專利名稱：有機分子薄膜離解譜儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種由真空室、電子槍、生膜系統、低溫金屬靶和四極質譜探測系統等部件構成的用于研究在電子沖擊下，有機分子薄膜離解機理的有機分子薄膜離解譜儀，它基于電子與原子分子的碰撞原理，把現代表面研究中的程序脫附與質譜技術結合于一體。
隨著科學技術的發展，對電子與由大量原子分子組成的凝聚態物質(如薄膜)的相互作用的研究越來越受到科學界的重視，因為這種研究在表面分析、醫療及工農業生產等方面都具有重要價值。目前，在研究表面分析中所使用的裝置和技術是基于電子誘導脫附技術，該技術是用500ev左右的電子來轟擊金屬靶表面上的吸附層(分子薄膜)，由電子槍發射的電子來激發作用導致吸附物的中性粒子或離子離開金屬靶表面，通過質譜儀等裝置測定和分析這些脫附粒子或離子的能量與成份、空間分布、帶電情況、脫附額與入射電子能量的關系得到吸附物與金屬表面成鍵情況、吸附系統的電子結構等信息結論。現有的技術裝置存在結構復雜、操作麻煩、所需電子束能量高，耗電大，測試結果不直觀，不能給出吸附物分子受電子轟擊過程中的離解信息等突出缺點。
本實用新型的發明目的在于克服現有技術存在的缺點，設計制做一種結構簡單、使用操作方便、能耗低，能使有機分子在金屬靶表面上生成的分子薄膜在低能電子轟擊下被離解，結果直觀的有機分子薄膜離解譜儀。
為了實現上述發明目的，本實用新型主要有低溫金屬靶、生膜系統、電子槍及四極質譜探測系統等部件安裝在一個由用不銹鋼制成的100l／s的三極離子泵維持的10－9τ的圓柱形無油超高真空室內。本實用新型的關鍵技術部件是低溫金屬靶，它是由一塊多晶鉑片通過高級絕緣陶瓷片被固定在低溫冷阱內的轉動冷頭的無氧銅塊上，轉動冷頭與盛有液氮的低溫冷阱接觸。當低溫冷阱注入液氮或液氮后，低溫金屬靶經一定時間后達到所需低溫，使放入的樣品氣體因物理吸附及化學吸附而生成分子薄膜于低溫金屬靶上。金屬靶的溫度通過熱電偶加以監測，其吸附層由于金屬靶被電流加熱而脫附直至清潔，低溫金屬靶可以360°范圍內平穩自由轉動以對準不同方位。本實用新型的過程原理是在冷阱中注入低溫液體(如液氮)，使金屬靶冷卻到80°K后，經過進氣細管使一定量的樣品蒸氣進入真空室，讓其在低溫金屬靶上生成6L厚度的分子膜(1L為樣品蒸氣壓力為10－6τ時經1秒鐘在金屬靶上生成的分子膜層)，轉動金屬靶使生成的分子膜正對著電子槍，用一定量能量的電子束轟擊分子膜一確定時間后，將金屬靶轉向對準質譜儀的入口，給金屬靶通電流讓其緩緩升溫到吸附分子膜中的分子漸漸脫附，同時用質譜儀監測吸附物分子量的質譜峰，并記錄其數據，然后通大電流直到使金屬靶清潔。待金屬靶重新冷卻到80°K時，生成相同厚度的薄膜，使靶對準質譜入口直接進行熱脫附并監測質譜信號，由上述測得兩組質譜數據及相關公式可知薄膜的離解情況。在不同的電子能量下，重復上述過程，可測得薄膜的離解與電子能量的關系等。
本實用新型與現有技術相比具有結構新穎、簡單，操作使用方便，檢測直觀，數據可靠等特點，采用程序脫附和質譜檢測技術相結合，是研究分析吸附分子膜在電子束作用下產生離解情況的理想設備。本實用新型還具有多種功能，可配用離子槍、激光等輻射源，則可研究有機分子薄膜在離子和激光作用下的離解。


圖1為本實用新型之原理結構示意圖。
