khz具有穩定的有效磁導率、低損耗和高品質因數的磁粉芯并未完善。1988年日立公司的yoshizawa等人(y.yoshizawa,s.oguma,k.yamauchi.newfe-basedsoftmagneticalloyscomposedofultrafinegrainstructure[j].journalofappliedphysics.1988,64:6044-6046.)發明了軟磁性能優異的非晶納米晶材料finemet，由于其飽和磁感應強度為1.2t，初始磁導率高達10⁴～10⁵以及在寬頻率范圍下小的鐵損值等優點被廣泛應用于開關電源、互感器和扼流圈等電器器件。

對于軟磁粉芯，提高其磁感應強度、磁導率和降低高頻損耗是目前研究的主要方向。cn102969107a公開了一種有效磁導率μ＝60的納米晶磁粉芯，是將鐵基非晶納米晶薄帶破碎成粉末，然后進行簡單的顆粒搭配制備出有效磁導率μ＝60的磁粉芯。這種方法得到的磁粉芯有效磁導率仍然較低，采用較大顆粒的粉末，高頻下損耗增加，品質因數降低。cn104575911a公布了一種采用水霧化鐵鎳鉬粉，是經絕緣包覆，壓制成型及高溫退火工藝制備的高有效磁導率鐵鎳鉬磁粉芯，其有效磁導率高達185，高溫退火后雖然可以提高粉芯的成型密度，卻會破壞粉粒表面的絕緣膜，降低電阻率，增大高頻渦流損耗，同時采用較多價格昂貴的ni元素，使生產成本提高，難以大量生產使用。

上述現有技術制得的軟磁粉芯存在飽和磁感應強度低，矯頑力偏大，損耗大以及高頻下有效磁導率減小的缺陷。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是：提供一種軟磁復合粉芯的制備方法，是以非晶納米晶feasibmcbdcue粉為主粉，與水霧化fe粉、氣霧化feni50粉和氣霧化fesi3.5粉中的至少一種組成的輔粉按照設定的質量比均勻混合，將混合粉末用鈍化液和絕緣劑在其表面形成鈍化絕緣薄膜，再經壓制成型及退火工藝處理，制得綜合軟磁性能優良的軟磁復合粉芯，克服了現有技術制得的軟磁粉芯存在飽和磁感應強度低，矯頑力偏大，損耗大以及高頻下有效磁導率減小的缺陷。

本發明解決該技術問題所采用的技術方案是：一種軟磁復合粉芯的制備方法，是以非晶納米晶feasibmcbdcue粉為主粉，與水霧化fe粉、氣霧化feni50粉和氣霧化fesi3.5粉中的至少一種組成的輔粉按照設定的質量比均勻混合，將混合粉末用鈍化液和絕緣劑在其表面形成鈍化絕緣薄膜，再經壓制成型及退火工藝處理，制得綜合軟磁性能優良的軟磁復合粉芯，具體步驟如下：

第一步，制備非晶納米晶feasibmcbdcue主粉：

按照原子百分含量計算出元素組成式feasibmcbdcue中的組成元素的質量百分比，其中a，b，c，d，e的限定范圍為：70.0≤a≤74.5，11.5≤b≤15.5，2.5≤c≤3.5，8.5≤d≤11.5，1.0≤e≤1.5，且滿足a+b+c+d+e＝100，m為nb、v和mo元素中的至少一種，按該計算出的元素的質量百分比稱取所需量的組分原料：純鐵、純硅、鈮鐵、釩鐵、鉬鐵、硼鐵和純銅，其中鈮鐵中鈮的質量分數為60～70％，硼鐵中硼的質量分數為17～20％，釩鐵中釩的質量分數為30～40％，鉬鐵中鉬的質量分數為50～60％，由此完成原料配制，將上述組分原料熔煉均勻并在大氣環境下噴制出厚度為25～40μm，寬度為5～40mm的非晶薄帶，將該薄帶在真空度<5×10^-1pa的熱處理爐中，以加熱速度為1～3℃/min，將溫度從室溫加熱至540～560℃并保溫1h，隨后空冷至室溫，完成晶化退火處理，將退火后的非晶薄帶預破碎為邊長小于5mm的碎片，再通過球磨機進一步破碎成粉末，制得非晶納米晶feasibmcbdcue主粉；

