鈦錳共摻雜三族鉬酸鹽發光材料、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種鈦錳共摻雜三族鉬酸鹽發光材料，其化學式為Re2(MoO4)3:xTi4+，yMn4+，其中Re2(MoO4)3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，x為0.01~0.05，y為0.005~0.03，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。該鈦錳共摻雜三族鉬酸鹽發光材料制成的發光薄膜的電致發光光譜（EL）中，在520nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。本發明還提供該鈦錳共摻雜三族鉬酸鹽發光材料的制備方法及其應用。
【專利說明】鈦錳共摻雜三族鉬酸鹽發光材料、制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料、其制備方法、鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜、其制備方法、薄膜電致發光器件及其制備方法。
【背景技術】
[0002]薄膜電致發光顯示器(TFELD)由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。但是，可應用于薄膜電致發光顯不器的鈦猛共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，仍未見報道。

【發明內容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發光器件的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料、其制備方法、鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜、其制備方法、使用該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的薄膜電致發光器件及其制備方法。
[0004]一種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，其化學式為Re2 (MoO4)3: xTi4+，yMn4+，其中Re2(MoO4)3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，X為0.θθ.05，y為0.005、.03，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。
[0005]一種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]根據Re2 (MoO4) 3:xMn4+, yTi4+ 各元素的化學計量比稱取 Re2O3, MoO3, TiO2 和 MnO2 粉體并混合均勻，其中 X 為 0.θθ.05，y 為 0.005~0.03，Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O3 ；及
[0007]將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時即得到化學式為Re2(MoO4)3:xMn4+, yTi4+的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或韋它尚子。
[0008]一種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Re2(MoO4)3:xMn4+, yTi4+，其中Re2 (MoO4) 3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.005^0.03, Re為招離子,鎵離子,銦離子或銘離子。
[0009]一種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0010]根據Re2 ( MoO4) 3:xMn4+, yTi4+ 各元素的化學計量比稱取 Re2O3, MoO3, TiO2 和 MnO2 粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時制成靶材，其中x為0.θθ.05，y為 0.005~0.03, Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O3 ；
[0011]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0 X IO-3Pa~1.0 X IO-5Pa;及
[0012]調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為10sccnT35sccm，襯底溫度為250 °C~750 °C，激光能量為50W~500W，接著進行制膜，得到化學式為Re2 (MoO4)3:xMn4+, yTi4+的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。
[0013]在優選的實施例中，所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強為2Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0014]一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層的材料為鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的化學式為Re2 (MoO4) 3:xMn4+, yTi4+，其中Re2 (MoO4) 3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.005^0.03, Re為招離子,鎵離子,銦離子或I它離子。
[0015]一種薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽極的襯底；
[0017]在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的化學式為Re2 (MoO4) 3:xMn4+, yTi4+，x為0.θ1~θ.05，y為0.005、.03，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子；
[0018]在所述發光層上形成陰極。
[0019]在優選的實施例中，所述發 光層的制備包括以下步驟:
[0020]根據Re2 (MoO4) 3:xMn4+, yTi4+ 各元素的化學計量比稱取 Re2O3, MoO3, TiO2 和 MnO2 粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時制成靶材，其中，x為0.θ1~θ.05，y為 0.005~0.03, Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O3 ；
[0021]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0X KT3Pa~1.0X KT5Pa ；
[0022]調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為10sccnT35sccm，襯底溫度為250 °C~750 °C，激光能量為50ff^500ff,接著進行制膜，在所述陽極上形成發光層。
[0023]上述鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料(Re2 (MoO4)3:xMn4+, yTi4+)制成的發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在520nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0025]圖2為實施例1制備的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的電致發光譜圖；
[0026]圖3為實施例1制備的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的XRD圖；
[0027]圖4是實施例1制備的薄膜電致發光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關系曲線圖。
【具體實施方式】
[0028]下面結合附圖和具體實施例對鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料、其制備方法、鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜、其制備方法、薄膜電致發光器件及其制備方法進一步闡明。
[0029]—實施方式的鈦猛共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，其化學式為Re2 (MoO4) 3:xMn4+，yTi4+，其中Re2(MoO4)3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，x為0.01~0.05，y為0.005 0.03, Re為招尚子,嫁尚子,銦尚子或銘尚子。[0030]優選的，X為 0.03，y 為 0.01。
[0031]該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料中Re2(MoO4)3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素。該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料制成的發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在520nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
