同時測定液體保健食品中非法添加的多種化學藥物的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種醫藥非法添加品的測定，具體地說，是涉及一種同時測定液體保 健食品中非法添加的多種化學藥物的方法，屬于醫藥檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 目前我國已批準的保健食品的保健功能有減肥、緩解體力疲勞、輔助降血脂、輔助 降血壓、輔助降血糖、輔助改善記憶力等27種，近年來，隨著社會競爭壓力的不斷增大和老 年化社會的擴大，輔助改善記憶力類保健品正步入人們的學習、工作和生活中，常見功能有 改善記憶力、補充大腦營養等。"輔助改善記憶"的保健功能主要通過補充大腦正常運行所 必須的物質、增加大腦細胞對氧氣的利用、提供能夠促進腦部新陳代謝排出的物質等功效。 然而不法商家為了使保健品起效快，以達到增加銷售量目的，會在保健品中非法添加化學 藥物，但化學藥物的副作用往往會嚴重影響人們的身體健康。
[0003]目前用于輔助改善記憶力類保健食品非法添加的篩查方法較少，同時檢測多種非 法添加藥物的方法更是少之又少。因此，針對此類保健食品中潛在的、可能添加化學藥物建 立一種有效的、準確的檢測方法，預防輔助改善記憶類保健食品進入市場后導致的不良事 件發生，確保其安全性。本研宄依據相關發明通過對17種促智類化學藥品（多奈哌齊、石杉 堿甲、依達拉奉、倍他司汀、煙酸占替諾、吡拉西坦、加蘭他敏、咖啡因、茴拉西坦、氟馬西尼、 雌三醇、氟桂利嗪、萘普生、己烯雌酚、尼莫地平、阿米三嗪、雙氯芬酸鈉）建立高效液相色 譜分析方法，應用于改善記憶力類保健食品中非法添加化學藥物的篩查。

【發明內容】

[0004]針對上述問題，本發明的目的是提供一種同時測定液體保健食品中非法添加的多 種化學藥物的方法，該方法操作簡便、準確、快速測定液體保健食品17種非法添加化學物， 可用于輔助改善記憶類保健食品中非法添加化學藥品的定性篩查和定量檢測。
[0005]本發明提供的的技術方案是這樣的：
[0006]-種同時測定液體保健食品中非法添加的多種化學藥物的方法，依次包括下述步 驟：
[0007]1)標準溶液的制備
[0008]分別精密稱取17種標準物質適量，加60%甲醇水溶液使成濃度為0. 2mg/mL，檢測 17種化學藥物單標色譜和混標色譜圖；
[0009] 2)標準工作曲線
[0010] 取標準溶液適量加60 %甲醇水溶液，分別配制成40 y g/mL、80 y g/mL、100 y g/ mL、200 y g/mL、400 y g/mL，作為標準工作曲線溶；
[0011]3)樣品前處理
[0012]取相當于一次口服劑量，置于50mL容量瓶中，加20mL 60%甲醇水溶液，超聲處理 30分鐘，用60 %甲醇-水溶液定容至刻度，搖勻，過濾，濾液待用；
[0013] 稱取相當于一次口服劑量，置于lOOmL錐形瓶中，精密加入50mL 60%甲醇水溶 液，稱其重量，超聲提取30分鐘，冷卻，用60 %甲醇-水溶液補足重量，過濾，濾液待用；
[0014] 4)凈化
[0015] 精密量取上述濾液2mL以約lmL/min流速通過C18-SPE柱，用3mL 60%甲醇-水 洗脫，合并流出液與洗脫液，用0. 22 y m有機濾膜過濾即得待測樣品；
[0016] 其中，所述色譜條件為：
[0017]色譜柱：Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1 柱；流動相：A :水；B :100mmol/ L磷酸二氫鈉緩沖鹽，pH 6. 4;C:乙腈；梯度洗脫程序：0~10min，85%~45% A、10%B、 5%~45% C ;10 ~12min，45% A、10% B、45% C ;12 ~15min，45%~31% A、10%~14% B、45% C ;15 ~15. lmin，31%~0% A、14%~50% B、50% C ;15. 1 ~17min，0% A、50% B、 50% C ;17 ~17. lmin，0%~85% A、50%~10% B、50%~5% C ;17. 1 ~20min，85% A、 10% B、5% C ;在 85% A、10% B、5% C 下平衡 3min。流速：0? 8mL/min ;柱溫：40°C;進樣量： 2 y 1 ;檢測波長：220nm為主要檢測波長；254nm、280nm輔助定性。
