一種探測單根彎曲半導體納米線中晶格畸變的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于納米光子學領域，涉及一種基于二次諧波顯微術探測單根彎曲半導體 納米線中的晶格畸變的高靈敏度方法。
【背景技術】
[0002] 作為微納光子學器件和集成電路的基本元件，半導體納米線近年來引起了研究者 的極大興趣。而納米線在集成過程中不可避免有彎曲現象發生，由彎曲導致的晶格間距的 變化所引起的熒光峰位置的改變已有不少研究，但是這種晶格畸變導致的二次諧波的變化 至今還沒有相關報導。另外，這種晶格畸變目前都是通過透射電子顯微鏡(TEM)來檢測，不 僅造成對樣品的損傷，誤差較大，并且TEM無法測定塊狀材料和已經集成的微納光子學器 件，尤其是對電子不透明基底上的器件。如2009年，在《Advanced Materials》，vol .21， 4937-4941上的"在彎曲的氧化鋅納米線中電子和機械的親合"（Electronic and Mechanical Coupling in Bent ZnO Nanowires)一文中報道的TEM測試的彎曲納米線中晶 格間距的變化只有2%-3%，變化范圍很小。
[0003] 二次諧波是一種二階非線性光學效應，即栗浦光轉換成其二倍頻光子的過程。近 年來，利用其偏振特性，二次諧波提供了一種探測非中心對稱材料晶體取向的方法。如在 2015年，在《Nano Letters》，vol. 15，3351-3357上的"通過二次諧波顯微術精準確定單根硫 化鋅納米線的晶格取向"（Precise Determination of the Crystallographic Orientations in Single ZnS Nanowires by Second-Harmonic Generation Microscopy) -文中報道了使用二次諧波的方法確定納米線的晶體取向。另外，二次諧波對 晶格間距變化所引起的二階非線性極化率的改變也是非常敏感的，因此它提供了一種用來 探測彎曲納米線中晶格畸變的方法。

【發明內容】

[0004] 針對現有技術中半導體納米線中晶格畸變探測中對樣品有損傷，以及誤差較大的 技術問題，本發明的目的在于一種基于二次諧波顯微術探測單根彎曲半導體納米線中的晶 格畸變的高靈敏度方法，旨在解決以上技術問題。
[0005] 為實現上述目的，本發明提供了一種探測單根彎曲半導體納米線中的晶格畸變的 方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
[0006] (1)用栗浦脈沖激光經物鏡聚焦，激發單根直的半導體納米線上固定一點A，通過 連續改變所述激光的偏振方向和納米線長軸之間的夾角，即偏振角Θ，測得所述A點二次諧 波信號強度隨所述偏振角Θ變化的關系圖；
[0007] (2)在顯微系統下，利用鎢絲探針推動所述直的納米線一端，使步驟（1)所測半導 體納米線的所述A點處逐漸彎曲，并測得所述A點二次諧波信號強度隨所述偏振角Θ變化的 關系圖，過程中保持所述激光聚焦位置在所述A點不變；
[0008] (3)通過Origin擬合處理實驗所得關系圖，分析可得只有在偏振角θ = 90°和θ = 〇° 時的二次諧波信號強度之比顯著減小，且是單調減小，對半導體納米線A點彎曲曲率變化最 靈敏，因此可以由此二次諧波信號強度之比與彎曲曲率之間的關系來探測單根彎曲半導體 納米線中的晶格畸變情況。
[0009] 優選地，所述的半導體納米線為纖鋅礦，直徑為100nm-800nm，長度大于50μπι，生長 方向為沿c軸[001]生長；
[0010] 優選地，所述的Origin擬合處理公式是由半導體納米線的二階非線性極化率和二 次諧波強度計算公式推導所得。
[0011] 通過本發明所構思的以上技術方案，與現有技術相比，具備以下有益效果：
[0012] (1)通過本發明所構思的以上技術方案，相比傳統透射電子顯微鏡的方法（晶格間 距的變化范圍約為3%)，本發明中偏振角θ = 90°和θ = 〇°時的二次諧波信號強度之比變化 范圍約為30%，因此能夠靈敏探測單根彎曲半導體納米線中的晶格畸變，且提高近一個數 量級的靈敏度。另外，這種基于光學的二次諧波方法具有無損壞樣品，裝置結構簡單，易于 操作，重復性強，適用范圍廣的優點。
【附圖說明】
[0013]圖1為實施例1中氧化鋅納米線的X-射線衍射圖譜。
[0014] 圖2為實施例1中所使用裝置示意圖。
[0015] 圖3為實施例1中單根氧化鋅納米線彎曲變化的光學圖及所對應的測得的二次諧 波信號強度隨偏振角變化的關系圖。白色圓環所示為栗浦光聚焦位置Α點。Ε ω為栗浦光的偏 振方向，Θ為栗浦光偏振方向和納米線長軸之間的夾角。光學圖比例尺為20μπι。
[0016] 圖4為實施例1所測的單根氧化鋅納米線在偏振角θ = 90°和θ = 〇°時的二次諧波信 號強度之比隨彎曲曲率變化的關系圖。
[0017] 圖中的附圖標記為:媽絲探針1、石英襯底2、物鏡3、濾波片4、分色鏡5、半波片7、栗 浦脈沖激光6、分光鏡8、光譜儀9、(XD 10。
【具體實施方式】
[0018] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對 本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并 不用于限定本發明。
