專利名稱：鋼中氫氧氮標準樣品及其制備工藝的制作方法
一種鋼中氫氧氮標準樣品及其制備工藝，本發明的產品用作鋼中氫氧氮氣體分析的標準樣品。
長期以來，鋼中氫氧氮氣體分析分別采用氫、氧、氮各自的標樣，以對分析儀器進行校驗，目前，世界上如瑞典有氧氮聯合的標鋼提供，但至今仍無適用的鋼中氫氧氮聯合標樣，隨著鋼中氫氧氮多功能分析儀的問世，為簡化分析操作就極需鋼中氫氧氮標樣，在本發明之前，美、日曾采用鈦鋯及其合金制成氫氧氮標樣，但這種標樣由于其基體組織影響，僅適用于有色金屬中氫氧氮的分析，不能用作鋼中氫氧氮氣體分析。
本發明的目的就是要研制一種能同時用作鋼中氫氧氮氣體分析的標準樣品及其制備工藝。
眾所周知，作為氣體分析的標樣，要求氣體在標樣中含量均勻、穩定，并不隨時間而變化，此外，還要求制造容易、價廉和使用方便，在氫氧氮三者中，尤以氫的標樣制備最困難，因為氫在金屬中易擴散，因而很難解決長期保存問題，而且氫在鋼中易偏析，因而不易獲得均勻的標準試樣，經多次試驗，本發明決定選擇對氫比較穩定的奧氏體作為標樣的基體組織，然后再通過后工序處理來解決標樣中氫含量的均勻問題，為此，本發明選用OCr18Ni9奧氏體不銹鋼作為標樣。
采用OCr18Ni9常規冶煉方法在電弧爐中冶煉本發明，鑄錠后切取鋼錠中心部鍛軋成一定規格的棒材，然后冷拔并打成一定直徑的鋼球，為使氫在標樣中含量均勻，制成的鋼球需經滲氫處理，將鋼球置于由氫、氬混合氣體保護的爐中加熱到950℃保溫至少1小時，就可制得氫含量均勻的標樣，通過控制氫氬混合保護氣體中氫氣的含量可控制標樣中氫的含量，一般當混合保護氣體中氫的含量(氣體百分比)控制在15～100%時，制得的標樣中氫含量為2～6PPm。
一般用常規在電弧爐中冶煉的OCr18Ni9中〔O〕含量為50～150PPm，〔N〕為150～350PPm，如果欲制作不同〔O〕、〔N〕含量的標樣，則可通過采用不同的冶煉工藝手段來獲取，如采用真空爐冶煉，則可制得〔O〕為30-50PPm，〔N〕為150～180PPm的標樣，若采用電弧爐+爐外精煉工藝，則可制得〔O〕50～100PPm，〔N〕180～300PPm的標樣，因此可根據氧、氮氣體分析的需要，采用本發明的制備工藝就可制得含〔H〕在2～6PPm，并具有不同〔O〕和〔N〕含量水平的鋼中氫氧氮標準樣品。
本發明OCr18Ni9鋼的成份(按重量百分比)控制在C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe。
本發明的特征在于，采用(按重量百分比)含C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe的OCr18Ni9奧氏體不銹鋼作為氫氧氮標準樣品，其制備工藝包括1、按常規采用電弧爐或真空爐或電弧爐+爐外精煉工藝冶煉OCr18Ni9鋼，熔煉后澆錠待用。
2、取鑄錠中心部位鍛造和熱軋成一定規格棒材;
3、將熱軋材冷拔后再打成一定直徑大小的鋼球;
4、鋼球在氫氬混合氣體中經950℃至少保溫1小時的滲氫處理，氫氬混合氣體中氫氣的含量控制在15～100%。
5、精磨成光亮的標樣。
下面為
具體實施例方式1、按常規在電弧爐中煉得OCr18Ni9奧氏體不銹鋼，并澆錠待用，其成份為(按重量百分比)C0.01%，P0.024%，S0.01%，Si0.19%，Mn1.51%，Ni8.45%，Cr18.51%，余Fe。