[0032]上述鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟S11、根據 Re2(MoO4)3:xMn4+, yTi4+ 各元素的化學計量比稱取 Re2O3, MoO3, TiO2和 MnO2 粉體，其中 X 為 0.01 ~0.05，y 為 0.005~0.03，Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 T1203。
[0034]該步驟中，優選的，X為0.03，y為0.01。
[0035]步驟S12、將混合均的粉體在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時即可得到鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，其化學式為Re2(MoO4)3:xMn4+, yTi4+，其中Re2 (MoO4) 3是基質，猛離子和鈦離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.005^0.03, Re為招離子,鎵離子,銦離子或鉈離子。
[0036]該步驟中，優選的在1250°C下燒結3小時。
[0037]一實施方式的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Re2 (MoO4) 3:xMn4+, yTi4+，其中Re2 (MoO4) 3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.005^0.03, Re為招離子,鎵離子,銦離子或銘離子。
[0038]優選的，X為 0.03，y 為 0.01。
[0039]上述鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0040]步驟S21、按 Re2 (MoO4) 3:xMn4+，yTi4+各元素的化學計量比稱取 Re2O3, MoO3, TiO2和MnO2粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時制成靶材，其中x為0.01 ~0.05, y 為 0.005~0.03, Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O30
[0041]該步驟中，優選的，X為0.03，y為0.01，在1250°C下燒結3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0042]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa。
[0043]該步驟中，優選的，真空度為5X10_4Pa。
[0044]步驟S23、調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為10sccnT35sccm，襯底溫度為250°C~750°C;激光能量為50ff^500ff,接著進行制膜，得到鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜。
[0045]該步驟中，優選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0046]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發光層3以及陰極4。
[0047]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發光層3的材料為鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的化學式為Re2 (MoO4) 3:xMn4+, yTi4+, x 為 0.01 ~0.05，y 為 0.005~0.03，Re 為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。陰極4的材質為銀(Ag)。
[0048]上述薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:[0049]步驟S31、提供具有陽極2的襯底I。
[0050]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0051]步驟S32、在陽極2上形成發光層3，發光層3的材料為鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的化學式為Re2(MoO4)3:XMn4+，yTi4+，其中Re2(MoO4)3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，X為0.Ο1~Ο.05，y為0.005、.03，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子 。
[0052]本實施方式中，發光層3由以下步驟制得:
[0053]首先，將Re2 (MoO4) 3:xMn4+, yTi4+ 各元素的化學計量比稱取 Re2O3,MoO3, TiO2 和 MnO2粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時制成靶材，其中x為0.01~0.05，y 為 0.005~0.03, Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O30
[0054]該步驟中，優選的，X為0.03，y為0.01，在1250°C下燒結3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0055]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0X KT3Pa~1.0X l(T5Pa。
[0056]該步驟中，優選的，真空度為5X10_4Pa。
[0057]然后，調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為10sccnT35sccm，襯底溫度為250°C~750°C，激光能量為50W~500W，接著進行制膜，在陽極2上形成發光層3。
[0058]該步驟中，優選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0059]步驟S33、在發光層3上形成陰極4。
[0060]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0061]下面為具體實施例。
[0062]實施例1
[0063]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Al2O3, 3mmol 的 MoO3,0.03mol 的 TiO2和0.01mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量300W。得到的樣品化學式為Al2(MoO4)3I0.03Ti4+，0.01Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0064]本實施例中得到的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的化學通式為Al2(MoO4)3I0.03Ti4+, 0.0IMn4+，其中Al2 (MoO4) 3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素。
[0065]請參閱圖2，圖2所示為得到的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發光譜中，在520nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
[0066]請參閱圖3，圖3為實施例1制備的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖3中可以看出，所有的衍射峰是三族鑰酸鹽對應的結晶特征峰，沒有出現摻雜元素以及其他雜質相關的衍射峰，說明樣品具有良好的晶體結構。
[0067]請參閱圖4，圖4是實施例1制備的薄膜電致發光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關系曲線圖，曲線I是電壓與電流密度關系曲線，可看出該器件從電壓5.5V開始發光，曲線2是電壓與亮度關系曲線，可以看出該器件的最大亮度為155cd/m2，表明器件具有良好的發光特性。
[0068]實施例2
[0069]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Al2O3^mmol 的 MoO3,0.005mol 的 TiO2和0.005mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學式為Al2(MoO4)3I0.005Ti4+, 0.005Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0070]實施例3
[0071]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Al2O3, 3mmol 的 MoO3,0.05mol 的 TiO2和0.03mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學式為Al2(MoO4)3I0.05Ti4+, 0.03Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
·[0072]實施例4
[0073]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Ga2O3, 3mmol 的 MoO3,0.03mol 的 TiO2和0.01mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量300W。得到的樣品的化學式為Ga2(MoO4)3I0.03Ti4+，0.01Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074]實施例5
