本發明涉及一種(zhong)d-酒石(shi)酸(suan)摻(chan)雜聚苯胺電極的制備方法(fa)，屬于材料合成領域(yu)。
技術背景
由于資(zi)源日(ri)益匱乏，能(neng)源的(de)存(cun)儲(chu)成為了(le)人們所關心和研究的(de)重點。超級電(dian)(dian)容(rong)(rong)器具備功率密(mi)度高、使用壽命長(chang)、充放電(dian)(dian)的(de)速度快等(deng)特點，在能(neng)量存(cun)儲(chu)領域擁有極大的(de)應(ying)用潛力。超級電(dian)(dian)容(rong)(rong)器的(de)電(dian)(dian)化學性(xing)能(neng)往(wang)往(wang)取決于其電(dian)(dian)極材(cai)(cai)料(liao)的(de)活性(xing)，因(yin)此，高活性(xing)新型電(dian)(dian)極材(cai)(cai)料(liao)的(de)開(kai)發(fa)對(dui)于超級電(dian)(dian)容(rong)(rong)器的(de)發(fa)展意義重大。
在(zai)超級電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)容(rong)(rong)(rong)(rong)器上使(shi)用的(de)材(cai)料(liao)(liao)主要可以(yi)分(fen)為三大(da)類：碳(tan)材(cai)料(liao)(liao)、過(guo)(guo)渡(du)(du)金屬氧(yang)化(hua)物(wu)(wu)和(he)導電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)高(gao)(gao)(gao)分(fen)子(zi)(zi)。碳(tan)材(cai)料(liao)(liao)存在(zai)制(zhi)備產率(lv)低、合(he)成成本(ben)大(da)、比電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)容(rong)(rong)(rong)(rong)性(xing)能(neng)差等缺陷(xian)，這極大(da)地制(zhi)約(yue)了(le)碳(tan)材(cai)料(liao)(liao)在(zai)超級電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)容(rong)(rong)(rong)(rong)器電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極材(cai)料(liao)(liao)范疇內的(de)利用。過(guo)(guo)渡(du)(du)金屬氧(yang)化(hua)物(wu)(wu)和(he)導電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)高(gao)(gao)(gao)分(fen)子(zi)(zi)均可通過(guo)(guo)產生(sheng)氧(yang)化(hua)還原反應來積累電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)荷，因此(ci)兩(liang)者都具(ju)有較高(gao)(gao)(gao)的(de)比電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)容(rong)(rong)(rong)(rong)性(xing)能(neng)。然而，由于過(guo)(guo)渡(du)(du)金屬氧(yang)化(hua)物(wu)(wu)制(zhi)備成本(ben)高(gao)(gao)(gao)，不(bu)利于其工業化(hua)應用。因此(ci)，以(yi)導電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)高(gao)(gao)(gao)分(fen)子(zi)(zi)為基礎的(de)的(de)超級電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)容(rong)(rong)(rong)(rong)器電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極材(cai)料(liao)(liao)具(ju)有研(yan)究(jiu)開發的(de)價值。在(zai)種(zhong)類繁多(duo)的(de)導電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)高(gao)(gao)(gao)分(fen)子(zi)(zi)材(cai)料(liao)(liao)中，聚苯(ben)胺(an)具(ju)有電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)導率(lv)高(gao)(gao)(gao)、存儲能(neng)力強(qiang)、制(zhi)備過(guo)(guo)程簡便、環境穩定性(xing)強(qiang)、生(sheng)物(wu)(wu)相容(rong)(rong)(rong)(rong)性(xing)好等優勢而得(de)到了(le)廣泛研(yan)究(jiu)。目前通過(guo)(guo)傳統的(de)制(zhi)備方法得(de)到的(de)聚苯(ben)胺(an)呈團聚態(tai)，這不(bu)利于離子(zi)(zi)的(de)傳輸(shu)與擴散，從而造(zao)成比電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)容(rong)(rong)(rong)(rong)性(xing)能(neng)不(bu)佳。
有(you)機(ji)酸d-酒(jiu)石(shi)酸摻雜聚(ju)苯(ben)胺(an)明顯改變了(le)聚(ju)苯(ben)胺(an)的(de)(de)團(tuan)聚(ju)態(tai)，d-酒(jiu)石(shi)酸的(de)(de)兩(liang)個羧基使(shi)(shi)聚(ju)苯(ben)胺(an)鏈的(de)(de)伸(shen)展結構(gou)更加有(you)序，形成了(le)區域更為(wei)廣泛的(de)(de)共軛π鍵(jian)，使(shi)(shi)材料的(de)(de)比(bi)表面積(ji)增大，導(dao)電性等性質得到了(le)提升，從而提高了(le)比(bi)電容(rong)性能。
技術實現要素：
本(ben)發明的(de)(de)目的(de)(de)是(shi)在于提供一種d-酒石酸摻雜聚苯胺電極的(de)(de)制備方(fang)法，從而提升比電容性能。
本發明(ming)所述一(yi)種d-酒石酸(suan)摻雜聚苯胺電(dian)極的(de)制備方(fang)法(fa)，包括以下步驟：
