牽引輥涂覆料組分測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及涂覆料組分測定技術領域，尤其設及一種牽引漉涂覆料組分測定方 法。
【背景技術】
[0002] 由于TFT玻璃多采用溢流法成型，所生產的基板玻璃厚度薄、平整度要求非常高， 所W牽引系統必須精準運行，避免牽引波動出現斷板。通常在牽引系統中牽引漉外涂覆有 一層耐高溫涂覆料W提高牽引漉表面致密、光滑性，有效延長牽引漉的使用壽命，減少其受 損引起的產品不良。準確測定牽引漉涂覆料的組分有助于確認牽引漉表面涂覆層質量可靠 性。因此為了保證牽引漉的質量穩定，需要對其表面涂覆料化學組分進行分析。傳統的化學 分析方法或者是ICP等儀器分析方法，在溶解樣品時需要使用到強酸等有害化學試劑，且試 驗過程復雜，誤差大，同時，由于牽引漉涂覆料含有一定含量的鐵，在高溫下對銷金相蝸有 侵蝕現象，所W也不適合用高溫烙融法。

【發明內容】

[0003] 有鑒于此，本發明實施例提供一種牽引漉涂覆料組分測定方法，主要目的是提高 牽引漉涂覆料組分分析速度和測試準確度。
[0004] 為達到上述目的，本發明主要提供如下技術方案：
[0005] 本發明實施例提供了一種牽引漉涂覆料組分測定方法，包括如下步驟：
[0006] 采用壓片法W棚酸為襯底將待測牽引漉涂覆料制成測試樣片；
[0007] 對測試樣片進行X射線巧光光譜分析，調用預先建立的工作曲線得到待測牽引漉 涂覆料的各成分的質量百分含量。
[000引作為優選，所述工作曲線通過如下步驟建立：
[0009] 用基準物質配制系列標準樣品，待測牽引漉涂覆料的組分含量應在系列標準樣品 涵蓋的各組分的含量范圍內；
[0010] 將系列標準樣品按照制備現聯樣片的方法制成系列標準樣片；
[0011] 對系列標準樣片分別進行X射線巧光光譜分析，獲得每一標準樣片中各組分的巧 光強度；
[0012] 根據測得的各組分的巧光強度和已知的各組分的質量百分含量建立各組分的工 作曲線。
[0013] 作為優選，所述基準物質包括二氧化娃、氧化侶、氧化儀、碳酸鐘、Ξ氧化二鐵和碳 酸巧，其中
[0014] 二氧化娃、氧化侶和氧化儀分別在1200°C ± 15°C般燒30分鐘，在干燥器中冷卻備 用；
[0015] Ξ氧化二鐵在700°C±15°C般燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用；
[0016] 碳酸鐘和碳酸巧在300°C ± 15°C烘干1小時，在干燥器中冷卻備用。
[0017] 作為優選，制備測試樣片時，應將原料研磨成直徑45umW下的粉末，并烘干后再制 備分析樣片。
[0018] 作為優選，所述原料粉末于11(TC下烘干化。
[0019] 作為優選，所述原料粉末用壓樣裝置于30-50T壓力保壓20-40S，制成用于巧光測 試的片狀測試樣片。
[0020] 與現有技術相比，本發明的有益效果在于：
[0021] 本發明實施例的牽引漉涂覆料組分測定方法中試樣采用壓片法，實驗過程簡單， 只用到無污染的棚酸一種材料，避免了其他分析方法使用到強酸等有害化學試劑并且試驗 過程復雜的問題，減少了誤差的產生，試驗準確度高。本發明實施例的方法利用巧光儀檢測 穩定快速的特點進行檢測，工作曲線建立后可W重復利用，而待測樣品制備過程簡單，一個 樣品包括壓片、儀器檢測總時間在20min之內，操作過程簡單，可W排除人為造成的誤差，測 試結果可信度高、測試速度快，可W滿足批量測試的需要。
【附圖說明】
[0022] 圖1-圖6分別為本發明實施例中各組分的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述，但不作為對本發明的限定。在 下述說明中，不同的"一實施例"或"實施例"指的不一定是同一實施例。此外，一或多個實施 例中的特定特征、結構、或特點可由任何合適形式組合。
