本發明涉及黃金行業氰化工藝中對含氰礦漿中總氰化物的測定方法。
背景技術：
：在黃金生產工藝中，氰化浸金工藝是非常重要的手段之一，而氰化浸金工藝中，對礦漿中氰化物的檢測非常重要，氰化物的濃度直接的影響浸金的效果。國標和環保部標準中現行的氰化物測定都是水質中氰化物的測定，如hj484-2009《水質氰化物的測定容量法和分光光度法》，還有未頒布的固體廢物氰化物的測定征求意見稿，固體廢物氰化物的測定需要制備浸出液，對溜出液再行測定，而浸出的時間非常的長，需要18個小時，樣品的分析速度非常的慢，嚴重的影響工作的效率。實際生產中需要快速測定氰化物的含量，來指導生產，現行的方法中沒有礦漿中氰化物的測定，現在礦上采取將礦漿過濾的方式，取濾液進行測定，費時費力，礦漿對氰化物具有吸附作用，測定的準確度比較差，無法及時準確的監控流程，國標hj484-2009水質氰化物的測定中并沒有考慮到硫氰化物對結果的影響。技術實現要素：本發明提供一種含氰礦漿中總氰化物的快速測定方法，以解決目前沒有對礦漿中氰化物進行測定的問題。本發明采取的技術方案是，包括下列步驟：(1)用量筒量取體積v是200ml礦漿樣品，移入蒸餾瓶中加數粒玻璃珠，向瓶中加入10～15ml甲醇，搖動蒸餾燒瓶2-3min，使樣品混合均勻，加入10～15mlcuso4溶液和5～10ml焦亞硫酸鈉，搖勻，再向其中加入5～10mlagno3和5～10ml(ch3coo)2pb·3h2o溶液，搖勻，將蒸餾裝置連接，往接收瓶內加入10～15ml氫氧化鈉溶液，作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密，蒸餾時，餾出液導管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)將15～20ml乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液加入蒸餾瓶內，再加入15～20ml磷酸，使ph<2，蓋好瓶塞，打開冷凝水，打開可調電爐，由低擋逐漸升高，餾出液以2～4ml/min速度進行加熱蒸餾；(3)100ml接收瓶內試樣體積80～100ml時，停止蒸餾，用水沖洗餾出液導管，取出接收瓶，用水稀釋至標線，體積為v1，將此堿性試樣記為“a”，待測；(4)隨同樣品做全程序空白，將得到堿性空白試樣記為“b”，待測；(5)樣品的測定，1)當樣品中總氰化物的含量大于1mg/l時使用硝酸銀滴定法；取體積v2ml試樣“a”于錐形瓶中，v2<v1；加入0.2ml試銀靈指示劑，搖勻，在不斷旋搖下，用硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，記下讀數va，同時滴定空白試樣“b”，記下讀數v0，計算總氰化物質量濃度；2)當樣品中總氰化物的含量小于1mg/l時使用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法；標準曲線的繪制：取8支25ml具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入濃度1g/l氫氧化鈉溶液至10ml，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，蓋塞子，混勻，放置3min～5min；向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在25℃～35℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度，繪制校準曲線；樣品的測定吸取v210.00ml試樣“a”于具塞比色管中，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，立即蓋塞子，混勻，放置3min～5min，向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在25℃～35℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，從校準曲線上計算出v2相應的總氰化物質量a，同時測定相應空白試樣“b”的質量a0，計算出相應的總氰化物質量濃度。本發明所述步驟(1)中，agno3溶液濃度為0.100mol/l；(ch3coo)2pb·3h2o溶液濃度為10g/l；cuso4溶液濃度為200g/l，焦亞硫酸鈉濃度為10g/l；氫氧化鈉溶液濃度為20g/l：本發明所述步驟(2)中，乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液配制方法如下：稱取10.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，稀釋定容到100ml，搖勻。本發明所述步驟(5)的1)中，硝酸銀標準溶液濃度為0.01mol/l，配制方法：稱取1.6987g基準純度的硝酸銀溶于水中，稀釋定容至1000ml，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，搖勻后使用；試銀靈指示劑配制方法：稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中，并稀釋至100ml；貯存于棕色瓶，并放于暗處；結果計算總氰化物質量濃度以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ1——總氰化物質量濃度，mg/l；c——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/l；va——滴定試樣時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v0——滴定空白試驗時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——滴定時，所取試樣“a”的體積，ml；52.04——氰離子(2cn-)摩爾質量，g/mol。