一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置的制造方法
【專利摘要】本發明涉及能源化工、油氣資源勘探開發設備領域，尤其涉及一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其包括真空系統、測試腔體、除氣腔體、儲液腔體、顆粒間除液裝置、測量系統、控制系統、連接管路及閥門。本發明利用水流循環產生的局部負壓同時配合特殊設計，不僅能夠進行一般的大空間內液體的飽和蒸汽壓的測量，同時還能夠測量多孔介質內液體的飽和蒸汽壓。
【專利說明】
一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置
技術領域
[0001 ]本發明涉及能源化工、油氣資源勘探開發設備領域，具體涉及一種多孔介質內液 體的飽和蒸汽壓測量裝置。
【背景技術】
[0002] 頁巖油、頁巖氣是頁巖致密孔隙中的油氣資源，孔徑一般在幾納米到幾微米。在納 米尺度的孔隙中，液體的性質和主液區不一樣，最直接的一點就是飽和蒸汽壓會降低。弄清 楚孔隙里邊的這些性質對于油氣的勘探開發有著重要的意義。
[0003] 現有的液體飽和蒸汽壓測量裝置很多，但這些裝置一般都是專注于宏觀容器內的 液體的飽和蒸汽壓的測量，例如一個小腔體里的氯化鋰水溶液的飽和蒸汽壓的測量。還有 少部分測量裝置專注于測量多孔介質內的飽和蒸汽壓，如混凝土內部的飽和蒸汽壓，但混 凝土本身是大塊狀的，要想精確測量粉末狀多孔介質孔內液體(例如水）的飽和蒸汽壓，除 了需要測量之前系統保持真空外，還需要讓納米孔內的液體達到飽和，并且要去除顆粒間 殘留的液體，也即孔隙內必須充滿液體，顆粒間不能殘留液體，這樣測量才是準確的，現有 的技術很難做到這兩點。
[0004] 申請號為201220721637.6的實用新型申請公開了一種基于靜態法的飽和蒸汽壓 測定儀，由真空獲得平臺、蒸氣壓測定平臺和電控箱組成，蒸氣壓測定平臺旁邊為低真空獲 得平臺，其上側為電控箱，低真空獲得平臺包括支架、旋片栗、電磁閥、變徑真空三通、不銹 鋼波紋管、第一真空擋板閥、擴散栗、真空變徑接頭、第二真空擋板閥、第三真空擋板閥和真 空三通;蒸氣壓測定平臺包括恒溫水浴箱、電容薄膜規、第四真空擋板閥、水浴槽蓋板把手、 水浴槽蓋板、控制機構和試驗容器;電控箱設有旋片栗接口，上位機串口、擴散栗接口、擴散 栗風扇接口和電容薄膜規接口，內部設有控制電路。該實用新型實現了靜態法在低蒸氣壓 范圍測量固體及液體物質飽和蒸氣壓的應用，自動化程度高，安全性好。但上述飽和蒸汽壓 測定儀并不能用于測定多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量。
[0005] 申請號為200910218419.的發明專利申請公開了一種易升華固體含能材料蒸汽壓 測試裝置及方法，該裝置包括真空栗、樣品池、平衡管、氣壓計、加熱爐，樣品池設置有固體 樣品加入口，零位計管的兩側分別設置有儲液球，零位計管內填充汞，樣品池通過平衡管與 儲液球聯通，儲液球的另一端與氣壓計之間設置真空氣路軟管。上述裝置可測得易升華固 體含能材料的蒸汽壓數據，實現實驗過程的自動控制。但上述飽和蒸汽壓測定儀使用有害 的汞，且并不能用于測定多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量。

【發明內容】

[0006] 本發明的目的在于提供一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，不僅能夠進 行一般的大空間內液體的飽和蒸汽壓的測量，同時還能夠測量多孔介質內液體的飽和蒸汽 壓，即不同孔徑的空隙內的液體在不同溫度下的飽和蒸汽壓。