[0018] 與現有技術相比，本發明提供的技術方案建立了使用同一種色譜條件同時測定輔 助改善記憶類保健食品中可能添加的17種化學藥物含量的高效液相方法，在20min內完成 了對各化合物的分析測定，在保證分離度的情況下，實現了快速有效的高通量分析，可為監 測輔助改善記憶類保健食品非法添加藥物提供強有力的技術支持。
【附圖說明】
[0019] 圖1是17種化學藥物單標色譜圖；
[0020] 圖2是17種化學藥物混標對照色譜圖；
[0021] 圖3是制劑樣品的色譜圖；
[0022] 圖4是試劑空白色譜圖。
[0023]
[0024]
[0025]
[0026]
[0027] 其中：1吡拉西坦；2萘普生；3咖啡因；4依達拉奉；5雙氯酚酸鈉；6茴拉西坦；7 佛馬西尼；8煙酸占替諾；9雌三醇；10石杉堿甲；11尼莫地平；12加蘭他敏；13倍他司丁； 14己烯雌酚；15阿米三嗪；16 ;多奈哌齊；17,佛桂利嗪；a液體制劑。
【具體實施方式】
[0028] 下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不構成對本發明的任何限制，任 何人在本發明的權利要求范圍內所做的有限次的修改仍在本發明的權利要求范圍內。
[0029] 實施例1
[0030] 1材料與方法
[0031] 1.1材料
[0032] 1. 1. 1樣品來源
[0033] 輔助改善記憶力類保健食品來源于市場銷售樣品。
[0034] 1. 1. 2主要儀器與試劑
[0035] Agilent 1260高效液相色譜儀（二極管陣列檢測器，美國Agilent)，XA20OTU電 子分析天平（瑞士梅特勒公司），Classic UVF超純水器（英國ELGA公司），P300H超聲 波清洗器（德國Elma公司），Sigma 3K15高速離心機（德國賽多利斯公司），C18-SPE柱 (60mg/3mL,天津博納艾杰爾科技有限公司）。
[0036] 多奈哌齊、石杉堿甲、依達拉奉、倍他司汀、煙酸占替諾、吡拉西坦、加蘭他敏、咖 啡因、茴拉西坦、氟馬西尼、雌三醇、氟桂利嗪、萘普生、己烯雌酚、尼莫地平、阿米三嗪、雙氯 芬酸鈉對照品均購于中國食品藥品檢定研宄院，純度均多98. 5% ;甲醇和乙腈（液質級， B&J)，其它試劑均為分析純。實驗用水為經ELGA PURELAB Classic UVF凈化系過濾的去離 子水。
[0037] 1. 2方法
[0038] 1. 2. 1標準溶液的制備
[0039] 1. 2. 1. 1標準溶液：分別精密稱取17種標準物質適量，加60%甲醇水溶液使成濃 度為0. 2mg/mL ; 17種化學藥物單標色譜圖見圖1，混標色譜圖見圖2。
[0040] 1. 2. 1. 2標準工作曲線：取標準溶液適量加60%甲醇水溶液，分別配制成40 y g/ mL、80 y g/mL、100 y g/mL、200 y g/mL、400 y g/mL，作為標準工作曲線溶液。
[0041] 1.2. 2樣品前處理
[0042] 稱取相當于一次口服劑量，置于100mL錐形瓶中，精密加入50mL 60%甲醇水溶 液，稱其重量，超聲提取30分鐘，冷卻，用60 %甲醇-水溶液補足重量，過濾，濾液待用。
[0043] 1. 2. 2. 4凈化：精密量取上述濾液2mL以約lmL/min流速通過C18-SPE柱（使用 前分別以3mL甲醇，水活化），用3mL 60%甲醇-水洗脫，合并流出液與洗脫液，用0. 22 y m 有機濾膜過濾即得待測樣品。樣品色譜圖及試劑空白色譜圖見圖3、圖4。
[0044] 1. 2. 3色譜條件
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