第二步，主粉和輔粉的整形及粒度篩分：

將上述第一步制得非晶納米晶feasibmcbdcue主粉與輔粉分別采用球磨機進行整形處理，去除尖銳棱角，然后進行去應力退火處理，將去應力退火處理后的各種粉末經篩子分別篩分成60～100目、100～325目和大于325目的三種不同粒度的粉末備用，所述輔粉為水霧化fe粉、氣霧化feni50粉和氣霧化fesi3.5粉中的1～3種，由此完成主粉和輔粉的整形及粒度篩分；

第三步，配制混合粉末：

稱取所需量的上述第二步整形及粒度篩分后的三種不同粒度的非晶納米晶feasibmcbdcue主粉與三種不同粒度的輔粉，按主粉60～90％，輔粉10～40％的質量比進行均勻混合，配制得混合粉末；

第四步，在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜：

將上述第三步配制的混合粉末置于濃度為4～8wt％的磷酸乙醇溶液或濃度為4～8wt％的鉻酸乙醇溶液的鈍化液中鈍化，在溫度20～80℃的條件下鈍化0.5～1h，將鈍化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保溫1h進行干燥處理，將干燥后的混合粉末加入到盛有作為絕緣劑的環氧樹脂的丙酮溶液或環氧改性有機硅樹脂的丙酮溶液的容器中，其中環氧樹脂或環氧改性有機硅樹脂的用量為干燥后的混合粉末量的2～5％(質量百分比)，將該容器置于30℃的恒溫水槽中，攪拌混合液體均勻至糊狀，隨后將容器置于50℃干燥箱中干燥，再向經上述工藝處理后的干燥粉末中添加作為絕緣劑的2～4wt％的云母粉和高嶺土中的至少一種，采用研缽攪拌破碎聚集的顆粒使全部粉末混合均勻，由此完成在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜；

第五步，粉芯的壓制成型：

在上述第四步制得的表面形成鈍化絕緣薄膜的混合粉末中加入質量百分比為1％的硬質酸鋅粉末，作為粉芯壓制成型過程中的潤滑劑，在壓力為20～25t/cm²的工藝條件下進行冷壓，由此將粉芯壓制成型；

第六步，粉芯的去應力退火處理：

將上述第五步制得的壓制成型的粉芯置于真空退火爐中，抽真空度至<5×10^-1pa，在300～450℃退火，保溫1h，然后空冷至室溫，由此完成粉芯的去應力退火處理；

第七步，噴漆保護，制備軟磁復合粉芯產品：

將上述第六步經去應力退火處理的粉芯表面噴涂厚度為0.2mm的環氧樹脂，進行防氧化保護，完成制備軟磁復合粉芯產品。

上述一種軟磁復合粉芯的制備方法，所述第一步中的晶化退火處理過程為：將薄帶在真空度<5×10^-1pa的熱處理爐中，以加熱速度為1℃/min將溫度從室溫加熱至480℃，再以加熱速度為2～3℃/min將溫度從480℃加熱至540～560℃，然后保溫1h，爐冷至300℃，隨后空冷至室溫，完成晶化退火處理。

上述一種軟磁復合粉芯的制備方法，所述第二步中的去應力退火處理的工藝過程是：將非晶納米晶feasibmcbdcue主粉在溫度為350℃下保溫2h，隨后空冷至室溫；輔粉中的水霧化fe粉和氣霧化fesi3.5在溫度為500～650℃下保溫1～2h，隨后空冷至室溫，輔粉中的氣霧化feni50粉在溫度為500～800℃下保溫1～2h，隨后空冷至室溫。

上述一種軟磁復合粉芯的制備方法，所述第三步的配制混合粉末的操作中，三種不同粒度的非晶納米晶feasibmcbdcue主粉與三種不同粒度的輔粉的稱取配比分別為：非晶納米晶feasibmcbdcue主粉中三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2；當所用輔粉為水霧化fe粉或氣霧化fesi3.5粉時，其中輔粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝5:3:2，當所用輔粉為氣霧化feni50粉時，其中輔粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝2:3:5；當所用輔粉為水霧化fe粉、氣霧化feni50粉和氣霧化fesi3.5粉中的2～3種時，其中輔粉的三種粒度的質量比均為60～100目:100～325目:大于325目＝1:1:1。