本發明所述步驟(5)的2)中：氰化鉀標準使用溶液：kcn濃度是1.00mg/l，為市售的氰化物標準溶液；磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉溶于水，稀釋定容至1000ml，搖勻；氯胺t溶液配制:稱取1.0g氯胺t溶于水，稀釋定容至100ml，濃度10g/l，搖勻，貯于棕色瓶中；異煙酸-吡唑啉酮溶液配制：稱取1.5g異煙酸溶于25ml濃度20g/l氫氧化鈉溶液，加水稀釋定容至100ml，稱取0.25g吡唑啉酮溶于20mln，n-二甲基甲酰胺，將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按體積比1：5混合，用時現配；結果計算總氰化物質量濃度ρ3以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ3——總氰化物的質量濃度，mg/l；a——試樣的質量，μg；a0——空白試樣的質量，μg；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——比色時，所取試樣“a”的體積，10ml。本發明的有益效果：填補了礦漿中總氰化物測定的空白，選擇硫酸銅和焦亞硫酸鈉作為掩蔽劑，排除硫氰化物和硫化物的干擾，準確的指導氰化浸金工藝中氰化物的監測。可以快速、準確的測定礦漿中總氰化物的含量，用時短，無需過濾，解決了礦漿對氰化物吸附的影響，操作方便，可實現樣品的批量操作，提高了工作的效率。具體實施方式實施例1包括下列步驟：(1)用量筒量取體積v是200ml礦漿樣品，移入蒸餾瓶中加數粒玻璃珠，向瓶中加入10ml甲醇，搖動蒸餾燒瓶2min，使樣品混合均勻，加入10mlcuso4溶液和5ml焦亞硫酸鈉，搖勻，再向其中加入5mlagno3和5ml(ch3coo)2pb·3h2o溶液，搖勻，將蒸餾裝置連接，往接收瓶內加入10ml氫氧化鈉溶液，作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密，蒸餾時，餾出液導管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)將15ml乙二胺四乙酸二鈉鹽edta-2na溶液加入蒸餾瓶內，再加入15ml磷酸，使ph<2，蓋好瓶塞，打開冷凝水，打開可調電爐，由低擋逐漸升高，餾出液以2ml/min速度進行加熱蒸餾；(3)100ml接收瓶內試樣體積80ml時，停止蒸餾，用水沖洗餾出液導管，取出接收瓶，用水稀釋至標線，體積為v1，將此堿性試樣記為“a”，待測；(4)隨同樣品做全程序空白，將得到堿性空白試樣記為“b”，待測；(5)樣品的測定，1)當樣品中總氰化物的含量大于1mg/l時使用硝酸銀滴定法；取體積v2ml試樣“a”于錐形瓶中，v2<v1；加入0.2ml試銀靈指示劑，搖勻，在不斷旋搖下，用硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，記下讀數va，同時滴定空白試樣“b”，記下讀數v0，計算總氰化物質量濃度；2)當樣品中總氰化物的含量小于1mg/l時使用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法；標準曲線的繪制：取8支25ml具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入濃度1g/l氫氧化鈉溶液至10ml，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，蓋塞子，混勻，放置3min；向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在25℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度，繪制校準曲線；樣品的測定吸取v210.00ml試樣“a”于具塞比色管中，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，立即蓋塞子，混勻，放置3min，向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在25℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，從校準曲線上計算出v2相應的總氰化物質量a，同時測定相應空白試樣“b”的質量a0，計算出相應的總氰化物質量濃度。本發明所述步驟(1)中，agno3溶液濃度為0.100mol/l；(ch3coo)2pb·3h2o溶液濃度為10g/l；cuso4溶液濃度為200g/l，焦亞硫酸鈉濃度為10g/l；氫氧化鈉溶液濃度為20g/l：本發明所述步驟(2)中，乙二胺四乙酸二鈉鹽edta-2na溶液配制方法如下：稱取10.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽edta-2na溶于水中，稀釋定容到100ml，搖勻；本發明所述步驟(5)的1)中，硝酸銀標準溶液濃度為0.01mol/l，配制方法：稱取1.6987g基準純度的硝酸銀溶于水中，稀釋定容至1000ml，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，搖勻后使用；試銀靈指示劑配制方法：稱取0.02g試銀靈(對二甲氨基亞芐基羅丹寧)溶于丙酮中，并稀釋至100ml；貯存于棕色瓶，并放于暗處；結果計算總氰化物質量濃度以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ1——總氰化物質量濃度，mg/l；c——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/l；va——滴定試樣時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v0——滴定空白試驗時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——滴定時，所取試樣“a”的體積，ml；52.04——氰離子(2cn-)摩爾質量，g/mol；本發明所述步驟(5)的2)中：氰化鉀標準使用溶液：kcn濃度是1.00mg/l，為市售的氰化物標準溶液；磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉溶于水，稀釋定容至1000ml，搖勻；氯胺t溶液配制:稱取1.0g氯胺t溶于水，稀釋定容至100ml，濃度10g/l，搖勻，貯于棕色瓶中；異煙酸-吡唑啉酮溶液配制：稱取1.5g異煙酸溶于25ml濃度20g/l氫氧化鈉溶液，加水稀釋定容至100ml，稱取0.25g吡唑啉酮溶于20mln，n-二甲基甲酰胺，將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按體積比1：5混合，用時現配；結果計算總氰化物質量濃度ρ3以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ3——總氰化物的質量濃度，mg/l；a——試樣的質量，μg；a0——空白試樣的質量，μg；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——比色時，所取試樣“a”的體積，10ml。