[0075]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Ga2O3, 3mmol 的 MoO3,0.005mol 的 TiO2和0.005mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0 X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學式為Ga2(MoO4)3I0.005Ti4+，0.005Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076]實施例6[0077]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Ga2O3, 3mmol 的 MoO3,0.05mol 的 TiO2和0.03mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學式為Ga2(MoO4)3I0.05Ti4+，0.03Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實施例7
[0079]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 In2O3, 3mmol 的 MoO3,0.03mol 的 TiO2和0.01mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量300W。得到的樣品的化學通式為In2(MoO4)3I0.03Ti4+，0.01Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實施例8 [0081]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 In2O3^mmol 的 MoO3,0.005mol 的 TiO2和0.005mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學式為In2(MoO4)3I0.005Ti4+0.005Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082]實施例9
[0083]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Al2O3, 3mmol 的 MoO3,0.05mol 的 TiO2和0.03mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學式為In2(MoO4)3I0.05Ti4+，0.03Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084]實施例10
[0085]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Tl2O3, 3mmol 的 MoO3,0.03mol 的 TiO2和0.01mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量300W。得到的樣品的化學式為Tl2(MoO4)3I0.03Ti4+，0.01Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。[0086]實施例11
[0087]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Tl2O3, 3mmoI 的 MoO3,0.005mol 的 TiO2和0.005mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0 X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量500W。得到的樣品的化學式為Tl2(MoO4)3I0.005Ti4+, 0.005Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。[0088]實施例12
[0089]選用純度為99.99% 的粉體，將 Immol 的 Tl2O3, 3mmol 的 MoO3,0.05mol 的 TiO2和0.03mmol MnO2粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量50W。得到的樣品的化學式為Tl2(MoO4)3I0.05Ti4+, 0.03Mn4+的發光薄膜，然后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，其特征在于:其化學式為Re2 (MoO4)3: xTi4+，yMn4+,其中Re2 (MoO4) 3是基質，猛離子和鈦離子是激活元素，x為0.01"?.05, y為0.005 0.03, Re為招尚子,嫁尚子,銦尚子或銘尚子。
2.—種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據Re2 (MoO4)3IxTi4+, yMn4+各元素的化學計量比稱取Re2O3, MoO3, TiO2和MnO2粉體并混合均勻，其中 X 為 0.Ο1-Ο.05，y 為 0.005~0.03，Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O3 ;及將混合均勻的粉體在900 °C~1300 °C下燒結0.5小時-5小時即得到化學式為Re2(Mo04)3:xTi4+, yMn4+的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或韋它尚子。
3.—種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜，其特征在于，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Re2 (MoO4)3IxTi4+, yMn4+，其中Re2 (MoO4) 3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.005^0.03, Re為招離子,鎵離子,銦離子或銘離子。
4.一種鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據Re2 (MoO4)3IxTi4+, yMn4+各元素的化學計量比稱取Re2O3, MoO3, TiO2和MnO2粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時制成靶材，其中，x為0.0f 0.05，y為0.005~0.03, Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O3 ； 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0 X KT3Pa~1.0 X KT5Pa ;及 調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為10sccnT35sccm，襯底溫度為250 °C~750 °C，激光能量為50W~500W，接著進行制膜，得到化學式為Re2 (MoO4)3: xTi4+，yMn4+的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜，Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子。
5.根據權利要求4所述的鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強為2Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
6.一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，其特征在于，所述發光層的材料為鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的化學式為Re2 (MoO4)3IxTi4+, yMn4+，其中Re2 (MoO4) 3是基質，錳離子和鈦離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.005^0.03, Re為招離子,鎵離子,銦離子或韋它尚子。
7.一種薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發光層，所述發光層的材料為鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料，該鈦錳共摻雜三族鑰酸鹽發光材料的化學式為Re2 (MoO4)3:xTi4+，yMn4+，x為0.θ1-θ.05，y為0.005、.03, Re為鋁離子，鎵離子，銦離子或鉈離子； 在所述發光層上形成陰極。
8.根據權利要求7所述的薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，所述發光層的制備包括以下步驟: 根據Re2 (MoO4)3: xTi4+，yMn4+各元素的化學計量比稱取Re2O3, MoO3, TiO2和MnO2粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結0.5小時飛小時制成靶材，其中x為0.01~0.05，y為.0.005~0.03, Re2O3 為 Al2O3, Ga2O3, In2O3 或 Tl2O3 ； 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設置為 1.0 X KT3Pa~1.0XKT5Pa ; 調整磁控濺射鍍膜工藝參數為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強.0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為10sccm~35sccm，襯底溫度為250 °C~750 °C，激光能量為.50W^500W,接著進行制膜，在所述陽極上形成發光層。
9.根據權利要求8所述的薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，所述X為0.03，y為0.01。
【文檔編號】H01L33/50GK103571475SQ201210268336
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月31日 優先權日:2012年7月31日
【發明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司