[0019] -種基于二次諧波顯微術探測單根彎曲半導體納米線中晶格畸變的高靈敏度方 法，包括以下步驟：
[0020] (1)如圖2所示，栗浦脈沖激光6經物鏡3聚焦，激發單根直的半導體納米線上一點 Α，并測得Α點二次諧波信號強度偏振角變化的關系圖，如圖3(a)所示，實驗中保持栗浦光聚 焦位置在A點不變；
[0021] (2)在顯微系統下，利用鎢絲探針推動納米線一端，使步驟（1)所測半導體納米線 的A點處逐漸彎曲，并測得A點二次諧波信號強度隨偏振角變化的關系圖，如圖3(b-c)所示； [0022] (3)通過Origin擬合處理實驗所得關系圖，可以得到在納米線偏振角θ = 90°和θ = 0°時的二次諧波信號強度之比隨彎曲曲率逐漸增大顯著減小，且是單調減小，對半導體納 米線Α點彎曲曲率變化最靈敏，因此可以由此二次諧波信號強度之比與彎曲曲率之間的關 系來探測單根彎曲半導體納米線中的晶格畸變情況。相比較透射電鏡測試晶格間距變化范 圍約為3%，本發明二次諧波信號強度變化范圍達到30%，顯著提高晶格畸變的探測靈敏 度，如圖4所示。
[0023] 所述的氧化鋅納米線直徑為100nn-800nm，長度大于50μηι，生長方向為沿c軸[001] 生長。所述栗浦脈沖激光的波長約為820nm，脈寬為50fs，重復頻率為80MHz。所述物鏡為40 倍，數值孔徑為0.55。所述Origin擬合處理中公式是由氧化鋅納米線的二階非線性極化率 以及二次諧波強度計算公式推導所得，如下所示。
[0024]氧化鋅的二階非線性極化率：
[0025]
[0026] 二次諧波在納米線晶軸各方向的偏振分量：
[0027]
(2)
[0028]其中Ecx，Ecy和Ecz為栗浦脈沖激光在納米線晶軸各方向的電場分量，ε〇為真空介電 常數，Ρα，Per和?。2為二次諧波在納米線晶軸各方向偏振分量。
[0029] 二次諧波信號的總強度：
[0030] (3)
[0031] 其中c為真空中光速，k為二次諧波波數，V為栗浦脈沖激光作用在納米線上的體 積。
[0032] 擬合處理直的氧化鋅納米線二次諧波強度隨偏振角度改變的關系圖時du各分量 為氧化鋅二階非線性極化率的標準值，擬合處理彎曲時保持其中一個變量恒定，其他分量 隨擬合改變。
[0033]本領域的技術人員容易理解，以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以 限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含 在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種探測單根彎曲半導體納米線中的晶格畸變的方法，其特征在于，該方法包括以 下步驟： (1) 用栗浦脈沖激光經物鏡聚焦，激發單根直的半導體納米線上固定一點A，通過連續 改變所述激光的偏振方向和納米線長軸之間的夾角，即偏振角Θ，測得所述A點二次諧波信 號強度隨所述偏振角Θ變化的關系圖； (2) 在顯微系統下，利用鎢絲探針推動所述直的納米線一端，使步驟（1)所測半導體納 米線的所述A點處逐漸彎曲，并測得所述A點二次諧波信號強度隨所述偏振角Θ變化的關系 圖，過程中保持所述激光聚焦位置在所述A點不變； (3) 通過Origin擬合處理實驗所得關系圖，分析可得只有在偏振角Θ= 90°和Θ= 〇°時的 二次諧波信號強度之比顯著減小，且是單調減小，對半導體納米線A點彎曲曲率變化最靈 敏，因此可以由此二次諧波信號強度之比與彎曲曲率之間的關系來探測單根彎曲半導體納 米線中的晶格畸變情況。2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的半導體納米線為纖鋅礦，直徑為 100nm-800nm，長度大于50μηι，生長方向為沿c軸[001]生長。3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的Origin擬合處理的公式是由半導體納 米線的二階非線性極化率和二次諧波強度計算公式推導所得。
【專利摘要】本發明公開了一種基于二次諧波顯微術探測單根彎曲半導體納米線中晶格畸變的高靈敏度方法。在顯微系統下，利用探針推動單根納米線一端使之彎曲，從而產生不同程度的晶格畸變。同時，將一束激光聚焦至單根納米線上一點A，并連續改變泵浦光偏振方向和納米線長軸之間的夾角(偏振角θ)，測定二次諧波強度隨偏振角θ的變化關系。在保持泵浦光聚焦位置在A點不變的情況下，隨彎曲曲率逐漸增大，偏振角θ＝90°和θ＝0°時的二次諧波強度之比顯著減小。本發明提供了一種新型測定半導體納米線晶格畸變的全光方法，相對于傳統透射電鏡法，其探測靈敏度提高近一個數量級，具有不損傷樣品、可測塊體材料，可適用于液態、低溫等各種環境等優勢。
【IPC分類】G01N21/21
【公開號】CN105466862
【申請號】CN201510815035
【發明人】陸培祥, 韓曉博, 王凱, 龍華, 王兵
【申請人】華中科技大學
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年11月22日