本發明一般涉及鍋爐水質測試，更具體地，涉及一種鍋爐給水總硬度檢測試劑及其制備方法。
背景技術：
鍋爐水處理的主要目的是防腐、防垢，而給水硬度是鍋爐水處理中防止結垢的一個重要監測指標，所以對給水硬度的控制至關重要。快速的水質硬度檢測試劑，能夠取代傳統的乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鍋爐給水總硬度，一步檢測，省去了操作人員繁瑣的化驗分析過程，而且節省了人力、物力。
現有技術中，公開了一些用于測定水質硬度的試劑和方法，例如，2011年1月出版的華艷的《糖廠鍋爐用水硬度測定標準比色卡的研究應用》，該文章中沒有提及具體的配制原料，只籠統地提及使用醇類溶劑、緩沖劑、顯色劑等，并提及這種測試試劑為液體，同時還公開了分度為0.00mmol/l、0.01mmol/l、0.02mmol/l、0.03mmol/l、0.04mmol/l、0.05mmol/l的比色卡。該文獻中的方法，由于其采用液體測試劑，與固體測試劑相比，不利于運輸儲存，且更容易變質，大大縮短了保質期；另外，比色卡的精度也不夠高，濃度梯度為0.01mmol/l，對于一些測量要求較高的場合，不能使用。
1999年6月出版的張彥君的《鍋爐給水總硬度分析方法的研究》，公開了一種對傳統水質硬度的改進方法，在加入指示劑之前，向樣品中加入三乙醇胺對干擾離子進行掩蔽，同時用酸性鉻藍k加萘酚綠b作為指示劑代替原來的酸性鉻藍k指示劑，該方法不是一種快速的硬度測試方法。從文獻中的公開可知，測試硬度前，還需要另外加入掩蔽劑，與傳統的方法相比增加了測試步驟，同時使用兩種指示劑，增加了原料的種類。該方法只是針對特定地域的特定生產裝置的水質進行的研究，由于其硬度測試的結果不穩定，懷疑存在某些干擾離子，從而進行的改進研究，不具有代表性。簡言之，測試使用的試劑種類增加了，分析測試的步驟也增加了，極大地降低了硬度測試的效率。
中國發明專利申請200410088549.7，公開了一種水質總硬度測試劑，其特征在于：它由乙二胺四乙酸二鈉(edta)、銘黑t、乙二胺四乙酸鎂二鈉、無水碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鈉組成，各組份的重量份數為：乙二胺四乙酸二鈉0.03～5份、銘黑t0.5～1.0份、乙二胺四乙酸鎂二鈉3～8份、無水碳酸鈉80～100份、碳酸氫鈉60～100份、氯化鈉30～100份；將上述組份粉碎并混合均勻即得。該發明的方法一共需要六種試劑，制備完成后需要灌裝在膠囊中使用。另外，在該發明的說明書中沒有提供標準比色板，只是提及標準比色板的制備是常規技術，無法確認該測試方法的測試精度。
因此，需要對現有技術中的測試方法進行必要的改進，提供一種所需組分更少、制作更加簡單、使用更加便捷、測試精度更高的一種水質硬度測試劑。
技術實現要素：
發明的目的在于提供一種水質硬度檢測試劑及其制備方法，可通過水樣的顯色與標準比色卡比對，快速確定水樣的硬度。
本發明提供一種鍋爐給水水質硬度測試劑，其特征在于，其由以下按重量份計的原料組成：0～1份的鉻黑t、40～50份的硼砂、50～60份的無水碳酸鈉。
本發明提供的一種鍋爐給水水質硬度測試劑，其特征還在于，配套有標準比色卡比色。
本發明提供的一種鍋爐給水水質硬度測試劑，其特征在進一步于，所述水質硬度測試劑ph值適用范圍為1～9，并根據水體的酸度適當增加或減少用量。