[0007] 為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓 測量裝置，其包括真空系統、測試腔體、除氣腔體、儲液腔體、顆粒間除液裝置、測量系統、控 制系統、連接管路及閥門；所述真空系統分別與除氣腔體、測試腔體相連，所述除氣腔體與 所述測試腔體相連，所述測試腔體與所述儲液腔體相連;所述顆粒間除液裝置與所述測試 腔體相連;所述測量系統分別與所述真空系統、所述測試腔體相連;所述連接管路及閥門與 各腔體連接，并根據管路配置閥門；
[0008] 進一步地，所述真空系統包括真空栗和液氮冷阱；所述真空栗抽速為8.5~10m3/ h，所述真空栗與液氮冷阱相連、所述液氮冷阱與所述除氣腔體、測試腔體之間通過截止閥 相連；
[0009] 進一步地，所述測量系統包括電阻真空計、絕對壓力薄膜規、熱電阻；
[001 0]更進一步地，所述測試腔體為長方體或正方體，其側面具有試樣取放接口法蘭，測 試腔體另一側通過側吸管路接口、截止閥與顆粒間除液裝置相連，測試腔體頂端通過除氣 腔體接口與和除氣腔體相連的截止閥相連、通過真空系統接口與和液氮冷阱相連的截止閥 相連、通過蒸汽壓力測量接口與絕對壓力薄膜規相連、通過腔體溫度測量接口與熱電阻相 連，測試腔體底部通過排液接口與和儲液腔體側面相連的截止閥相連，測試腔體內放置試 樣支撐架并具有支撐架限位塊；
[0011] 進一步地，所述除氣腔體為圓柱體，其頂端通過真空系統接口與和液氮冷阱相連 的截止閥相連、通過進液口與進液閥相連，底部通過截止閥與測試腔體相連；
[0012] 進一步地，所述儲液腔體為圓柱體，側面通過截止閥與測試腔體底部相連、另一側 的放氣接口與放氣閥相連、底部的排液口與排液閥相連；
[0013] 進一步地，所述顆粒間除液裝置包括吸水栗、側吸管路；
[0014] 進一步地，所述控制系統為真空栗、電阻真空計、薄膜規、熱電阻、吸水栗提供電源 和控制信號，設置于電源控制柜內；
[0015] 進一步地，所述連接管路為DN16或DN10的不銹鋼管路；
[0016] 更進一步地，真空系統與各腔體間的連接管路使用DN16的不銹鋼管路，腔體間連 接管路使用DN10的不銹鋼管路。
[0017] 本發明方法具有如下優點：
[0018] 本發明除了能夠進行宏觀容器內的液體的飽和蒸汽壓的測量和混凝土內部的飽 和蒸汽壓的測量之外，獨特之處在于能夠測量粉末狀的多孔介質(例如多孔的石英顆粒，顆 粒直徑約幾十微米，每個顆粒內遍布納米尺度的孔，孔徑從幾個納米到一百多納米）內液體 的飽和蒸汽壓。
[0019] 為了準確測量粉末狀多孔介質孔隙內液體的飽和蒸汽壓，需要保證兩點：1)首先 是孔隙內要充滿液體，并且是只能有待測液體，不能有殘留的氣體。這就需要保證在往多孔 介質的孔內灌注液體時候，多孔介質處于真空環境中。本發明中巧妙地設計了上、中、下三 個腔體(從上到下依次是除氣腔體、測試腔體、儲液腔體），既能利用真空除去液體中溶解的 氣體，又能保證待測多孔介質能在真空環境中吸取液體達到飽和，還能把多余的液體排到 儲液腔體;2)其次，對于粉末狀的多孔介質，吸取液體后，不僅孔里面飽和了液體，粉末顆粒 間也殘存了部分液體，顆粒間的液體會對孔內液體的蒸汽壓測量產生影響，因此必須除去。 但是過大的抽吸作用不僅會把顆粒間液體除去，也會吸出孔內的液體。因此，本發明利用水 流循環產生的局部負壓（同時配合測試腔體里獨特的設計)來除去顆粒間液體，同時不會將 孔內的液體吸出。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明的測量裝置整體裝置示意圖；
[0021 ]圖2為本發明的測量裝置測試腔體示意圖；
[0022]圖3為本發明的顆粒間除液裝置的工作原理圖。
【具體實施方式】
[0023]以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。
[0024] 實施例1
[0025] 1、一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其包括真空系統、測試腔體2、除 氣腔體3、儲液腔體4、顆粒間除液裝置、測量系統、控制系統、連接管路及閥門：