上述一種軟磁復合粉芯的制備方法，所用到的原料均可通過商購獲得，所用到的設備均為公知的化工設備，所用到的工藝操作方法均為本技術領域的技術人員所熟知的。

本發明的有益效果如下：

與現有技術相比，本發明具有如下突出的特點：

(1)本發明針對finemet型非晶納米晶粉末單一使用存在的飽和磁感應強度低，矯頑力偏大，損耗大以及高頻下有效磁導率減小的缺陷，提出根據軟磁材料的各自優點，將不同特性的軟磁材料的性能有機結合制備性能優良的復合粉芯，選擇非晶納米晶feasibmcbdcue粉為主粉，水霧化fe粉、氣霧化feni50粉、氣霧化fesi3.5粉為輔粉，通過原料粉末含量及粒度的調整，結合退火處理，實現軟磁復合粉芯高的成型密度和高的機械強度，充分發揮不同磁粉的軟磁性能優勢，完成高飽和磁感應強度、低損耗以及高頻下有效磁導率恒定的軟磁復合粉芯的制備。

(2)本發明根據理想球體堆積密度理論，選用多種不同粒度的粉末，可以顯著提高粉芯的成型密度，進而改善粉芯的軟磁性能。

(3)本發明選用片狀主粉與氣霧化球狀輔粉混合，借助球形粉末曲面結構可以減少壓制成型時片狀粉末尖銳棱角對粉末表面鈍化絕緣層的破壞，保證軟磁復合粉芯內部高的電阻率，即實現高頻下低的渦流損耗。

(4)本發明充分發揮了各種軟磁粉末的特性，并根據使用需求，進行軟磁復合粉芯磁性能的線性計算和設計，制備出相應性能的軟磁復合粉芯。

與現有技術相比，本發明具有如下顯著進步：

(1)本發明制備的軟磁復合粉芯產品的成型密度高達6.7g/cm³，飽和磁感應強度高達1.62t，頻率為50khz，外磁場為0.1t時，有效磁導率高達130，總損耗低至780mw/cm³。

(2)本發明選用的原料來源廣泛，其中作為主粉的非晶納米晶feasibmcbdcue還可取材于相應成分的幾何偏差薄帶或由于非外來元素引起的缺陷帶材，不僅提高了資源利用率，同時降低了生產成本，有益于軟磁復合粉芯產品的廣泛應用。

(3)本發明方法結合多種成分軟磁粉末獨特性能優勢，充分實現了軟磁復合粉芯產品綜合性能的改善。

(4)本發明方法的制備工藝簡單，原料來源廣泛，使用設備常見，生產成本低。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1為實施例1制得的非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉的x射線衍射圖譜。

圖2為實施例1制得的軟磁復合粉芯產品的金相形貌。

圖3為實施例1制得的軟磁復合粉末的磁滯回線。

圖4為實施例1制得的軟磁復合粉芯產品的有效磁導率與頻率特性曲線。

具體實施方式

以下結合具體實施方式對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍不僅限于下述實施方式。

實施例1

第一步，制備非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉：

按照原子百分含量計算出元素組成式fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1中的組成元素的質量百分比，按該計算出的元素的質量百分比稱取所需量的組分原料：純鐵、純硅、鈮鐵、硼鐵和純銅，其中鈮鐵中鈮的質量分數為66.5％，硼鐵中硼的質量分數為17.4％，由此完成原料配制，將上述組分原料熔煉均勻并在大氣環境下噴制出厚度為30μm，寬度為10mm的非晶薄帶，將薄帶在真空度<5×10^-1pa的熱處理爐中，以加熱速度為1℃/min將溫度從室溫加熱至480℃，再以加熱速度為3℃/min將溫度從480℃加熱至540℃，然后保溫1h，爐冷至300℃，隨后空冷至室溫，完成晶化退火處理，將退火后的非晶薄帶預破碎為邊長小于5mm的碎片，再通過球磨機進一步破碎成粉末，制得非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉；

第二步，主粉和輔粉的整形及粒度篩分：

將上述第一步制得非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉與輔粉氣霧化fesi3.5粉分別采用球磨機進行整形處理，去除尖銳棱角，然后進行去應力退火處理，該去應力退火處理的工藝過程是：將非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉在溫度為350℃下保溫2h，隨后空冷至室溫，輔粉氣霧化feni50粉在溫度為800℃下保溫2h，隨后空冷至室溫，將去應力退火處理后的上述兩種粉末經篩子分別篩分成60～100目、100～325目和大于325目的三種不同粒度的粉末備用，由此完成主粉和輔粉的整形及粒度篩分；

第三步，配制混合粉末：

稱取所需量的上述第二步整形及粒度篩分后的三種不同粒度的非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉與三種不同粒度的輔粉，按主粉90％，輔粉10％的質量比進行均勻混合，配制得混合粉末；其中三種不同粒度的非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉與三種不同粒度的輔粉的稱取配比分別為：非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，輔粉氣霧化feni50粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝2:3:5。

