鈦鋼復合板過渡層厚度定量測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金相檢測技術中鈦鋼復合板電鏡檢驗技術領域，尤其是一種鈦鋼復合板過渡層厚度定量測定的方法。
【背景技術】
[0002]復合材料具有優良的綜合性能，所以其研宄和生產發展極為迅速。就鈦鋼復合板而言，該板既具有鈦復層優良的耐腐蝕性能，又具有基層碳鋼的強度和塑性，在石油、化工、海洋、能源等領域得到廣泛運用。鈦鋼復合板的制造方法有爆炸復合法、擴散復合法、爆炸復合-軋制法以及軋制復合法，其中軋制法可以利用生產厚板的大型軋機生產出質量穩定、成本低廉、制造工期短、大尺寸、厚度可控的復合板，具有廣泛的運用前景，但這兩種不同材料的板坯復合工序較為復雜，在實際生產中需要不斷探索并改進其生產工藝。
[0003]目前軋制鈦鋼復合板的復合方式主要為夾層方式、半夾層方式、空夾層方式，其中空夾層或半空夾層復合方式中母材復材材料不同，會產生板彎曲、表面氧化等現象，影響復合質量，而夾層復合方式中，不能將復材相互分開，只能進行適當的隔離，隔離材料的選擇對復合板質量影響較大，而過渡層參數是復合板中的一個重要參數.它制約和影響復合板的各種物理性能和化學成分。所謂過渡層，即是指鈦鋼復合板中鈦層和鐵層的結合過度部，其混雜有鈦元素和鐵元素。通過控制工藝條件及分子結構來控制復合板的過渡層厚度，是復合板研宄的一個重要課題，由于復合板的過渡層界限不明確，所以定量測量過渡層的方法除利用X射線衍射測定相的變化外，其他方法不能定量測定。綜上所述，如何準確測量復層的過渡層厚度對研宄鈦鋼復合板中基體與復層、復層與復層界面結合狀態及兩側結合區域的質量狀況、物理和化學性能等有著重要的意義。目前，現有文獻主要是測量復合板的厚度，根據不同復合板材料及厚度可選常用的方法有常用β射線反向散射原理、X射線分光計、顯微金相法、硬度法等測定，而對過渡層的測定只有小角X射線散射測定方法。小角度X射線散射測定方法使用的是X衍射儀，優點是測定面積大，測定數據是平均值，且對設備的精度和實驗人員的操作水平要求較高，測定的部位不能直接觀察其形貌。

【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種簡便、精確、直觀的鈦鋼復合板過渡層厚度定量測定方法。
[0005]本發明公開的鈦鋼復合板過渡層厚度定量測定方法，包括以下步驟:
[0006]a、截取包含鈦鋼復合板軋制界面部位的金相試樣；
[0007]b、對試樣復合板軋制界面進行拋光；
[0008]C、將試樣放入掃描電鏡，選擇試樣復合板軋制界面成像并放大；
[0009]d、打開能譜儀采集掃描電鏡圖像，垂直于待測復合板軋制界面畫一條直線，收集并分析線區域上的成分與線長度的關系，得到直線上的鈦鐵成分分布的兩個“Z”形圖；
[0010]e、在“Z”形圖中，通過分析鈦和鐵成分從零變化到最高點在直線上投影的長度，即可得出過渡層厚度。
[0011]優選地，在步驟a之后，采用有機溶劑對試樣表面進行清洗，再進行步驟b。
[0012]優選地，在步驟b之后，采用清水對試樣進行清洗并吹干，再進行步驟C。
[0013]優選地，在步驟b中，先將試樣在金相砂紙上進行粗磨、細磨，然后用拋光盤和拋光膏拋光。
[0014]優選地，所述金相砂紙粒度為6.5 μ m?120 μ m，所述拋光膏粒度< 2.5 μ m。
[0015]優選地，在步驟c中，掃描電鏡電子束電壓為15kV?30kV，束斑大小為20μπι?40 μ m0
[0016]優選地，在步驟c中，圖像放大倍數為500倍?5000倍。
[0017]優選地，在進行c、d步驟過程中，實驗環境溫度要求為20°C ±3°C。
[0018]本發明的有益效果是:本發明利用兩種復合材料成分不同的特點，應用掃面電鏡+能譜儀在鈦鋼復合板中間進行成分分析，然后根據兩個不同成分的材料上成分濃度梯度與距離的關系實現對過渡層定量測定。本發明能精確測定鈦鋼復合板過渡層厚度，與其他技術相比，對實驗人員的操作水平要求不高，測定部位是微區，其更加直觀、快捷、方便、高效、準確，可以實現精確地定量測定樣品過渡層厚度，并達到了連續測定的要求，并且可根據實驗要求選定區域照相和測定。。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發明中一個鈦鐵成分分布的“Z”形圖。
[0020]其中，圖中虛線A即是鐵元素含量變化線，實線B即是鈦元素含量變化線，粗實線C即是復合界面線。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖對本發明進一步說明。
[0022]本發明公開的鈦鋼復合板過渡層厚度定量測定方法，包括以下步驟:
[0023]a、截取包含鈦鋼復合板軋制界面部位的金相試樣；
[0024]b、對試樣復合板軋制界面進行拋光；
[0025]C、將試樣放入掃描電鏡，選擇試樣復合板軋制界面成像并放大；
[0026]d、打開能譜儀采集掃描電鏡圖像，垂直于待測復合板軋制界面畫一條直線，收集并分析線區域上的成分與線長度的關系，得到直線上的鈦鐵成分分布的兩個“Z”形圖；
[0027]e、在“Z”形圖中，通過分析鈦和鐵成分從零變化到最高點在直線上投影的長度，即可得出過渡層厚度。
[0028]在a步驟中，可采用線切割或者機加工截取試樣，試樣大小保持在10?20 X 10?20mm，為去除試樣表面油污便于后續拋光等操作，作為優選方式，在步驟a之后，采用有機溶劑對試樣表面進行清洗，再進行步驟b，清洗可采用丙酮或酒精等有機溶劑。
[0029]為保證鈦鋼復合板過渡層樣品的平整，在a步驟之后進行b步驟:拋光。可使用熱鑲嵌、冷鑲方法鑲嵌待測試樣，或應用其他機械器具夾持試樣，對其進行拋光工作，而對于具體的拋光過程，作為優選方式，在步驟b中，先將試樣在金相砂紙上進行粗磨、細磨，然后用拋光盤和拋光膏拋光。如此，既可保證拋光效率，又可保證拋光效果。而所述金相砂紙粒度為6.5 μ???120 μm，所述拋光膏粒度< 2.5 μπι。拋光完成后，可采用清水對試樣進行清洗并吹干，再進行步驟C。
[0030]步驟c為采用掃描電鏡對試樣待測復合板軋制界面進行成像的過程，將準備好的待測試樣放入準備好的掃描電鏡樣品室臺架上，然后關閉樣品室門并抽真空，待真空度達到要求后打開電子束，選擇電子束電壓和束斑大小，選擇圖像形貌(二次電子圖或背散射電子圖像)，其中電子束電壓優選為15kV?30kV，束斑大小優選為20 μπι?40 μπι。然后選擇需測定的復合板軋制界面區域，放大到一定的倍數