專利名稱：測量硅基體與膜基結合強度的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種測量技術領域的方法，特別是一種測量硅基體與膜基 結合強度的方法。
技術背景硅被廣泛應用于計算機芯片制造及微電子機械系統中。而基于硅的薄膜技 術及薄膜性能也直接決定了芯片與微電子機械系統的穩定性與工作壽命。因此， 對于硅與薄膜的結合強度需要一個統一的評價標準與精確的測量方法。已有技術 中包括四點彎曲法，劃痕法，壓痕法等。其中，四點彎曲法在工業應用中己較為 普遍，它需要制作標準試樣，依靠樣品發生彎曲時薄膜和基體脫離，薄膜與基體 間產生裂紋來計算膜基結合強度的，是對膜基結合強度定性及定量分析的較理想 方法。但是，這一方法對樣品的準備要求比較高，不適合有復雜幾何形狀的樣品。 劃痕法也是常用的方法之一。它是用半球型壓頭在薄膜表面劃動，當載荷增大到 臨界值時，薄膜破裂剝落。劃痕過程較為復雜，臨界載荷值受到膜厚、膜與基體 的硬度以及膜基結合強度等因素的綜合影響，因此臨界載荷是一個綜合指標，它 無法直接代表界面結合強度。壓痕法也是較常用的結合強度測試方法。在不同的 載荷下進行表面壓入試驗，達到一定載荷時，薄膜與基體協調的條件被破壞，出 現周向裂紋及薄膜環狀剝落，載荷和裂紋長度可用來表征結合強度。但是壓入過 程中薄膜的破壞方式還不確定，難以從實驗上控制裂紋首先從界面處萌生；壓入 過程中界面的受力和破壞過程還不清楚，膜基結構因素對臨界載荷的影響也難以 分析。由上述方法可見，硅基體膜基結合強度的測量尚沒有統一的、適合不同幾 何尺寸的、試驗結果可以相互轉換的實驗手段。因此，建立一套便捷、有效、準 確的，適合復雜幾何形狀硅基體的膜基結合力測量方法對定量檢測硅基體成膜質 量有十分重要的意義。經對現有技術的文獻檢索發現，中國專利號200310108307.5，名稱為"內漲鼓泡法檢測金剛石涂層附著強度的測試方法"，提出使用油壓加載，在自制的 控制系統下進行鼓泡法檢測膜基結合強度的方法。由于樣品的制備方法以及測試 設備的構建較為復雜而不便于推廣及應用，測量精度亦會受到自制設備限制，且 油壓方式加載無法顧及液體壓縮帶來的誤差影響，故而有改進的余地和空間。 發明內容本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種測量硅基體與膜基結合 強度的方法。本發明能克服已有檢測設備定性測量或樣品尺寸要求高的不足，可 以依靠現有設備及成熟的制樣工藝，利用接觸式背面穿透法較快速地定量檢測復 雜形狀下膜基結合強度的方法。本發明是通過如下的技術方案實現的在硅基底背面使用刻蝕法制作帶窗 口的圖案，在窗口中預留部分基體作為加載的平臺。基底正面的薄膜暴露在背面 的窗口中，當預留下的基體受壓穿透基體并帶動薄膜脫離基體時，記錄發生的最 大法向位移，由已有的公式得出自由能釋放率，以此即可表征膜基體系的結合強 度。本發明具體包括如下步驟(1) 待測部件的前處理在鍍膜硅基體的背面進行刻蝕制作圖案，經腐蝕 直到正面的薄膜暴露，且不損傷薄膜。(2) 準備加載支架，固定待測部件的位置，將納米壓痕硬度儀壓頭置于基 體的凸出楔形塊頂部，隨著壓頭壓入，薄膜受壓離開基體，至薄膜與基體完全脫 離。 ■(3) 納米壓痕儀實時記錄壓頭的位移和載荷，由位移載荷曲線得到薄膜脫 離基體后的法向位移以及此時受到的載荷大小。(4) 通過板殼理論相應公式，獲得薄膜與基體結合強度。步驟(1)中，所述的刻蝕制作圖案，其圖案周圍設有鏤空的窗口空腔，此 窗口空腔為后續的凸出楔形塊預留空間。所述的刻蝕，是指光刻腐蝕，或濕法腐蝕，或反應離子刻蝕。 所述的步驟(2)，包括步驟如下-①加載支架的準備在平板上預制圓形缺口，為納米壓痕儀壓頭壓入保留
