專利名稱：汞/氫化物發生裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型是有關與原子吸收分光光度計配套使用的汞／氫化物發生裝置。
汞／氫化物發生裝置通常又稱為氣體發生原子化裝置，它是在酸性條件下，以硼氫化鉀(或硼氫化鈉)為還原劑，使Hg、As、Se這類元素還原成氣態原子(如汞)或易解離的氫化物(如H2Se、AsH3)，再用原子吸收光譜儀進行測定。目前，國際上具有代表性的是美國P－E公司的MHS－10，20汞／氫化物系統和美國瓦里安公司的VGA－76氣體發生原子化裝置，國內則以沈陽分析儀器廠出產的ZQ型氫化物原子化器銷量較多。但目前使用的這類裝置存在有記憶效應大，重現性不好；或者結構復雜，造價過高；分析過程消耗試劑過多和專用性過強等不足。
本實用新型旨在提供一種靈敏度高、精密度高、重現性好、結構簡單、造價低、耗試劑量少的汞／氫化物發生裝置，以克服現有產品的不足。
本實用新型提供的汞／氫化物發生裝置的具體結構是它由載氣輸入管(2)、氣態汞原子或氫化物發生瓶(1)、混合氣輸出管(3)、緩沖瓶(7)和原子吸收管組成(11，12)。載氣輸入管(2)由位于發生瓶(1)側壁中下部的下外接管(2a)和與其相連通的內接管(2b)構成，該內接管的終端應位于發生瓶(1)瓶內中軸線上，其距發生瓶瓶體底部中點的距離應在5至15毫米范圍內，終端的形態可為截面開口，也可呈球形或錐形，其球形或錐形的末端面上均布有數個孔用以通氣，下外接管(2a)則連至載氣氣源，其間可通過一個毛細三通管連通一個可調定量還原劑加液器(4)，還可通過另一個毛細三通管連通一個可調定量去離子水加液器(5)，以實現封閉加液和沖洗。發生瓶瓶體為圓柱形或球形，其上端有加樣用的瓶口，并配有瓶塞，其底部呈錐形，設有殘液排放活塞開關，混合氣輸出管由位于發生瓶上部的上外接管(3)構成，其遠端與緩沖瓶(7)的軸輸入管連通。緩沖瓶的瓶體呈圓柱形，其兩端呈球面或錐形隆起，軸輸入管為圓形細管狀結構，位于緩沖瓶的中軸線上，并穿通緩沖瓶一端球面(或錐體形)頂點延伸至瓶外，其在緩沖瓶內部分的終端開口距另一端球面(或錐面)頂點的距離為3至20毫米。在有軸輸入管穿入一端的緩沖瓶的側壁上有一個側外接管(9)，該外接管的遠端與載氣氣源連通，由此輸入的載氣經緩沖瓶呈旋流狀清洗管內殘留氫化物。測定As、Se時，氮氣或氬氣與氫化物混合氣體交替經緩沖瓶進入吸收管，以保持吸收管內始終處于惰性環境中。在緩沖瓶另一端球面(或錐形頂部)有一端外接管(10)，其遠端連通至原子吸收管(11、12)。以上各部分均可由石英玻璃或由玻璃95料制成。原子吸收管由石英玻璃制成，測汞使用封閉式汞原子吸收管，其汞原子吸收管的氣態汞原子排出口(11a)上連有一根管狀物(11b)，該管狀物的另一端連通至廢氣排放管或汞吸收液中。
本裝置結構簡單、操作方便、靈敏度高、穩定性與重現性好、測量速度快。其主要技術指標為(一)特征濃度 峰高測量Hg0.23，Se0.15，As0.10μg／L，量程擴展10倍，Hg可達0.03μg／L；峰面積測量Hg0.08，Se0.09，As0.07μg／L；(二)重現性(變異系數)Hg≤3.1％，Se、As≤5％；穩定性 在AAS符合ZBY195－83標準條件下，汞30分鐘讀數漂移±0.25小格，即0.5％；(三)測量范圍Hg0－30μg／L，As、Se0－20μg／L，標準系列典線回歸相關系數r＝0.997－0.999；測汞采用全封閉方式，避免了汞對實驗室的污染。
附

圖1為該實用新型的結構示決圖和實施例1——發生瓶2——載氣輸入管2a——載氣輸入管的下外接管部分2b——載氣輸入管的內接管部分3——混合氣輸出管4——還原劑加液器5——去離子水加液器6——三通活塞7——緩沖瓶瓶體8——緩沖瓶軸輸入管9——緩沖瓶側外接管