[0026] 1)真空系統：由真空栗1作為真空系統主抽栗，真空栗1抽速8.5~10m3/h，可達極 限真空度O.lPa。真空栗1前級具有液氮冷阱7,可大大降低水蒸氣和油蒸汽對系統測試的干 擾。真空系統與各腔體之間使用截止閥16隔斷，可根據需要進行真空切換。真空管路主要使 用304不銹鋼，測試腔體2連接管路密封形式主要使用金屬密封，一定程度上起到疏水作用， 減少對測試結果的干擾。
[0027] 2)測試腔體2:腔體結構形式為方形，內部空間20mm X 20mm X 30mm，材質為304不銹 鋼，內表面涂聚四氟乙烯層;腔體側面具有試樣取放接口法蘭11(KF25)，另一側具有側吸管 路接口（DN10)，另一面與測試腔體放氣閥12相連，頂端具有DN16的除氣腔體3接口（可接裝 簡易噴淋頭）、真空系統接口（DN16)、薄膜規接口、測溫接口（DN10)、腔體底部具有排液接口 (DN10)等。腔體內可放置試樣支撐架，并具有支撐架限位。支架為圓筒式，可以將多孔介質 正下方局部區域四周圍密封，便于根據伯努利原理利用局部負壓去除顆粒間水。
[0028] 3)除氣腔體3:主要用于對即將進入測試腔體2的液體進行除氣處理。腔體圓柱形， 內部空間<p30mm><30mm ,石英材質，頂端具有真空管路接口（DN16)和與進液閥15相連的 進液口（DN10)，底部具有出液口（DN10)。
[0029] 4)儲液腔體4:主要用于存儲測試腔體2多余液體，并排出液體。腔體圓柱形，內部 空間0QmmX5Omm ,石英材質，側面通過管路、閥門連通測試腔體2底部，另一側具有放 氣接口并與儲液腔體放氣閥14相連，腔體底部具有排液口（DN10)并與排液閥13相連。
[0030] 5)顆粒間除液裝置17:主要用于在測試過程中去除吸附在粉末粒間的液體;包括 吸水栗5、側吸管路18。所述吸水栗為成都新為誠公司的ASP2015型自吸水栗。
[0031] 6)測量系統:測量系統主要包括真空度測量、蒸汽壓力測量、腔體溫度測量三大部 分;真空度測量使用電阻真空計8,測量范圍：1 .OX 105-1 .OX H^Pa;蒸汽壓力測量使用絕 對壓力薄膜規9,測量精度為讀數的0.15%，量程:lOOTorr;自身帶有45°C加熱功能，一定程 度保證測量精度和延長規管使用壽命;腔體溫度測量使用高精度PtlOO熱電阻10,溫度范 圍：-50~200°C精度等級:A級：± (0.15+0.002 111)，注：111為實測溫度的絕對值。
[0032] 7)控制系統:主要為真空栗1、電阻真空計8即電阻規、薄膜規9、熱電阻10、吸水栗5 等提供電源和控制信號等;放置在電源控制柜內。
[0033] 8)連接管路及閥門：與各腔體連接真空管路主要使用DN16的不銹鋼管路;腔體間 連接管路主要使用DN10不銹鋼管路，根據管路配置截止閥16。考慮對水氣影響，與測試腔體 2連接閥門和管路使用金屬密封形式。
[0034] 上述多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置除真空栗1、吸水栗5、液氮冷阱7、電 阻真空計8外，其余裝置及管路均設置于恒溫箱6中，恒溫箱6溫度可調節。
[0035] 2、一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，各部件連接關系:真空液氮冷阱7 分別與除氣腔體3、測試腔體2通過截止閥16相連，除氣腔體3與測試腔體2通過截止閥16相 連，測試腔體2與儲液腔體4通過截止閥16相連;吸水栗5通過截止閥16與測試腔體2相連;測 試腔體其側面具有試樣取放接口法蘭11，測試腔體另一側通過側吸管路接口與截止閥16相 連、截止閥16與側吸管路18相連、吸水栗5位于側吸管路18中，測試腔體頂端通過除氣腔體 接口與和除氣腔體3相連的截止閥16相連、通過真空系統接口與和液氮冷阱7相連的截止閥 