一種氟醚菌酰胺殘留量的gc-nci-ms測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，更具體地說是采用氣 相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)定性定量測定糧谷、豬肉、牛肉、羊肉、雞肉等動 物肌肉及制品等復雜基質的動植物源性食品中殘留的氟醚菌酰胺含量的方法，屬于農藥殘 留量的測定技術領域。
【背景技術】
[0002] 氟醚菌酰胺（LH-2010A)是山東省聯合農藥工業有限公司于2010年創新合成 的一種新型含氟苯甲酰胺類殺菌劑，化學名稱為：N-(3-氯-5-(三氟甲基）吡啶-2-甲 基）-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，結構式為：
【主權項】
1. 一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 驟： (1) 提取 稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質或 振蕩超聲提取后，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，劇烈渦旋lmin后離心； (2) 凈化 移取一定體積樣品提取液，濃縮至lmL左右，經C18/PSA固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，收 集洗脫液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣相 色譜-電子轟擊離子源-質譜（GC-NCI-MS)檢測； (3) 標準工作溶液的配制 將不含氟醚菌酰胺的同種類基質空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈化 殘渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氟醚菌酰胺系列混 合標準工作液； (4) 測定和結果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜 峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中氟醚菌酰胺的色譜峰面積，代入 基質標準曲線，得到樣品液中氟醚菌酰胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得 到樣品中氟醚菌酰胺殘留量。
2. 根據權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于， 步驟（1)中樣品若為糧谷及動物肝臟等含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤。
3. 根據權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于， 步驟⑴中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加入 乙酸鈉鹽析。
4. 根據權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于， 步驟⑵中進行C18/PSA固相萃取凈化，乙腈洗脫時，洗脫體積為6~8mL。
5. 根據權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于， 步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑0. 25mm， 膜厚0. 25 y m ;進樣口溫度250. 0°C;載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1 y L ;恒流模式，流 速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然后以每 分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線溫度： 280°C ;電離模式：負化學電離，即NCI模式，能量70eV ;離子源溫度150°C ;掃描方式：選擇 離子監測（SM)模式，監測的離子為：416、222、380、418。
【專利摘要】本發明公開了一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，該方法主要用于測定糧谷、動物源性食品等復雜基質食品農產品中殘留的氟醚菌酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質提取樣品中殘留的氟醚菌酰胺，C18/PSA固相萃取柱凈化濃縮后，氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農藥的空白基質溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為85.0%～91.1%，平均相對標準偏差（RSD）為4.1%～6.6%，檢出限低于0.35μg/kg，具有操作簡便、快速、去雜效果好、靈敏度高、特征性強、重復性好、定性定量準確的優點。能滿足0.01mg/kg殘留限量的“一律標準”技術要求，為保障我國人民食品安全、對外出口貿易健康發展提供有力的技術支撐。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104655763
【申請號】CN201510109178
【發明人】崔淑華, 李雅楠
【申請人】崔淑華
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年3月12日