第四步，在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜：

將上述第三步配制的混合粉末置于濃度為4wt％的磷酸乙醇溶液鈍化，在溫度80℃的條件下鈍化0.5h，將鈍化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保溫1h進行干燥處理，將干燥后的混合粉末加入到盛有作為絕緣劑的環氧改性有機硅樹脂的丙酮溶液的容器中，其中環氧改性有機硅樹脂的用量為干燥后的混合粉末量的2％(質量百分比)，將該容器置于30℃的恒溫水槽中，攪拌混合液體均勻至糊狀，隨后將容器置于50℃干燥箱中干燥，再向經上述工藝處理后的干燥粉末中添加作為絕緣劑的2wt％的云母粉，采用研缽攪拌破碎聚集的顆粒使全部粉末混合均勻，由此完成在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜；

第五步，粉芯的壓制成型：

在上述第四步制得的表面形成鈍化絕緣薄膜的混合粉末中加入質量百分比為1％的硬質酸鋅粉末，作為粉芯壓制成型過程中的潤滑劑，在壓力為24t/cm²的工藝條件下進行冷壓，由此將粉芯壓制成型；

第六步，粉芯的去應力退火處理：

將上述第五步制得的壓制成型的粉芯置于真空退火爐中，抽真空度至<5×10^-1pa，在350℃退火，保溫1h，然后空冷至室溫，由此完成粉芯的去應力退火處理；

第七步，噴漆保護，制備軟磁復合粉芯產品：

將上述第六步經去應力退火處理的粉芯表面噴涂厚度為0.2mm的環氧樹脂，進行防氧化保護，完成制備軟磁復合粉芯產品。

圖1顯示本實施例制備的非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉的x射線衍射圖譜。由圖可知，薄帶中晶化相為α-fe(si)固溶體，另外少量的漫散峰說明合金中還有非晶相的存在。

圖2顯示本實施例制得的軟磁復合粉芯產品的金相形貌。由圖可知，片狀顆粒為非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉，其表面由有機物包覆，在非晶納米晶薄片的空隙填充著小顆粒的feni50粉以及絕緣粉末。

圖3顯示本實施例制得的軟磁復合粉末的磁滯回線。該磁致回線表現為明顯的軟磁特征，粉末的飽和磁化強度為159.14emu/g，矯頑力為5.23oe。

圖4顯示本實施例制得的軟磁復合粉芯產品的有效磁導率與頻率特性曲線。由圖可以看出，隨著頻率的增加，粉芯的有效磁導率保持在120～130之間，即粉芯具有良好的頻率特性。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例2

本實施例中除將非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉的質量分數改為60％，氣霧化feni50粉的質量分數改為40％，其他過程均同實施例1。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例3

第一步，制備非晶納米晶fe70si15.5nb2mo1.5b10cu1主粉：

按照原子百分含量計算出元素組成式fe70si15.5nb2mo1.5b10cu1中的組成元素的質量百分比，按該計算出的元素的質量百分比稱取所需量的組分原料：純鐵、純硅、鈮鐵、鉬鐵、硼鐵和純銅，其中鈮鐵中鈮的質量分數為66.5％，硼鐵中硼的質量分數為17.4％，鉬鐵中鉬的質量分數為50％，由此完成原料配制，將上述組分原料熔煉均勻并在大氣環境下噴制出厚度為40μm，寬度為5mm的非晶薄帶，將薄帶在真空度<5×10^-1pa的熱處理爐中，以加熱速度為1℃/min，將溫度從室溫加熱至480℃，再以加熱速度為3℃/min將溫度從480℃加熱至560℃，然后保溫1h，爐冷至300℃，隨后空冷至室溫，完成晶化退火處理，將退火后的非晶薄帶預破碎為邊長小于5mm的碎片，再通過球磨機進一步破碎成粉末，制得非晶納米晶fe70si15.5nb2mo1.5b10cu1主粉；

第二步，主粉和輔粉的整形及粒度篩分：

將上述第一步制得非晶納米晶fe70si15.5nb2mo1.5b10cu1主粉與輔粉水霧化fe粉分別采用球磨機進行整形處理，去除尖銳棱角，然后進行去應力退火處理，該去應力退火處理的工藝過程是：將非晶納米晶fe70si15.5nb2mo1.5b10cu1主粉在溫度為350℃下保溫2h，隨后空冷至室溫，輔粉水霧化fe粉在溫度為500℃下保溫1h，隨后空冷至室溫，將去應力退火處理后的上述兩種粉末經篩子分別篩分成60～100目、100～325目和大于325目的三種不同粒度的粉末備用，由此完成主粉和輔粉的整形及粒度篩分；

