專利名稱：MgIn的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于InN-GaN基藍光半導體外延生長的MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料及其制備方法。
背景技術：
以GaN為代表的寬帶隙III-V族化合物半導體材料正在受到越來越多的關注，它們將在藍、綠光發光二極管和激光二極管、高密度信息讀寫、水下通信、深水探測、激光打印、生物及醫學工程，以及超高速微電子器件和超高頻微波器件方面具有廣泛的應用前景。
由于GaN熔點高、硬度大、飽和蒸汽壓高，故要生長大尺寸的GaN體單晶需要高溫和高壓，波蘭高壓研究中心在1600℃的高溫和20kbar的高壓下才制出了條寬為5mm的GaN體單晶。在當前，生長大尺寸的GaN體單晶的技術還不成熟，且生長的成本高昂，離實際應用尚有相當長的距離。
藍寶石晶體(α-Al2O3)，易于制備，價格便宜，且具有良好的高溫穩定性等特點，α-Al2O3是目前最常用的InN-GaN外延襯底材料(參見Jpn.J.Appl.Phys.，第36卷，1997年，第1568頁)。
MgAl2O4晶體屬立方晶系，尖晶石型結構，晶格常數為0.8083nm。熔點為2130℃。
目前，典型的GaN基藍光LED是在藍寶石襯底上制作的。其結構從上到下如下p-GaN/AlGaN barrier layer/InGaN-GaN quantumwells/AlGaN barrier layer/n-GaN/4um GaN。由于藍寶石具有極高的電阻率，所以器件的n-型和p-型電極必須從同一側引出。這不僅增加了器件的制作難度，同時也增大了器件的體積。根據有關資料，對于一片直徑2英寸大小的藍寶石襯底而言，目前的技術只能制作出GaN器件約1萬粒左右，而如果襯底材料具有合適的電導率，則在簡化器件制作工藝的同時，其數目可增至目前的3～4倍。
綜上所述，在先技術襯底(α-Al2O3和MgAl2O4)存在的顯著缺點是(1)用α-Al2O3作襯底，α-Al2O3′和GaN之間的晶格失配度高達14％，使制備的GaN薄膜具有較高的位錯密度和大量的點缺陷；(2)由于MgAl2O4晶體與GaN的晶格失配達9％，再加上綜合性能不如α-Al2O3，因而使用較少；(3)以上氧化物襯底均不導電，器件制作難度大，同時也增大了器件的體積，造成了大量的原材料的浪費。

發明內容
本發明要解決的技術問題在于克服上述現有技術的缺點，提供一種用作InN-GaN基藍光半導體外延生長的MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料及其制備方法。
本發明的MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料實際上是在MgAl2O4單晶上設有一層MgIn2O4而構成，該復合襯底適合于外延生長高質量InN-GaN基藍光半導體薄膜。
MgIn2O4屬立方晶系，尖晶石型結構，晶格常數為0.8864nm，MgIn2O4(111)與GaN的晶格失配度較小，為1.1％。但考慮到MgIn2O4大尺寸體單晶生長困難，本發明提出利用脈沖激光淀積(PLDpulsed laserdeposition)技術和高溫退火方法，在MgAl2O4單晶襯底上生成MgIn2O4覆蓋層，從而得到MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底。在這里，MgAl2O4單晶起支撐其上的MgIn2O4透明導電薄層的作用。此種結構的復合襯底(MgIn2O4/MgAl2O4)適合于高質量GaN的外延生長。
本發明的基本思想是一種MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料的制備方法，主要是利用脈沖激光淀積方法在MgAl2O4單晶襯底上制備MgIn2O4薄膜，然后通過高溫退火，在MgAl2O4單晶襯底上形成MgIn2O4覆蓋層。
本發明MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料的制備方法，其特征在于它包括下列具體步驟
<1>在MgAl2O4單晶襯底上制備MgIn2O4薄膜將拋光、清洗過的MgAl2O4單晶襯底送入脈沖激光淀積系統，利用MgIn2O4靶材，采用脈寬25-30ns(納秒)的KrF準分子激光器，激射波長為248nm，通過透鏡以約10J/cm2的能量密度聚光，經光學窗口照射到真空裝置內的MgIn2O4靶材，在富氧的反應氣氛下，在被加熱的MgAl2O4單晶襯底上淀積MgIn2O4薄膜；<2>MgIn2O4/MgAl2O4的高溫退火將得到的MgIn2O4/MgAl2O4樣品放入退火爐中，升溫至700～1200℃，得到MgIn2O4晶化覆蓋層，形成MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料。
所述的MgIn2O4/MgAl2O4的退火時，退火爐中的最佳溫度為950℃。
本發明的特點是(1)提出了一種用于InN-GaN基藍光半導體外延生長的MgIn2O4襯底材料，該襯底與在先襯底相比，其與GaN(111)的晶格失配度較小，為1.1％，且該材料為透明導電氧化物材料。
(2)本發明提出利用脈沖激光淀積(PLD)技術和MgIn2O4/MgAl2O4的高溫退火，在MgAl2O4單晶襯底上生成MgIn2O4覆蓋層，從而得到了MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底，該復合襯底的制備工藝簡單、易操作，此種結構的復合襯底(MgIn2O4/MgAl2O4)適合于高質量GaN的外延生長。