伸展空間。② 制作兩張同尺寸，相同位置設有缺口的定位用薄紙。③ 將待測部件薄膜的正面向下放置于加載支架上，基體窗口空腔中的凸出 楔形塊頂部處于定位薄紙缺口中心，保證薄膜凸起部分完全處于自由伸展狀態。④ 固定待測部件的位置后，去除定位薄紙，將納米壓痕儀壓頭對準凸出楔 形塊頂部。⑤ 啟動納米壓痕儀，使用位移載荷加載，將基體空腔中的凸出楔形塊頂出， 帶動薄膜剝離和薄膜凸起。所述的凸出楔形塊，為半金字塔形或圓柱體形。步驟(4)中，所述的公式為g =賊2 (1 -義)4(2f(義)+ w(義))，其中12(a-WA為薄膜厚度，//。是薄膜最大撓曲距離，a和6是脫離基體區域面積和中心半金2 In a + 1" In2義字塔形區域半徑，f(;i)=-^-^ ;l = "/6。[(i+爭;i+2(i-;i)]與現有技術現比本發明的優勢在于，由于采用納米壓痕儀實驗精度可達納 米量級，而且納米壓痕儀作為加載設備和數據檢測記錄設備可省去自制設備的繁 瑣，且避免了液壓或氣壓加載時帶來的載體壓縮的影響，借由已相當成熟的光刻 技術，可以定量地對復雜幾何形狀的硅基體膜基結合強度進行測量。


圖i為實施例硅基底背面經光刻后刻蝕窗口空腔以及空腔中的加載平臺結 構示意圖。圖2為實施例中納米壓痕儀壓入后的測試部件形貌示意圖。 圖3實施例中待測部件置于納米壓痕儀下的總裝置結構示意圖。
具體實施方式
下面結合對本發明的實施例作詳細說明本實施例在以本發明技術方案為前 提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述 的實施例。
本實施例是在以下實施條件和技術要求下實施的-第一步待測部件的前處理。待測部件包括單晶硅基底與氮化硅膜，薄 膜厚度為lpm。或通過當前已十分成熟的光刻技術，在待測部件背面硅基底上進行圖案制 作。圖案設計為圓環。或用濕法腐蝕方法通過掩模版將圖案轉移到光刻膠上，經曝光顯影后， 由氫氟酸和氟化氨刻蝕在二氧化硅上產生圓環狀圖案，二氧化硅保護下的單晶硅 暴露。單晶硅的腐蝕可在氫氧化鉀中進行，本實施例參照現有技術在100g水 和20g氫氧化鉀溶液，水浴80攝氏度下腐蝕，腐蝕速率約為lpm/min。在進行 深度腐蝕后，正面原與基體附著的氮化硅薄膜暴露，對于低摻雜單晶硅在窗口中 形成如圖1所示的半金字塔形結構5。或通過反應離子刻蝕也可用于本待測部件的制備，窗口中形成的即可為圓 柱體結構。第二步① 加載支架的準備在一定厚度和剛度的平板上預制圓形缺口，作為納米壓痕儀壓頭壓入時的可自由伸展的空間。② 制作兩張同一尺寸，同樣位置缺口的定位用薄紙。③ 將硅基底附著薄膜的正面向下放置于預制的加載支架上，窗口中的半金 字塔頂部或圓柱體頂部處于定位薄紙缺口中心，保證薄膜凸起部分完全處于自由 伸展的狀態。 如圖2所示，為納米壓痕儀壓入后的測試部件形貌，實際方向應為向下凸起。凸起的薄膜不受限制地鼓起，在界面產生裂紋。固定待測部件的位置后，去除定位薄紙，將納米壓痕儀壓頭對準半金字塔形結構5頂部或圓柱體頂部。如 圖3所示，總裝置包括納米壓痕儀l、鍍膜硅基體2、加載支架3、半金字塔楔 形塊4，鍍膜硅基體2置于納米壓痕儀1下。⑤啟動納米壓痕儀，使用位移載荷加載，將基體容腔中的半金字塔楔形塊 4頂出，帶動薄膜剝離和凸起。第三步由納米壓痕儀1得到的位移載荷曲線可以推得薄膜的法向張開位