2、切取鑄錠中心部位，并經鍛造和熱軋成φ8.5m/m棒材。
3、將φ8.5m/m棒材冷拉到φ5m/m的線材，并打成φ6.35m/m重1克的鋼球。
4、在含氫為100%的保護氣體中將鋼球加熱到950℃保溫1小時。
5、精磨至光亮的標樣。
最終標樣中含〔H〕5.9PPm，〔O〕68PPm，〔N〕185PPm。
上述標樣保持一年多時間后，經均勻性檢查證明氫、氧、氮含量穩定、均勻，并不隨時間變化。
本發明可用于氫氧氮單測儀器也可用于氫氧氮多功能分析儀
權利要求
1.一種鋼中氫氧氮標準樣品，其特征在于，采用(按重量百分比)C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe的OCr18Ni19奧氏體不銹鋼作為鋼中氫氧氮標準樣品，所說的OCr18Ni9鋼必須經滲氫處理。
2.如權利要求1所說的標準樣品，其特征在于，其中(按重量百分比)C0.01%，P0.024%，S0.01%，Si0.19%，Mn1.51%，Ni8.45%，Cr18.51%余Fe。
3.一種鋼中氫氧氮標準樣品制備工藝，其特征在于，工藝步驟包括(1)按常規采用電弧爐冶煉OCr18Ni9鋼，熔煉后澆錠待用;(2)取鑄錠中心部位鍛造和熱軋成一定規格棒材;(3)將熱軋材冷拔后再打成一定直徑大小的鋼球;(4)鋼球在氫氬混合氣體中經950℃至少保溫1小時的滲氫處理，氫氬混合氣體中氫氣的含量控制在15～100%。(5)精磨成光亮的標樣;制備所得標樣〔H〕2～6PPm，〔O〕50～150PPm，〔N〕150～350PPm。
4.如權利要求3所說的標準樣品制備工藝，其特征在于，在所說的步驟(1)中按常規采用真空爐冶煉OCr18Ni9鋼，制備所得標樣，〔H〕2～6PPm，〔O〕30-50PPm，〔N〕150～180PPm。
5.如權利要求3所說的標準樣品制備工藝，其特征在于，在所說的步驟(1)中按常規采用電弧爐+爐外精煉工藝冶煉OCr18Ni9鋼，制備所得標樣，〔H〕2-6PPm，〔O〕50～100PPm，〔N〕180～300PPm。
6.如權利要求3所說的制備工藝，其特征在于，在所說的步驟(2)中鍛造和熱軋成φ8.5m/m棒材，在所說的步驟(3)中將8.5m/m棒材冷拉到φ5m/m的線材，并打成φ6。35m/m重1克的鋼球;在所說的步驟(4)中將鋼球在含氫為100%的保護氣體中加熱到950℃保溫1小時，制得的標樣，含〔H〕5.9PPm，〔O〕68PPm，〔N〕184PPm。
全文摘要
一種鋼中氫氧氮標準樣品及其制備工藝，本發明的產品用作鋼中氫氧氮氣體分析的標樣，本發明采用經過滲氫處理的0Cr18Ni9鋼作為標樣，通過控制滲氫處理時氫氬混合保護氣體中氫氣的含量及采用不同冶煉工藝來制備不同(H)、(O)、(N)、含量的標樣，當氫含量為15～100％時，標樣中(H)2～6ppm，當采用電弧爐冶煉時，(O)50～150ppm，(N)150～350ppm，真空爐冶煉，(O)30～50ppm，(N)150～180ppm，電弧爐+爐外精煉，(O)50～100ppm，(N)180～300ppm。
文檔編號G01N33/20GK1059598SQ9010292
公開日1992年3月18日 申請日期1990年8月27日 優先權日1990年8月27日
發明者曹全根 申請人:上海鋼鐵研究所