16相連、通過蒸汽壓力測量接口與絕對壓力薄膜規9相連、通過腔體溫度測量接口與熱電阻 10相連，測試腔體底部通過排液接口與和儲液腔體4側面相連的截止閥16相連，測試腔體內 放置試樣支撐架19并具有支撐架限位塊;除氣腔體3頂端通過真空系統接口與和液氮冷阱7 相連的截止閥16相連、通過進液口與進液閥15相連，底部通過截止閥16與測試腔體2相連； 儲液腔體4側面通過截止閥16與測試腔體2底部相連、另一側的放氣接口與放氣閥14相連、 底部的排液口與排液閥13相連;液氮冷阱7與除氣腔體、測試腔體間的連接管路使用DN16的 不銹鋼管路，腔體間連接管路使用DN10的不銹鋼管路。
[0036] 3、一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置的測試腔體，內頂部裝有噴淋裝置 20,底部裝有圓筒狀支撐架19,支架頂板布滿小孔，且只有小孔處能與腔體內空間連通。去 除顆粒間液體的設計中，管路一直伸到圓筒支架的正下方，開動循環水栗后，水流循環產生 的抽吸作用使得圓筒狀支架內部(多孔頂板的下方)產生局部負壓。本實施例是按照待測液 體是水為準的，為了減少測試腔體內壁等殘留的水，特在測試腔體內凡是水能夠沾濕的部 位都噴涂了聚四氟乙烯涂層，以起到疏水作用。當測量液體為其他時，可以換涂其它涂層。
[0037] 4、一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置工作流程，所使用的液體以水為 例：
[0038] 1)將待測的多孔介質試樣置于測試腔體內的試樣支撐架上，所有閥門保持關閉狀 態;2)啟動真空栗及液氮冷阱，并通過電阻真空計監控真空度;3)開啟除氣腔體和冷阱間的 截止閥以除氣;4)通過進液閥向除氣腔體內注水;5)去除除氣腔體中的液體溶解的氣體;6) 關閉除氣腔體和冷阱間的截止閥，并打開測試腔體和冷阱以及和儲液腔體之間的兩個截止 閥以進行真空除氣;7)關閉測試腔體和冷阱以及和儲液腔體之間的兩個截止閥，并打開測 試腔體和除氣腔體之間的截止閥，對測試腔體中的多孔介質試樣進行噴淋注水后，關閉測 試腔體和除氣腔體之間的截止閥；8)打開測試腔體放氣閥，將測試腔體的氣壓恢復至大氣 壓狀態后，關閉放氣閥。開啟吸水栗及截止閥，根據伯努利原理，利用循環管路中水流循環 產生的抽吸作用，使得圓筒狀支架內部產生局部負壓，從而能夠去除多孔介質試樣的顆粒 間水分;9)關閉吸水栗以及截止閥，打開測試腔體和儲液腔體間的截止閥，將測試腔體內多 余的水排至儲液腔體后關閉該截止閥；10)開動真空栗并打開測試腔體和冷阱間的截止閥， 迅速將測試腔體抽至真空后關閉截止閥和真空栗(抽真空時試樣內所含水分會揮發，使得 測試腔體內很難達到真空，實驗時達到真空度小于lOOPa即可）；11)穩定幾個小時，測量測 試腔體溫度、壓力等參數。
[0039] 5、伯努利方程原理。
[0040] 如附圖3所示，A-A、B_B截面都為截面積遠大于管道截面積的自由液面，和大氣連 通。水流經過栗從A-A截面流向B-B截面。C-C截面處為水流管路上的開口，連向測試腔體內， 提供抽吸作用來除去顆粒間水。
[0041 ] 對于A-A和B-B，以A-A處為基準面，列伯努利方程如下，
[0043]式中，ZjPZ2分別為兩截面處的高度；
[0044] Pi和P2為兩截面處的壓力；
[0045] VjPV2為兩截面處的水流速度；
[0046] Η為水栗的揚程；
[0047] hwl-2為阻力損失；
[0048] P為水的密度；
[0049] g為當地的重力加速度。
[0050] 以大氣壓為壓力基準值，以A-A為基準面，又因為A-A和B-B都為截面積遠大于管道 截面積的自由液面，上述方程可寫為，
[0051] 〇+〇+〇+H=Z2+0+0+hwi-2
[0052] 對于截面A-A、C-C，列伯努利方程，
[0054] 可簡化為，
[0056] 方程右邊，