移//。為1. lpm和瞬時載荷。第四步通過現有技術中的超聲顯微鏡法、油浸法、光干涉法等測定凸起 面積的半徑fl為43. 2|om以及b為8. 18pm。設定氮化硅薄膜的彈性模量為150GPa，泊松比0.29，代入公式<formula>formula see original document page 8</formula>和已知參數可推得12( _6)界面自有能釋放率G為1.2835 J/m2，而G即可以用來表征膜基結合強度。控制納米壓痕儀l，進行反復循環的加載和卸載，保持最大載荷恒定，則硅基體膜基 界面間的裂紋隨之擴展。由現有技術油浸法測量得到的每次循環后凸起面積半徑 a，以及循環次數7V，即可建立裂紋擴展長度與循環次數的關系，以此來評價薄 膜與基體附著性能的疲勞強度。與現有技術現比本實施例由于采用納米壓痕儀實驗精度可達納米量級，而 且納米壓痕儀作為加載設備和數據檢測記錄設備可省去自制設備的繁瑣，且避免 了液壓或氣壓加載時帶來的載體壓縮的影響，借由己相當成熟的光刻技術，可以 定量地對復雜幾何形狀的硅基體膜基結合強度進行測量。
權利要求
1. 一種測量硅基體與膜基結合強度的方法，其特征在于，在硅基底背面使用刻蝕法制作帶窗口的圖案，在窗口中預留部分基體作為加載的平臺，基底正面 的薄膜暴露在背面的窗口中，當預留下的基體受壓穿透基體并帶動薄膜脫離基體時，記錄發生的最大法向位移，由已有的公式得出自由能釋放率，以此表征膜基 體系的結合強度。
2. 如權利要求1所述的測量硅基體與膜基結合強度的方法，其特征是，具體包括如下步驟(1) 待測部件的前處理在鍍膜硅基體的背面進行刻蝕制作圖案，經腐蝕 直到正面的薄膜暴露，且不損傷薄膜；(2) 準備加載支架，固定待測部件的位置，將納米壓痕硬度儀壓頭置于基 體的凸出楔形塊頂部，隨著壓頭壓入，薄膜受壓離開基體，至薄膜與基體完全脫 離；(3) 納米壓痕儀實時記錄壓頭的位移和載荷，由位移載荷曲線得到薄膜脫 離基體后的法向位移以及此時受到的載荷大小；(4) 通過公式G = ，，"f、2 (1 — /1)4(2， + W(義》，其中力為薄膜厚度， ^是薄膜最大撓曲距離，"和6是脫離基體區域面積和中心半金字塔形區域半2 ln義+ 1 +義ln2義徑，= 7-——^， /1 = "/6，獲得得薄膜與基體結合強度。[(i+;i)in;i+2(i_;i)]
3. 如權利要求2所述的測量硅基體與膜基結合強度的方法，其特征是，步 驟(1)中，所述的刻蝕制作圖案，其圖案周圍設有鏤空的窗口空腔。
4. 如權利要求2或3所述的測量硅基體與膜基結合強度的方法，其特征是， 所述的刻蝕，是指光刻腐蝕，或濕法腐蝕，或反應離子刻蝕。
5. 如權利要求2所述的測量硅基體與膜基結合強度的方法，其特征是，所 述的步驟(2)，具體如下 ① 加載支架的準備在平板上預制圓形缺口，為納米壓痕儀壓頭壓入保留 伸展空間； '② 制作兩張同尺寸，相同位置設有缺口的定位用薄紙；③ 將待測部件薄膜的正面向下放置于加載支架上，基體窗口空腔中的凸出 楔形塊頂部處于定位薄紙缺口中心；④ 固定待測部件的位置后，去除定位薄紙，將納米壓痕儀壓頭對準凸出楔 形塊頂部；⑤ 啟動納米壓痕儀，使用位移載荷加載，將基體空腔中的凸出楔形塊頂出， 帶動薄膜剝離及薄膜凸起。
6.如權利要求2或5所述的測量硅基體與膜基結合強度的方法，其特征是， 所述的凸出楔形塊，為半金字塔形或圓柱形。
全文摘要
本發明涉及一種測量技術領域的測量硅基體與膜基結合強度的方法。本發明方法為在硅基底背面使用刻蝕法制作帶窗口的圖案，在窗口中預留部分基體作為加載的平臺，基底正面的薄膜暴露在背面的窗口中，當預留下的基體受壓穿透基體并帶動薄膜脫離基體時，記錄發生的最大法向位移，由已有的公式得出自由能釋放率，以此表征膜基體系的結合強度。本發明能克服已有檢測設備定性測量或樣品尺寸要求高的不足，可以依靠現有設備及成熟的制樣工藝，利用接觸式背面穿透法較快速地定量檢測復雜形狀下膜基結合強度的方法。
文檔編號G06F19/00GK101144770SQ20071004448
公開日2008年3月19日 申請日期2007年8月2日 優先權日2007年8月2日
發明者杰 楊, 耀 沈, 沈志強, 聶璞林, 珣 蔡 申請人:上海交通大學