第三步，配制混合粉末：

稱取所需量的上述第二步整形及粒度篩分后的三種不同粒度的非晶納米晶fe70si15.5nb2mo1.5b10cu1主粉與三種不同粒度的輔粉，按主粉70％，輔粉30％的質量比進行均勻混合，配制得混合粉末；其中三種不同粒度的非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉與三種不同粒度的輔粉的稱取配比分別為：非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，輔粉水霧化fe粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝5:3:2。

第四步，在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜：

將上述第三步配制的混合粉末置于濃度為4wt％的磷酸乙醇溶液鈍化，在溫度80℃的條件下鈍化0.5h，將鈍化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保溫1h進行干燥處理，將干燥后的混合粉末加入到盛有作為絕緣劑的環氧樹脂的丙酮溶液的容器中，其中環氧樹脂的用量為干燥后的混合粉末量的5％(質量百分比)，將該容器置于30℃的恒溫水槽中，攪拌混合液體均勻至糊狀，隨后將容器置于50℃干燥箱中干燥，再向經上述工藝處理后的干燥粉末中添加作為絕緣劑的5wt％的云母粉，采用研缽攪拌破碎聚集的顆粒使全部粉末混合均勻，由此完成在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜；

第五步，粉芯的壓制成型：

在上述第四步制得的表面形成鈍化絕緣薄膜的混合粉末中加入質量百分比為1％的硬質酸鋅粉末，作為粉芯壓制成型過程中的潤滑劑，在壓力為20t/cm²的工藝條件下進行冷壓，由此將粉芯壓制成型；

第六步，粉芯的去應力退火處理：

將上述第五步制得的壓制成型的粉芯置于真空退火爐中，抽真空度至<5×10^-1pa，在300℃退火，保溫1h，然后空冷至室溫，由此完成粉芯的去應力退火處理；

第七步，噴漆保護，制備軟磁復合粉芯產品：

將上述第六步經去應力退火處理的粉芯表面噴涂厚度為0.2mm的環氧樹脂，進行防氧化保護，完成制備軟磁復合粉芯產品。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例4

第一步，制備非晶納米晶fe72si15v3b8.5cu1.5主粉：

按照原子百分含量計算出元素組成式fe72si15v3b8.5cu1.5中的組成元素的質量百分比，按該計算出的元素的質量百分比稱取所需量的組分原料：純鐵、純硅、鈮鐵、硼鐵和純銅，其中硼鐵中硼的質量分數為17.4％，釩鐵中釩的質量分數為40％，由此完成原料配制，將上述組分原料熔煉均勻并在大氣環境下噴制出厚度為30μm，寬度為10mm的非晶薄帶，將薄帶在真空度<5×10^-1pa的熱處理爐中，以加熱速度為1℃/min將溫度從室溫加熱至480℃，再以加熱速度為2℃/min將溫度從480℃加熱至540℃，然后保溫1h，爐冷至300℃，隨后空冷至室溫，完成晶化退火處理，將退火后的非晶薄帶預破碎為邊長小于5mm的碎片，再通過球磨機進一步破碎成粉末，制得非晶納米晶fe72si15v3b8.5cu1.5主粉；

第二步，主粉和輔粉的整形及粒度篩分：

將上述第一步制得非晶納米晶fe72si15v3b8.5cu1.5主粉與輔粉氣水霧化fe粉分別采用球磨機進行整形處理，去除尖銳棱角，然后進行去應力退火處理，該去應力退火處理的工藝過程是：將非晶納米晶fe72si15v3b8.5cu1.5主粉在溫度為350℃下保溫2h，隨后空冷至室溫，輔粉水霧化fe粉在溫度為500℃下保溫1h，將去應力退火處理后的上述兩種粉末經篩子分別篩分成60～100目、100～325目和大于325目的三種不同粒度的粉末備用，由此完成主粉和輔粉的整形及粒度篩分；

第三步，配制混合粉末：

稱取所需量的上述第二步整形及粒度篩分后的三種不同粒度的非晶納米晶fe72si15v3b8.5cu1.5主粉與三種不同粒度的輔粉，按主粉80％，輔粉20％的質量比進行均勻混合，配制得混合粉末；其中三種不同粒度的非晶納米晶fe72si15v3b8.5cu1.5主粉與三種不同粒度的輔粉的稱取配比分別為：非晶納米晶fe72si15v3b8.5cu1.5主粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，輔粉水霧化fe粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝5:3:2；