[0024] 本發明實施例中的百分含量如無特殊說明均為質量百分含量。
[0025] 牽引漉涂覆料組分測定方法，包括如下步驟：
[0026] 采用壓片法W棚酸為襯底將待測牽引漉涂覆料制成測試樣片；
[0027] 對測試樣片進行X射線巧光光譜分析，調用預先建立的工作曲線得到待測牽引漉 涂覆料的各成分的質量百分含量。
[0028] 本發明實施例的牽引漉涂覆料組分測定方法中試樣采用壓片法，實驗過程簡單， 只用到無污染的棚酸一種材料，避免了其他分析方法使用到強酸等有害化學試劑并且試驗 過程復雜的問題，減少了誤差的產生，試驗準確度高。本發明實施例的方法利用巧光儀檢測 穩定快速的特點進行檢測，工作曲線建立后可W重復利用，而待測樣品制備過程簡單，一個 樣品包括壓片、儀器檢測總時間在20min之內，操作過程簡單，可W排除人為造成的誤差，測 試結果可信度高、測試速度快，可W滿足批量測試的需要。
[0029] 作為上述實施例的優選，工作曲線通過如下步驟建立：
[0030] 用基準物質配制系列標準樣品，系列標準樣品中各組分的含量應包括待測牽引漉 涂覆料的組分含量；
[0031 ]將系列標準樣品按照制備測試樣片的方法制成系列標準樣片；
[0032] 對系列標準樣片分別進行X射線巧光光譜分析，獲得每一標準樣片中各組分的巧 光強度；
[0033] 根據測得的各組分的巧光強度和已知的各組分的質量百分含量建立各組分的工 作曲線。
[0034] 本實施例中，標準樣品中各組分的含量分布范圍涵蓋了待測涂覆料各組分取值范 圍，檢測結果更加準確，并且工作曲線一次制作之后可W重復利用，減少了檢測程序及時 間。
[0035] 作為上述實施例的優選，基準物質包括二氧化娃、氧化侶、氧化儀、碳酸鐘、Ξ氧化 二鐵和碳酸巧，其中二氧化娃、氧化侶和氧化儀分別在1200°c ± 15°C般燒30分鐘，在干燥器 中冷卻備用;Ξ氧化二鐵在700°C ± 15°C般燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用;碳酸鐘和碳酸 巧在300°C±15°C烘干1小時，在干燥器中冷卻備用。制備標準樣片時每一標準樣品的質量 為3-6g。各基準物質經過相應處理后，配制的系列標準樣品更加準確，建立的工作曲線也更 準確，涂覆料組分的測定也更準確。作為上述實施例的優選，制備測試樣片時，應將原料研 磨成直徑45umW下的粉末，并烘干后再制備分析樣片。原料粉末于11(TC下烘干化。原料粉 末用壓樣裝置于30-50T壓力保壓20-40S，制成用于巧光測試的片狀測試樣片。
[0036] 下面W對某一涂覆料的組分測定為例對本發明實施例的測定法進行說明。
[0037] 上述牽引漉涂覆料組分測定方法具體步驟如下：
[0038] 設計建立工作曲線的牽引漉涂覆料成分不同質量百分含量的系列標準樣品。本實 施例共設計了 6個標準樣品，6個標準樣品中各成分的質量百分含量見表1。各成分對應的基 準物質分別為二氧化娃、氧化侶、氧化儀、碳酸鐘、氧化鐵和碳酸巧;按照表1中各組分的質 量百分含量折算成各基準物質的量，W4克標準樣品重量為例，各標準樣品中對應的基準物 質及含量見表2。按表2稱取各基準物質，并混合均勻，W棚酸為襯底，用壓樣裝置于40T壓力 保壓30S，制成適合巧光測試的標準樣片；
[0039] 表 1
[0040]
'[0043]對系列標準樣片分別進行X射線巧光光譜分析，獲得每^標準樣片中各組分的巧 光強度;根據測得的各組分的巧光強度和根據表1已知的各組分的質量百分含量建立各組 分的工作曲線。具體工作曲線見圖1至圖6,圖1至圖6分別為二氧化娃、氧化侶、氧化儀、氧化 鐘、氧化鐵和氧化巧的工作曲線圖。
[0044] 將某一牽引漉上的涂覆料研磨成直徑45皿W下的粉末，并于11(TC下烘干化。
[0045] W棚酸為襯底，取4g上述涂覆料粉末用壓樣裝置于40T壓力保壓30S，制成適合巧 光測試的片狀測試樣片，共制成兩個測試樣片。