本發明的另一方面，提供了一種制備鍋爐給水水質硬度測試劑的方法，包括：稱取干燥的硼砂40～50份，并粉碎均勻；稱取干燥的碳酸鈉50～60份，并粉碎均勻；稱取鉻黑t0～1份，并粉碎均勻；將上述粉碎后的原料混合均勻。
發明的詳細描述
本發明的水質硬度檢測試劑由以下按重量份計的原料組成：0～1份的鉻黑t、40～50份的硼砂、50～60份的無水碳酸鈉。本發明的水質硬度檢測試劑按如下步驟制備：(1)將原料硼砂及無水碳酸鈉烘干備用；(2)將原料硼砂以及無水碳酸鈉、鉻黑t分別研磨粉碎；(3)將原料無水碳酸鈉、硼砂、鉻黑t按重量份比混合均勻；獲得產品。
本發明水質硬度檢測試劑中，碳酸鈉以及硼砂在測定中主要起緩沖作用，測試過程中，調節溶液ph值至合適的測定范圍，使其不受室溫變化影響，維持溶液的ph值不變。與本發明相比，同類產品主要使用氨―氯化銨緩沖液、無水碳酸鈉―碳酸氫鈉―硼砂緩沖液、氫氧化鈉―硼酸―氯化鉀緩沖液、氫氧化鈉―甘氨酸―氯化鈉緩沖體系等。本發明的試劑為固體，相對于液體試劑而言，使用及儲存更加方便，且用量少。在測試效果上，本發明的緩沖效果優于同類緩沖劑。
本發明水質硬度檢測試劑中，鉻黑t在測定中主要作為顯色劑，與水樣中的鈣鎂離子顯色反應，利用標準比色卡的對比，判斷水樣的硬度。同類產品作為顯色劑的還有酸性鉻藍k、酸性鉻藍k―萘酚綠b、鈣鎂試劑等，這一類顯色劑在使用中除需加入一定的掩蔽劑外，還需加入一定量的其他顯色劑作為助色劑，如甲基黃、甲基紅、甲基橙等，顯色才較為靈敏。相反，本發明檢測試劑的顯色精度高，因此，只需從顯色與標準比色卡對比，即可確認水質總硬度，無需另加標準edta溶液測定水樣硬度。
在測定時，將本發明的水質硬度檢測試劑按比例加入到待測水樣中，通過水樣的顏色與標準比色卡比對，即可得知水樣的硬度。
本發明提供了一種通過水質硬度檢測試劑及對應的標準比色卡快速檢測水樣硬度的方法，使用本發明提供的測試方法，技術效果顯著。本發明可取代乙二胺四乙酸二鈉滴定法測定鍋爐給水總硬度的方法，一步檢測，省去了操作人員繁瑣的化驗分析過程，既節省了人力，又節省了物力。本發明測試試劑的生產工藝簡單、環保、技術條件容易控制，生產成本低，使用方便，可隨時取樣，就地測定。
與現有技術相比較，本發明的測試試劑成本低廉。本發明的水質硬度測試劑，使用的原料組分少，只有三種組分，低于同類產品。而且，制備的方法簡單，只需將符合條件的原料按比例均勻混合即可分裝保存使用。
本發明測試試劑反應快、顯色穩定。本發明的水質硬度測試劑，使用簡單，只需按一定比例，每100ml水樣，只需添加0.1～0.2g，添加至水樣中，大約1min時間，即顯色完畢，并可穩定5分鐘以上。反應時間優于同類產品，同時顯色穩定時間也優于同類產品。
本發明的測試試劑的顯色精度高。本發明的水質硬度測試劑，顯色精度高，可在水質總硬度0.000mmol/l～0.050mmol/l之間以10個濃度梯度的分布，準確地反映水質總硬度，顯色良好，結果準確，顯色精度優于同類產品。
當水樣硬度在0.030mmol/l以下時，標準比色卡中水樣顯色以藍色基調為主，從0.000mmol/l到0.025mmol/l，顏色從天藍色逐漸加深至藍紫色；當水樣硬度為0.030mmol/l時，水樣顯色開始呈現出微粉色，并隨著濃度升高而加深；在水樣濃度達到0.050mmol/l時，水樣顏色已呈紅紫色。比色卡中數值為總硬度，單位為mmol/l，基本單元c(1/2ca2+、1/2mg2+)參照gb/t1576《工業鍋爐水質》。