第四步，在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜：

將上述第三步配制的混合粉末置于濃度為8wt％的鉻酸乙醇溶液的鈍化液中鈍化，在溫度50℃的條件下鈍化1h，將鈍化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保溫1h進行干燥處理，將干燥后的混合粉末加入到盛有作為絕緣劑的環氧改性有機硅樹脂的丙酮溶液的容器中，其中環氧改性有機硅樹脂的用量為干燥后的混合粉末量的3％(質量百分比)，將該容器置于30℃的恒溫水槽中，攪拌混合液體均勻至糊狀，隨后將容器置于50℃干燥箱中干燥，再向經上述工藝處理后的干燥粉末中添加作為絕緣劑的1wt％的云母粉和1wt％的高嶺土，采用研缽攪拌破碎聚集的顆粒使全部粉末混合均勻，由此完成在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜；

第五步，粉芯的壓制成型：

在上述第四步制得的表面形成鈍化絕緣薄膜的混合粉末中加入質量百分比為1％的硬質酸鋅粉末，作為粉芯壓制成型過程中的潤滑劑，在壓力為24t/cm²的工藝條件下進行冷壓，由此將粉芯壓制成型；

第六步，粉芯的去應力退火處理：

將上述第五步制得的壓制成型的粉芯置于真空退火爐中，抽真空度至<5×10^-1pa，在350℃退火，保溫1h，然后空冷至室溫，由此完成粉芯的去應力退火處理；

第七步，噴漆保護，制備軟磁復合粉芯產品：

將上述第六步經去應力退火處理的粉芯表面噴涂厚度為0.2mm的環氧樹脂，進行防氧化保護，完成制備軟磁復合粉芯產品。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例5

本實施例中除將實施例3中的輔粉水霧化fe粉改成輔粉氣霧化fesi3.5，鉬鐵中鉬的質量分數改為60％，其他處理過程均與實施例3相同。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例6

本實施例中除將實施例4中的輔粉水霧化fe粉改成輔粉氣霧化fesi3.5，釩鐵中釩的質量分數改為30％，其他處理過程均與實施例4相同。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例7

第一步，制備非晶納米晶fe73.5si13.5nb3b8.5cu1.5主粉：

按照原子百分含量計算出元素組成式fe73.5si13.5nb3b8.5cu1.5中的組成元素的質量百分比，按該計算出的元素的質量百分比稱取所需量的組分原料：純鐵、純硅、鈮鐵、硼鐵和純銅，其中鈮鐵中鈮的質量分數為70％，硼鐵中硼的質量分數為17％，由此完成原料配制，將上述組分原料熔煉均勻并在大氣環境下噴制出厚度為25μm，寬度為10mm的非晶薄帶，將薄帶在真空度<5×10^-1pa的熱處理爐中，以加熱速度為1℃/min將溫度從室溫加熱至480℃，再以加熱速度為3℃/min將溫度從480℃加熱至550℃，然后保溫1h，爐冷至300℃，隨后空冷至室溫，完成晶化退火處理，將退火后的非晶薄帶預破碎為邊長小于5mm的碎片，再通過球磨機進一步破碎成粉末，制得非晶納米晶fe73.5si13.5nb3b8.5cu1.5主粉；

第二步，主粉和輔粉的整形及粒度篩分：

將上述第一步制得非晶納米晶fe73.5si13.5nb3b8.5cu1.5主粉與輔粉分別采用球磨機進行整形處理，去除尖銳棱角，然后進行去應力退火處理，該去應力退火處理的工藝過程是：將非晶納米晶fe73.5si13.5nb3b8.5cu1.5主粉在溫度為350℃下保溫2h，隨后空冷至室溫，輔粉中的水霧化fe粉在溫度為600℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫，輔粉中的氣霧化feni50粉在溫度為650℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫，將去應力退火處理后的上述三種粉末經篩子分別篩分成60～100目、100～325目和大于325目的三種不同粒度的粉末備用，由此完成主粉和輔粉的整形及粒度篩分；

第三步，配制混合粉末：

稱取所需量的上述第二步整形及粒度篩分后的三種不同粒度的非晶納米晶fe73.5si13.5nb3b8.5cu1.5主粉與三種不同粒度的輔粉，按主粉70％，水霧化fe粉和氣霧化feni50粉兩種輔粉的質量分數各為15％的質量比進行均勻混合，配制得混合粉末；其中三種不同粒度的非晶納米晶fe73.5si13.5nb3b8.5cu1.5主粉與三種不同粒度的輔粉的稱取配比分別為：非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉的三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，輔粉水霧化fe粉和氣霧化feni50粉的三種粒度的質量比均為60～100目:100～325目:大于325目＝1:1:1；