[0046] 對測試樣片進行X射線巧光光譜分析，調用圖1至圖6對應的工作曲線得到兩個測 試樣片的各成分的質量百分含量。并通過化學分析測量上述涂覆料的各成分的質量百分含 量。具體結果見表3。
[0047] 表 3 [004引
[0050] 通過表3可知，本發明實施例的方法測得的待測牽引漉涂覆料成分與其化學分析 值相比，相對偏差控制在±0.0050% W下，結果可信度高。本發明實施例的方法工作曲線建 立后可重復利用，樣品制作過程簡單，包括壓片、測試在內，一個樣品控制在20min之內，非 常適合批量快速測試。
[0051] W上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何 熟悉本技術領域的技術人員在本發明掲露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵 蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應W所述權利要求的保護范圍為準。
【主權項】
1. 牽引輥涂覆料組分測定方法，其特征在于，包括如下步驟： 采用壓片法以硼酸為襯底將待測牽引輥涂覆料制成測試樣片； 對測試樣片進行X射線熒光光譜分析，調用預先建立的工作曲線得到待測牽引輥涂覆 料的各成分的質量百分含量。2. 根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述工作曲線通過如下步驟建立： 用基準物質配制系列標準樣品，待測牽引輥涂覆料的組分含量應在系列標準樣品涵蓋 的各組分的含量范圍內； 將系列標準樣品按照制備測試樣片的方法制成系列標準樣片； 對系列標準樣片分別進行X射線熒光光譜分析，獲得每一標準樣片中各組分的熒光強 度； 根據測得的各組分的熒光強度和已知的各組分的質量百分含量建立各組分的工作曲 線。3. 根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述基準物質包括二氧化硅、氧化鋁、 氧化鎂、碳酸鉀、三氧化二鐵和碳酸鈣，其中 二氧化硅、氧化鋁和氧化鎂分別在1200 °C ± 15°C煅燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用； 三氧化二鐵在700°C ± 15°C煅燒30分鐘，在干燥器中冷卻備用； 碳酸鉀和碳酸鈣在300 °C ± 15 °C烘干1小時，在干燥器中冷卻備用。4. 根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，制備測試樣片時，應將原料研磨成直 徑45um以下的粉末，并烘干后再制備分析樣片。5. 根據權利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述原料粉末于110°C下烘干2h。6. 根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述原料粉末用壓樣裝置于30-50T壓 力保壓20-40S，制成用于熒光測試的片狀測試樣片。
【專利摘要】本發明公開了一種牽引輥涂覆料組分測定方法，包括如下步驟：采用壓片法以硼酸為襯底將待測牽引輥涂覆料制成測試樣片；對測試樣片進行X射線熒光光譜分析，調用預先建立的工作曲線得到待測牽引輥涂覆料的各成分的質量百分含量。本發明提高牽引輥涂覆料組分分析速度和測試準確度。
【IPC分類】G01N23/223, G01N1/28
【公開號】CN105628725
【申請號】CN201510989636
【發明人】李剛, 張廣濤, 李俊峰, 閆冬成, 王麗紅, 胡恒廣
【申請人】蕪湖東旭光電裝備技術有限公司, 東旭科技集團有限公司, 東旭集團有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月23日