本發明提供的水質硬度測試劑配備有10等分的比色卡，實驗測定結果顯示本發明試劑的靈敏度、準確度更高。
本發明水質硬度測試劑的靈敏顯色，與其所取選取的測試劑組分以及它們的配比是密切相關的，正是因為本發明選取了特定的組分和配比，使得在測定濃度范圍內水樣顯色靈敏、清晰可辨，而且可以設定具有10個濃度梯度的比色卡。相反，當組分不同，或配比不合適時，顯色效果會變差，顯色效果過深或過淺，不易判別區分，增大了測定誤差。
實施例1
取硼砂、碳酸鈉、鉻黑t按重量比例：硼砂40份、碳酸鈉59.9份、鉻黑t0.1份，研磨粉碎后混合均勻，制得水質硬度檢測試劑。取100ml水樣，加入0.1g水質硬度檢測試劑，震蕩搖勻后，通過水樣顏色與比色卡進行顏色比對，從比色卡上即可讀出水質硬度。根據gb/t1576測定的水樣的硬度為0.027mmol/l，從比色卡讀出的硬度為0.030mmol/l。
實施例2
取硼砂、碳酸鈉、鉻黑t按重量比例：硼砂50份、碳酸鈉49份、鉻黑t1份，研磨粉碎后混合均勻，制得水質硬度檢測試劑。取100ml水樣，加入0.1g水質硬度檢測試劑，震蕩搖勻后，通過水樣顏色與比色卡進行顏色比對，從比色卡上即可讀出水質硬度。根據gb/t1576測定的水樣的硬度為0.033mmol/l，從比色卡讀出的硬度為0.030mmol/l。
實施例3
取硼砂、碳酸鈉、鉻黑t按重量比例：硼砂44份；碳酸鈉55.5份；鉻黑t0.5份，研磨粉碎后混合均勻，制得水質硬度檢測試劑。取100ml水樣，加入0.1g水質硬度檢測試劑，震蕩搖勻后，通過水樣顏色與比色卡進行顏色比對，從比色卡上即可讀出水質硬度。根據gb/t1576測定的水樣的硬度為0.030mmol/l，從比色卡讀出的硬度為0.030mmol/l。
對比例1
根據1999年6月出版的張彥君的《鍋爐給水總硬度分析方法的研究》中公開的一種對傳統水質硬度的改進方法，進行水質硬度的測試，反應時間在3分鐘以上，而本發明的水質硬度測試方法，反應時間約為1min，極大地縮短了檢測時間。
對比例2
根據中國發明專利申請cn201510713571.4中公開的《一種水質總硬度快速檢測試劑及檢測方法》，進行水質硬度測試，該檢測試劑產品，顯色完全后顏色可穩定3min，而本發明的水質硬度測試劑顯色完全后，可穩定5min以上，相比較而言，本發明的試劑顯色穩定時間更佳。
對比例3
2011年1月出版的華艷的《糖廠鍋爐用水硬度測定標準比色卡的研究應用》，公開了一種水質硬度測試劑，以及濃度分度為0.00mmol/l、0.01mmol/l、0.02mmol/l、0.03mmol/l、0.04mmol/l、0.05mmol/l的6等分比色卡，根據其公開的方法制作了比色卡。本發明提供了分度為0.000mmol/l、0.010mmol/l、0.015mmol/l、0.020mmol/l、0.025mmol/l、0.030mmol/l、0.035mmol/l、0.040mmol/l、0.045mmol/l、0.050mmol/l的10等分比色卡，濃度梯度為0.005mmol/l。在對同一水樣測試后，根據gb/t1576測定的水樣的硬度為0.024mmol/l，從《糖廠鍋爐用水硬度測定標準比色卡的研究應用》中的比色讀出為0.02mmol/l，而從本發明的比色卡讀出的硬度為0.025mmol/l。可見本發明的比色卡濃度梯度更小，精度更高，且各濃度顏色梯度清晰可辨，降低了檢測誤差。