第四步，在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜：

將上述第三步配制的混合粉末置于濃度為6wt％的磷酸乙醇溶液的鈍化液中鈍化，在溫度20℃的條件下鈍化0.8h，將鈍化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保溫1h進行干燥處理，將干燥后的混合粉末加入到盛有作為絕緣劑的環氧改性有機硅樹脂的丙酮溶液的容器中，其中氧改性有機硅樹脂的用量為干燥后的混合粉末量的2％(質量百分比)，將該容器置于30℃的恒溫水槽中，攪拌混合液體均勻至糊狀，隨后將容器置于50℃干燥箱中干燥，再向經上述工藝處理后的干燥粉末中添加作為絕緣劑的2wt％的高嶺土，采用研缽攪拌破碎聚集的顆粒使全部粉末混合均勻，由此完成在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜；

第五步，粉芯的壓制成型：

在上述第四步制得的表面形成鈍化絕緣薄膜的混合粉末中加入質量百分比為1％的硬質酸鋅粉末，作為粉芯壓制成型過程中的潤滑劑，在壓力為25t/cm²的工藝條件下進行冷壓，由此將粉芯壓制成型；

第六步，粉芯的去應力退火處理：

將上述第五步制得的壓制成型的粉芯置于真空退火爐中，抽真空度至<5×10^-1pa，在450℃退火，保溫1h，然后空冷至室溫，由此完成粉芯的去應力退火處理；

第七步，噴漆保護，制備軟磁復合粉芯產品：

將上述第六步經去應力退火處理的粉芯表面噴涂厚度為0.2mm的環氧樹脂，進行防氧化保護，完成制備軟磁復合粉芯產品。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例8

第一步，制備非晶納米晶fe72si15.5nb3b8.5cu1主粉：

按照原子百分含量計算出元素組成式fe72si15.5nb3b8.5cu1中的組成元素的質量百分比，按該計算出的元素的質量百分比稱取所需量的組分原料：純鐵、純硅、鈮鐵、硼鐵和純銅，其中鈮鐵中鈮的質量分數為60％，硼鐵中硼的質量分數為20％，由此完成原料配制，將上述組分原料熔煉均勻并在大氣環境下噴制出厚度為35μm，寬度為40mm的非晶薄帶，將薄帶在真空度<5×10^-1pa的熱處理爐中，以加熱速度為1℃/min將溫度從室溫加熱至480℃，再以加熱速度為3℃/min將溫度從480℃加熱至540℃，然后保溫1h，爐冷至300℃，隨后空冷至室溫，完成晶化退火處理，將退火后的非晶薄帶預破碎為邊長小于5mm的碎片，再通過球磨機進一步破碎成粉末，制得非晶納米晶fe72si15.5nb3b8.5cu1主粉；

第二步，主粉和輔粉的整形及粒度篩分：

將上述第一步制得非晶納米晶fe72si15.5nb3b8.5cu1主粉與輔粉分別采用球磨機進行整形處理，去除尖銳棱角，然后進行去應力退火處理，該去應力退火處理的工藝過程是：將非晶納米晶fe72si15.5nb3b8.5cu1主粉在溫度為350℃下保溫2h，隨后空冷至室溫，輔粉中的水霧化fe粉和氣霧化fesi3.5粉在溫度為650℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫，輔粉中的氣霧化feni50粉在溫度為600℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫，將去應力退火處理后的四種粉末經篩子分別篩分成60～100目、100～325目和大于325目的三種不同粒度的粉末備用，由此完成主粉和輔粉的整形及粒度篩分；

第三步，配制混合粉末：

稱取所需量的上述第二步整形及粒度篩分后的三種不同粒度的非晶納米晶fe72si15.5nb3b8.5cu1主粉與三種不同粒度的輔粉，按主粉70％，水霧化fe粉、氣霧化fesi3.5粉和氣霧化feni50粉三種輔粉的質量分數各為10％的質量比進行均勻混合，配制得混合粉末，其中三種不同粒度的非晶納米晶fe74.5si13.5nb2.5b8.5cu1主粉與三種不同粒度的輔粉的稱取配比分別為：非晶納米晶fe72si15.5nb3b8.5cu1主粉中三種粒度的質量比為60～100目:100～325目:大于325目＝3:5:2，水霧化fe粉、氣霧化fesi3.5粉和氣霧化feni50粉三種輔粉的三種粒度的質量比均為60～100目:100～325目:大于325目＝1:1:1；