選用不銹鋼材料制成直徑為200mm、高為200mm、壁厚為5mm的圓柱形真空室1，在其壁上相應位置制有6個接口法蘭，其中CF－35型5個(三個為多功能備用)，CF－50型1個，CF－150型1個。真空室1內構成一個由100l／s的三極離子泵維持的10－9τ的無油超高真空系統。生膜用的低溫金屬靶9是用多晶鉑片制成，其長、寬、厚分別為20mm、15mm、0.08mm，并通過高級絕緣陶瓷片10將其固裝在轉動冷頭7的無氧銅塊上。轉動冷頭7與盛有低溫液體的低溫冷阱6相接觸，以使低溫冷阱中注入低溫液體后，金屬靶9經一定時間后達到所需低溫，讓經過進氣細管18進入的樣品氣體能因物理吸附及化學吸附生成分子薄膜層于金屬靶9上。金屬靶的溫度通過裝在其上的熱電偶19加以監測。其分子吸附層通過由電極8和熱電偶引線法蘭12加入電流而加熱脫附。金屬靶9可以由轉柄5通過轉桿與轉靶連接件11調節其在真空室1中360°范圍內平穩轉動。低溫冷阱6的上端兩側分別制有低溫液體注入口13和出氣口14，在真空室1的圓柱側面上裝有SZ－001A型四極質譜系統4，以便于當金屬靶9對準時監測吸附物的質量峰信號，在真空室1的側面與質譜系統4垂直處裝有電子槍2，以便于發射電子束于金屬靶9上，在真空室1與質譜系統4相對的側面上裝有生膜系統3。質譜系統4和電子槍2均選用通用設備即可。生膜系統3主要有進氣細管18、調節栓20、精密閥門17和樣品池16構成，其作用是將樣品氣體有控制地注入到真空室1內并在金屬靶9上形成分子薄膜層。真空室1下端為用不銹鋼材料制成CF－150標準法蘭口15，通過這個法蘭，真空室與抽氣系統固連。
權利要求1.一種由真空室、電子槍、生膜系統、低溫金屬靶及質譜探測系統等部件構成的有機分子薄膜離解譜儀，其特征在于圓柱形真空室側壁上置有質譜系統，其對應側置有生膜系統，與質譜系統相垂直側置有電子槍，真空室內裝有低溫冷阱，其上端面上對稱制有低溫液體注入口和出氣口，內部裝有帶低溫金屬靶的轉動冷頭。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于用不銹鋼材料制成的圓柱形真空室直徑為200mm，高為200mm，壁厚為5mm，構成一個由100l／s的三極離子泵維持的10－9τ無油超高真空區間。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于裝置于低溫冷阱內的轉動冷頭上的金屬靶是用多晶鉑片制成長、寬、厚分別為20mm、15mm和0.08mm的方形；轉動冷頭上端制有轉柄，用以調節低溫金屬靶在360°范圍內轉動。
專利摘要一種由真空室、電子槍、生膜系統、低溫金屬靶和質譜探測系統等部件構成的用于研究在電子沖擊下，有機分子薄膜離解機理的有機分子薄膜離解譜儀，其圓柱形無油超高真空室側壁上安裝著質譜探測系統，電子槍和生膜系統，在真空室內的低溫冷阱上裝置著可由轉柄調節在360°內轉動的低溫金屬靶，以便于能分別對準生膜系統、電子槍和質譜探測系統。該裝置結構簡單，操作方便，檢測直觀，采用程序脫附和質譜檢測相結合，是研究分子薄膜離解的理想設備。
文檔編號G01N30/62GK2105070SQ9121131
公開日1992年5月20日 申請日期1991年3月9日 優先權日1991年3月9日
發明者崔作林, 張志焜 申請人:青島化工學院