實施例2包括下列步驟：(1)用量筒量取體積v是200ml礦漿樣品，移入蒸餾瓶中加數粒玻璃珠，向瓶中加入12.5ml甲醇，搖動蒸餾燒瓶2.5min，使樣品混合均勻，加入12.5mlcuso4溶液和7.5ml焦亞硫酸鈉，搖勻，再向其中加入7.5mlagno3和7.5ml(ch3coo)2pb·3h2o溶液，搖勻，將蒸餾裝置連接，往接收瓶內加入12.5ml氫氧化鈉溶液，作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密，蒸餾時，餾出液導管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)將17.5ml乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液加入蒸餾瓶內，再加入17.5ml磷酸，使ph<2，蓋好瓶塞，打開冷凝水，打開可調電爐，由低擋逐漸升高，餾出液以3ml/min速度進行加熱蒸餾；(3)100ml接收瓶內試樣體積90ml時，停止蒸餾，用水沖洗餾出液導管，取出接收瓶，用水稀釋至標線，體積為v1，將此堿性試樣記為“a”，待測；(4)隨同樣品做全程序空白，將得到堿性空白試樣記為“b”，待測；(5)樣品的測定，1)當樣品中總氰化物的含量大于1mg/l時使用硝酸銀滴定法；取體積v2ml試樣“a”于錐形瓶中，v2<v1；加入0.2ml試銀靈指示劑，搖勻，在不斷旋搖下，用硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，記下讀數va，同時滴定空白試樣“b”，記下讀數v0，計算總氰化物質量濃度；2)當樣品中總氰化物的含量小于1mg/l時使用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法；標準曲線的繪制：取8支25ml具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入濃度1g/l氫氧化鈉溶液至10ml，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，蓋塞子，混勻，放置4min；向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在30℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度，繪制校準曲線；樣品的測定吸取v210.00ml試樣“a”于具塞比色管中，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，立即蓋塞子，混勻，放置4min，向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在30℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，從校準曲線上計算出v2相應的總氰化物質量a，同時測定相應空白試樣“b”的質量a0，計算出相應的總氰化物質量濃度。本發明所述步驟(1)中，agno3溶液濃度為0.100mol/l；(ch3coo)2pb·3h2o溶液濃度為10g/l；cuso4溶液濃度為200g/l，焦亞硫酸鈉濃度為10g/l；氫氧化鈉溶液濃度為20g/l：本發明所述步驟(2)中，乙二胺四乙酸二鈉鹽edta-2na溶液配制方法如下：稱取10.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，稀釋定容到100ml，搖勻。本發明所述步驟(5)的1)中，硝酸銀標準溶液濃度為0.01mol/l，配制方法：稱取1.6987g基準純度的硝酸銀溶于水中，稀釋定容至1000ml，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，搖勻后使用；試銀靈指示劑配制方法：稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中，并稀釋至100ml；貯存于棕色瓶，并放于暗處；結果計算總氰化物質量濃度以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ1——總氰化物質量濃度，mg/l；c——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/l；va——滴定試樣時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v0——滴定空白試驗時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——滴定時，所取試樣“a”的體積，ml；52.04——氰離子(2cn-)摩爾質量，g/mol。本發明所述步驟(5)的2)中：氰化鉀標準使用溶液：kcn濃度是1.00mg/l，為市售的氰化物標準溶液；磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉溶于水，稀釋定容至1000ml，搖勻；氯胺t溶液配制:稱取1.0g氯胺t溶于水，稀釋定容至100ml，濃度10g/l，搖勻，貯于棕色瓶中；異煙酸-吡唑啉酮溶液配制：稱取1.5g異煙酸溶于25ml濃度20g/l氫氧化鈉溶液，加水稀釋定容至100ml，稱取0.25g吡唑啉酮溶于20mln，n-二甲基甲酰胺，將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按體積比1：5混合，用時現配；結果計算總氰化物質量濃度ρ3以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ3——總氰化物的質量濃度，mg/l；a——試樣的質量，μg；a0——空白試樣的質量，μg；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——比色時，所取試樣“a”的體積，10ml。