圖1是本發明使用的脈沖激光淀積(PLD)系統的示意圖。
具體實施例方式
圖1是本發明使用的脈沖激光淀積(PLD)系統的示意圖。PLD法的機理是首先將脈寬25-30ns的KrF準分子激光器(激射波長為248nm)通過透鏡以約10J/cm2的能量密度聚光，經光學窗口照射到真空裝置內的MgIn2O4靶材，靶材吸收激光后，由于電子激勵而成為高溫熔融狀態，使材料表面數十納米(nm)被蒸發氣化，氣體狀的微粒以柱狀被放出和被擴散，在離靶材的表面數厘米處放置的適當被加熱的MgAl2O4單晶襯底上，附著、堆積從而淀積成MgIn2O4薄膜。
本發明的脈沖激光淀積制備復合襯底材料MgIn2O4/MgAl2O4的具體工藝流程如下<1>將拋光、清洗過的MgAl2O4單晶襯底送入脈沖激光淀積PLD系統，在MgAl2O4單晶襯底上制備MgIn2O4薄膜。系統采用脈寬25-30ns(納秒)的KrF準分子激光器，激射波長為248nm，通過透鏡以約10J/cm2的能量密度聚光，經光學窗口照射到真空裝置內的MgIn2O4靶材，在富氧的氣氛下淀積MgIn2O4薄膜；<2>然后將上步中得到的MgIn2O4/MgAl2O4樣品放入退火爐中，升溫至700～1200℃，為了抑制In2O3的揮發，采用富In的氣氛，在高溫下退火，得到了MgIn2O4覆蓋層，通過控制退火時間得到具有不同厚度的MgIn2O4晶化覆蓋層，從而得到了MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底。此種結構的復合襯底適合于高質量GaN的外延生長。
用圖1所示的脈沖激光淀積(PLD)裝置制備MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料的方法，以較佳實施例說明如下將拋光、清洗過的MgAl2O4單晶襯底送入脈沖激光淀積PLD系統，在MgAl2O4單晶襯底上制備MgIn2O4薄膜。該系統采用脈寬25-30ns(納秒)的KrF準分子激光器，激射波長為248nm，通過透鏡以約10J/cm2的能量密度聚光，經光學窗口照射到真空裝置內的MgIn2O4靶材，在富氧的反應氣氛下淀積MgIn2O4薄膜，MgAl2O4單晶襯底的溫度為300℃，控制MgIn2O4薄膜的厚度為500nm。然后將所得到的MgIn2O4/MgAl2O4樣品放入退火爐中，升溫至950℃，為了抑制In的揮發，采用富In的反應氣氛，MgIn2O4/MgAl2O4在高溫下退火，得到了MgIn2O4覆蓋層，通過控制退火時間得到具有不同厚度的MgIn2O4覆蓋層，從而得到了MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底。此種結構的復合襯底適合于高質量GaN的外延生長。
權利要求
1.一種MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料，其特征是在MgAl2O4單晶上設有一層MgIn2O4，構成MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底。
2.根據權利要求1所述的MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料制備方法，其特征是利用脈沖激光淀積方法在MgAl2O4單晶襯底上制備MgIn2O4薄膜，然后通過高溫退火，在MgAl2O4單晶襯底上形成MgIn2O4晶化層。
3.根據權利要求2所述的MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料制備方法，其特征是所述的脈沖激光淀積方法是利用脈寬25-30ns的KrF準分子激光，通過透鏡以約10J/cm2的能量密度聚光，經光學窗口照射到真空裝置內的MgIn2O4源，該MgIn2O4源被蒸發氣化，在加熱的MgAl2O4單晶襯底上，淀積成MgIn2O4薄膜。
4.根據權利要求2所述的MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料制備方法，其特征在于它包括下列具體步驟<1>在MgAl2O4單晶襯底上制備MgIn2O4薄膜將拋光、清洗過的MgAl2O4單晶襯底送入脈沖激光淀積系統，利用MgIn2O4靶材；采用脈寬25-30ns(納秒)的KrF準分子激光器，激射波長為248nm，通過透鏡以約10J/cm2的能量密度聚光，經光學窗口照射到真空裝置內的MgIn2O4靶材，在富氧的反應氣氛下，在被加熱的MgAl2O4單晶襯底上淀積MgIn2O4薄膜；<2>MgIn2O4膜晶化將得到的MgIn2O4/MgAl2O4樣品放入退火爐中，升溫至700～1200℃，得到MgIn2O4晶化層，形成MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料。
5.根據權利要求2所述的MgIn2O4/MgIn2O4復合襯底材料制備方法，其特征在于先陶瓷合成所述的MgIn2O4靶材。
6.根據權利要求2所述的MgIn2O4/MgAl2O4復合襯底材料的制備方法，其特征在于通過高溫退火使MgIn2O4晶化，退火爐中的最佳溫度為950℃。
全文摘要
一種MgIn
文檔編號H01L21/00GK1529366SQ20031010806
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月21日 優先權日2003年10月21日
發明者周圣明, 徐軍, 李抒智, 楊衛橋, 彭觀良, 周國清, 司繼良, 杭寅, 趙廣軍, 劉世良, 鄒軍, 趙志偉 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所