10——緩沖瓶端外接管11——封閉式汞原子吸收管11a——氣態汞原子排出口11b——管狀物12——開放式原子吸收管13——毛細三通管實施例選用玻璃95料制成瓶體直徑為25毫米、高度為95毫米(容積約為30毫升)的發生瓶(1)，其上端加樣口配以14號標準瓶口塞，底部殘液排放口由2號標準活塞構成，組成載氣輸入管(2)的下外接管(2a)和內接管(2b)在發生瓶瓶體側壁中下三分之一交界處吻合相通，其管腔直徑為4毫米，內接管(2b)在瓶內水平行至發生瓶中軸處呈直角向下彎曲下行，其終端呈直徑為5毫米的球形膨大，膨大的球面上均布4個直徑為0.8毫米的圓孔，該內接管垂直部分的長度為25毫米。下外接管(2a)在發生瓶(1)的外面向上呈直角彎曲后垂直上行至40毫米處通過一個管腔直徑為4毫米的毛細三通管與一個容積為250毫升可調定量加液器構成的還原劑加液瓶(4)連通，相串接的另一個毛細三通管與一個由容積為250毫升可調定量加液器構成的去離子水加液瓶(5)連通，三通管另一端則連于一個2號三通活塞(6)上，該活塞的另外兩個接口分別與載氣氣源和緩沖瓶的側外接管(9)相連通。混合氣輸出管(3)的直徑為4毫米，其遠端以硅膠管與緩沖瓶的軸輸入管(8)相連通。緩沖瓶瓶體(7)的直徑為14毫米，中軸長度為35毫米，兩端球面的半徑為8毫米，軸輸入管(8)的瓶內部分的長度為30毫米，緩沖瓶的側外接管(9)的直徑為4毫米，與緩沖瓶的側壁呈直角相交，其在緩沖并內的開口位于有軸輸入管一端的側壁的端部，該側外接管的遠端以硅膠管與前述的2號三通活塞(6)相連，緩沖瓶的端外接管(11)的直徑為4毫米，以硅膠管連至原子吸收管。該裝置的工作過程是測砷、硒以氮氣或氬氣為載氣，其流量為0.8升／分左右，加樣前，接通氣路使整個通路處于惰性條件下，再由發生瓶(1)的瓶口處加入試樣5毫升，蓋上瓶塞，由還原劑可調定量加液器(4)加還原劑1毫升加入發生瓶中，通載氣入發生瓶攪拌、混勻，以加速反應，產生的氣態氫化物由載氣送至混合氣輸出管，經緩沖瓶的軸輸入管(8)、端外接管(11)至原子吸收管測定。測試完畢后，以去離子水清洗發生瓶。測汞用空氣或氮氣作載氣，其流量為0.8升／分左右。
權利要求1.一種與原子吸收分光光度計配套使用的汞/氫化物發生裝置，由載氣輸入管(2)、發生瓶(1)、混合氣輸出管(3)、原子吸收管(11、12)組成，其特征是在混合氣輸出管(3)與原子吸收管(11、12)之間有一個緩沖瓶(7)，該緩沖瓶由瓶體(7)、軸輸入管(8)、側外接管(9)和端外接管(10)構成，軸輸入管(8)的瓶內部分位于緩沖瓶瓶體(7)腔內的中軸線上。
2.按照權利要求1所述的汞／氫化物發生裝置，其特征是在所說的發生瓶(1)的底部有排放殘液的活塞開關。
3.按照權利要求1或2所述的汞／氫化物發生裝置，其特征是當該裝置用于汞原子測定時，其封閉式汞原子吸收管(11)的氣態汞原子排出口(11a)上連有一根管狀物(11b)，該管狀物的另一端連通至廢氣排放管或汞吸收液中，以消除汞對環境的污染。
4.按照權利要求1或2所述的汞／氫化物發生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)是由發生瓶(1)瓶體側壁的中下部穿入發生瓶內，其瓶內終端位于發生瓶的中軸線上，呈球形或錐形，在該呈球形或錐形終端表面上有個數個均布的通氣小孔。
5.按照權利要求3所述的汞／氫化物發生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)是由發生瓶(1)瓶體側壁的中下部穿入發生瓶內，其瓶內終端位于發生瓶的中軸線上，呈球形或錐形，在該呈球形或錐形終端表面上有數個均布的通氣小孔。
6.按照權利要求1或2所述的汞／氫化物發生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)上連有一個以三通管連通的還原劑加液器，以實現汞／氫化物發生過程處于封閉狀態。
7.按照權利要求3所述的汞／氫化物發生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)上連有一個以三通管連通的還原劑加液器，以實現汞／氫化物發生過程處于封閉狀態。
8.按照權利要求4所述的汞／氫化物發生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)上連有一個以三通管連通的還原劑加液瓶，以實現汞／氫化物發生過程處于封閉狀態。
專利摘要一種與原子吸收分光光度計配套使用的汞/氫化物發生裝置，由載氣輸入管、發生瓶、混合氣輸出管、原子吸收管組成。其特征是在混合氣輸出管與原子吸收管之間有一個緩沖瓶，該緩沖瓶由瓶體，軸輸入管、側外接管和端外接管組成。該裝置與現有同類裝置相比，具有靈敏度高，穩定性與重現性好，結構簡單、操作方便、價格低廉、測量快速、耗試劑量少等優點。
文檔編號G01N21/31GK2146711SQ9122961
公開日1993年11月17日 申請日期1991年11月27日 優先權日1991年11月27日
發明者李盛亮 申請人:武漢同濟醫科大學公共衛生學院