之外的三項每項都一定大于0,因此P3小于0,也即在截面C-C處 壓力小于大氣壓。可以通過改變栗的揚程、管道內徑來改變水流速度V3,同時也可以改變截 面C-C的相對高度。上述改變都可以改變P3,也即改變C-C處的真空度，從而根據需要產生不 同大小的抽吸作用。
[0057]雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施例對本發明作了詳盡的描述，但在本 發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此， 在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
【主權項】
1. 一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述測量裝置包括真空 系統、測試腔體、除氣腔體、儲液腔體、顆粒間除液裝置、測量系統、控制系統、連接管路及閥 門；所述真空系統分別與除氣腔體、測試腔體相連，所述除氣腔體與所述測試腔體相連，所 述測試腔體與所述儲液腔體相連;所述顆粒間除液裝置與所述測試腔體相連;所述測量系 統分別與所述真空系統、測試腔體相連。2. 如權利要求1所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 真空系統包括真空栗和液氮冷阱;所述真空栗抽速為8.5~10m 3/h，所述真空栗與液氮冷阱 相連、所述液氮冷阱與所述除氣腔體、測試腔體之間通過截止閥相連。3. 如權利要求1所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 測量系統包括電阻真空計、絕對壓力薄膜規和熱電阻。4. 如權利要求3所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 測試腔體為長方體或正方體，其側面具有試樣取放接口法蘭，測試腔體另一側通過截止閥 與顆粒間除液裝置相連，測試腔體頂端與和除氣腔體相連的截止閥相連、與和液氮冷阱相 連的截止閥相連、與絕對壓力薄膜規相連、與熱電阻相連，測試腔體底部與和儲液腔體側面 相連的截止閥相連，測試腔體內放置試樣支撐架并具有支撐架限位塊。5. 如權利要求1所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 除氣腔體為圓柱體，其頂端與和液氮冷阱相連的截止閥相連且與進液閥相連，底部通過截 止閥與測試腔體相連。6. 如權利要求1所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 儲液腔體為圓柱體，側面通過截止閥與測試腔體底部相連、另一側與放氣閥相連、底部與排 液閥相連。7. 如權利要求1所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 顆粒間除液裝置包括吸水栗、側吸管路。8. 如權利要求1所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 控制系統為真空栗、電阻真空計、薄膜規、熱電阻、吸水栗提供電源和控制信號，所述控制系 統設置于電源控制柜內。9. 如權利要求1所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，所述 連接管路為DN16或DN10的不銹鋼管路。10. 如權利要求9所述的一種多孔介質內液體的飽和蒸汽壓測量裝置，其特征在于，真 空系統與測試腔體、除氣腔體的連接管路使用DN16的不銹鋼管路，各腔體間連接管路使用 DN10的不銹鋼管路。
【文檔編號】G01N7/00GK105865968SQ201610341335
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月20日
【發明人】盧海龍, 鄧亞駿
【申請人】北京大學