第四步，在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜：

將上述第三步配制的混合粉末置于濃度為8wt％的磷酸乙醇溶液的鈍化液中鈍化，在溫度70℃的條件下鈍化0.5h，將鈍化后的混合粉末置于干燥箱中，在80℃保溫1h進行干燥處理，將干燥后的混合粉末加入到盛有作為絕緣劑的環氧樹脂的丙酮溶液的容器中，其中環氧樹脂的用量為干燥后的混合粉末量的3％(質量百分比)，將該容器置于30℃的恒溫水槽中，攪拌混合液體均勻至糊狀，隨后將容器置于50℃干燥箱中干燥，再向經上述工藝處理后的干燥粉末中添加作為絕緣劑的2wt％的高嶺土，采用研缽攪拌破碎聚集的顆粒使全部粉末混合均勻，由此完成在混合粉末表面形成鈍化絕緣薄膜；

第五步，粉芯的壓制成型：

在上述第四步制得的表面形成鈍化絕緣薄膜的混合粉末中加入質量百分比為1％的硬質酸鋅粉末，作為粉芯壓制成型過程中的潤滑劑，在壓力為25t/cm²的工藝條件下進行冷壓，由此將粉芯壓制成型；

第六步，粉芯的去應力退火處理：

將上述第五步制得的壓制成型的粉芯置于真空退火爐中，抽真空度至<5×10^-1pa，在450℃退火，保溫1h，然后空冷至室溫，由此完成粉芯的去應力退火處理；

第七步，噴漆保護，制備軟磁復合粉芯產品：

將上述第六步經去應力退火處理的粉芯表面噴涂厚度為0.2mm的環氧樹脂，進行防氧化保護，完成制備軟磁復合粉芯產品。

本實施例制備的軟磁復合粉芯的軟磁性能及機械性能如表1所示。

實施例9

除“所用輔粉為水霧化fe和氣霧化fesi3.5粉，輔粉中的水霧化fe粉在溫度為600℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫，輔粉中的氣霧化fesi3.5粉在溫度為650℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫”之外其他同實施例7。

實施例10

除“所用輔粉為氣霧化feni50粉和氣霧化fesi3.5粉，輔粉中的氣霧化feni50粉在溫度為500℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫，輔粉中的氣霧化fesi3.5粉在溫度為600℃下保溫1.5h，隨后空冷至室溫”之外其他同實施例7。

上述實施例中所用的水霧化fe粉、氣霧化feni50粉、氣霧化fesi3.5取材于市場。上述實施例中制得的復合磁粉芯規格采用外徑×內徑×高＝d×d×h＝φ26.9mm×φ14.7mm×8mm。粉芯采用直徑為0.45mm的銅線繞26匝，通過th2817blcr數字電橋測試粉芯的電感，并按照公式μ＝ls×l/(μ0×ae×n²)求出有效磁導率，其中ls為電感，l為平均磁路常度，μ0為真空磁導率，ae為有效截面積，n為線圈匝數，粉芯的其他磁性能采用lakeshore7407型振動樣品磁強計及mats-2010sa軟磁交流測試裝置、mats-2010sd軟磁直流測量裝置測得。

表1.不同實施例中制備的復合磁粉芯的磁性能及機械強度對比

由表1可知，以上實施例中制備的復合粉芯，其綜合軟磁性能優良，既保留了finemet型非晶納米晶合金高的磁導率和低的矯頑力特性，又兼具輔粉獨有的性能優勢，粉芯的飽和磁感應強度高達1.62t，在0.1t，50khz的條件下粉芯損耗低至780mw/cm³，與現有技術相比均有明顯改善。相對而言，添加水霧化fe粉的粉芯，具有相對較高的飽和磁化強度，添加feni50復合粉芯的損耗明顯低于單獨添加其它兩種粉末的粉芯。隨著球形粉末的添加量增加，片狀主粉在壓制成型過程中粉末表面的絕緣層越少被尖銳的棱角破壞，粉芯的電阻率增加，高頻下損耗隨之減小。主粉與輔粉混合制備的復合粉芯具有高的粉芯密度，添加多種輔粉的粉芯在相同的成型條件下具有更高的密度，成形性良好，并且粉芯壓潰強度較高，完全滿足實際需要。

上述實施例中，所用到的原料均可通過商購獲得，所用到的設備均為公知的化工設備，所用到的工藝操作方法均為本技術領域的技術人員所熟知的。