a、制(zhi)備(bei)d-酒(jiu)(jiu)石(shi)酸摻雜聚(ju)苯胺(an)材料：移取(qu)(qu)2ml苯胺(an)加(jia)入(ru)到60ml去離子水中，攪(jiao)(jiao)拌均勻，并將其置(zhi)于冰(bing)浴中30min。配制(zhi)50ml1md-酒(jiu)(jiu)石(shi)酸水溶(rong)(rong)液(ye)(ye)，準(zhun)確稱(cheng)取(qu)(qu)2.04g過硫(liu)酸銨固體投入(ru)d-酒(jiu)(jiu)石(shi)酸水溶(rong)(rong)液(ye)(ye)中，用(yong)玻璃(li)棒攪(jiao)(jiao)拌均勻后(hou)作為氧(yang)化劑(ji)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)。將氧(yang)化劑(ji)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)緩慢滴加(jia)到苯胺(an)單體溶(rong)(rong)液(ye)(ye)中，滴速控制(zhi)在每滴4s，持續攪(jiao)(jiao)拌12h，反(fan)應(ying)結(jie)束后(hou)的產物用(yong)去離子水反(fan)復洗滌至濾液(ye)(ye)至無色，60℃真(zhen)空干燥24h，制(zhi)備(bei)得(de)到d-酒(jiu)(jiu)石(shi)酸摻雜聚(ju)苯胺(an)材料。
b、制(zhi)備d-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻(chan)雜(za)聚(ju)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺電極：研磨d-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻(chan)雜(za)聚(ju)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺材(cai)料，稱取(qu)10mgd-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻(chan)雜(za)聚(ju)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺粉末樣品分(fen)散(san)于1ml去離子水中，超聲分(fen)散(san)均(jun)勻后(hou)，用移(yi)液槍移(yi)取(qu)10μl分(fen)散(san)液滴加到玻碳(tan)電極表面，并在室(shi)溫條件下自然晾(liang)干(gan)，然后(hou)移(yi)取(qu)10μl全氟磺酸(suan)離子交換(huan)樹脂溶液(5wt％)滴涂到電極表面，待晾(liang)干(gan)后(hou)制(zhi)備得到d-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻(chan)雜(za)聚(ju)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺電極。
進(jin)一步(bu)，步(bu)驟a中單(dan)體溶(rong)液置于冰浴(yu)中，冰浴(yu)時間20～40min。
進一(yi)步，步驟a中氧化(hua)劑滴(di)速控制在每滴(di)3～4s，持(chi)續攪拌12～14h。
進(jin)一步(bu)，步(bu)驟(zou)b中d-酒(jiu)石(shi)酸摻雜聚苯胺分散液濃(nong)度控制在2～10mg/ml，滴(di)涂(tu)到玻碳電(dian)極表面(mian)后在室溫條(tiao)件下自然晾(liang)干。
本發明的(de)有(you)益效果是：d-酒石(shi)酸摻雜聚苯胺電極擁有(you)更(geng)好(hao)的(de)導電性，更(geng)小的(de)電極電阻(zu)，更(geng)好(hao)的(de)電容性能，且表(biao)現出的(de)更(geng)好(hao)的(de)循(xun)環穩定性。
具體實施方式
現(xian)在(zai)結合具體實施(shi)例對(dui)本發(fa)明(ming)作進一步(bu)說明(ming)，以下實施(shi)例旨(zhi)在(zai)說明(ming)本發(fa)明(ming)而(er)不是對(dui)本發(fa)明(ming)的(de)進一步(bu)限定。
實施例一:
制(zhi)備d-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻雜(za)聚苯胺電極包括以下(xia)幾個步(bu)驟：
(1)制(zhi)備d-酒(jiu)石酸摻(chan)(chan)雜聚苯(ben)胺(an)材料(liao)：移取(qu)2ml苯(ben)胺(an)加(jia)入(ru)到(dao)60ml去(qu)離(li)子水(shui)中，攪(jiao)拌(ban)均勻，并將其置于冰浴中30min。配(pei)制(zhi)50ml1md-酒(jiu)石酸水(shui)溶(rong)液(ye)，準確稱取(qu)2.04g過(guo)硫酸銨固(gu)體(ti)(ti)投入(ru)d-酒(jiu)石酸水(shui)溶(rong)液(ye)中，用玻璃(li)棒攪(jiao)拌(ban)均勻后(hou)作(zuo)為氧化劑溶(rong)液(ye)。將氧化劑溶(rong)液(ye)緩慢滴(di)加(jia)到(dao)苯(ben)胺(an)單體(ti)(ti)溶(rong)液(ye)中，滴(di)速(su)控制(zhi)在每滴(di)4s，持續攪(jiao)拌(ban)12h，反應結束后(hou)的(de)產物用去(qu)離(li)子水(shui)反復洗(xi)滌至濾(lv)液(ye)至無色，60℃真空(kong)干(gan)燥24h，制(zhi)備得到(dao)d-酒(jiu)石酸摻(chan)(chan)雜聚苯(ben)胺(an)材料(liao)。
(2)研磨(mo)步驟(1)中的(de)d-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻雜(za)(za)聚苯胺(an)材料，稱取(qu)(qu)10mgd-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻雜(za)(za)聚苯胺(an)粉末(mo)樣(yang)品分(fen)散(san)于1ml去(qu)離子水中，超聲分(fen)散(san)均勻后，用移(yi)液槍移(yi)取(qu)(qu)10μl分(fen)散(san)液滴(di)加(jia)到玻碳電(dian)極(ji)表(biao)面，并在室溫條件(jian)下自然晾(liang)干，然后移(yi)取(qu)(qu)10μl全氟磺酸(suan)離子交換樹脂溶液(5wt％)滴(di)涂到電(dian)極(ji)表(biao)面，待晾(liang)干后制備(bei)得到d-酒(jiu)石(shi)酸(suan)摻雜(za)(za)聚苯胺(an)電(dian)極(ji)。