實施例3包括下列步驟：(1)用量筒量取體積v是200ml礦漿樣品，移入蒸餾瓶中加數粒玻璃珠，向瓶中加入15ml甲醇，搖動蒸餾燒瓶3min，使樣品混合均勻，加入15mlcuso4溶液和10ml焦亞硫酸鈉，搖勻，再向其中加入10mlagno3和10ml(ch3coo)2pb·3h2o溶液，搖勻，將蒸餾裝置連接，往接收瓶內加入15ml氫氧化鈉溶液，作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密，蒸餾時，餾出液導管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)將20ml乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液加入蒸餾瓶內，再加入20ml磷酸，使ph<2，蓋好瓶塞，打開冷凝水，打開可調電爐，由低擋逐漸升高，餾出液以4ml/min速度進行加熱蒸餾；(3)100ml接收瓶內試樣體積100ml時，停止蒸餾，用水沖洗餾出液導管，取出接收瓶，體積為v1，將此堿性試樣記為“a”，待測；(4)隨同樣品做全程序空白，將得到堿性空白試樣記為“b”，待測；(5)樣品的測定，1)當樣品中總氰化物的含量大于1mg/l時使用硝酸銀滴定法；取體積v2ml試樣“a”于錐形瓶中，v2<v1；加入0.2ml試銀靈指示劑，搖勻，在不斷旋搖下，用硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，記下讀數va，同時滴定空白試樣“b”，記下讀數v0，計算總氰化物質量濃度；2)當樣品中總氰化物的含量小于1mg/l時使用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法；標準曲線的繪制：取8支25ml具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入濃度1g/l氫氧化鈉溶液至10ml，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，蓋塞子，混勻，放置5min；向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在35℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度，繪制校準曲線；樣品的測定吸取v210.00ml試樣“a”于具塞比色管中，向各管中加入5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加入0.20ml氯胺t溶液，立即蓋塞子，混勻，放置5min，向各管中加入5.0ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻；加水稀釋至標線，搖勻；在35℃的水浴裝置中放置40min，進行比色；分光光度計在638nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，從校準曲線上計算出v2相應的總氰化物質量a，同時測定相應空白試樣“b”的質量a0，計算出相應的總氰化物質量濃度。本發明所述步驟(1)中，agno3溶液濃度為0.100mol/l；(ch3coo)2pb·3h2o溶液濃度為10g/l；cuso4溶液濃度為200g/l，焦亞硫酸鈉濃度為10g/l；氫氧化鈉溶液濃度為20g/l：本發明所述步驟(2)中，乙二胺四乙酸二鈉鹽edta-2na溶液配制方法如下：稱取10.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，稀釋定容到100ml，搖勻；本發明所述步驟(5)的1)中，硝酸銀標準溶液濃度為0.01mol/l，配制方法：稱取1.6987g基準純度的硝酸銀溶于水中，稀釋定容至1000ml，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，搖勻后使用；試銀靈指示劑配制方法：稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中，并稀釋至100ml；貯存于棕色瓶，并放于暗處；結果計算總氰化物質量濃度以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ1——總氰化物質量濃度，mg/l；c——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/l；va——滴定試樣時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v0——滴定空白試驗時硝酸銀標準溶液的用量，ml；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——滴定時，所取試樣“a”的體積，ml；52.04——氰離子(2cn-)摩爾質量，g/mol；本發明所述步驟(5)的2)中：氰化鉀標準使用溶液：kcn濃度是1.00mg/l，為市售的氰化物標準溶液；磷酸鹽緩沖溶液配制：稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉溶于水，稀釋定容至1000ml，搖勻；氯胺t溶液配制:稱取1.0g氯胺t溶于水，稀釋定容至100ml，濃度10g/l，搖勻，貯于棕色瓶中；異煙酸-吡唑啉酮溶液配制：稱取1.5g異煙酸溶于25ml濃度20g/l氫氧化鈉溶液，加水稀釋定容至100ml，稱取0.25g吡唑啉酮溶于20mln，n-二甲基甲酰胺，將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按體積比1：5混合，用時現配；結果計算總氰化物質量濃度ρ3以氰離子cn-計，按下式計算：式中：ρ3——總氰化物的質量濃度，mg/l；a——試樣的質量，μg；a0——空白試樣的質量，μg；v——樣品的體積，200ml；v1——試樣“a”的體積，100ml；v2——比色時，所取試樣“a”的體積，10ml。下面通過實驗例來進一步說明本發明的效果。實驗例1過濾礦漿測清液的方法和本發明方法的差異性通過對含氰礦漿中氰化物含量分別為0.5mg/l樣品1、50mg/l樣品2、200mg/l樣品3和400mg/l樣品4四個樣品進行對比試驗，考察直接過濾礦漿測其清液的方法和本發明方法的差異性，實驗數據如下表：樣品1樣品2樣品3樣品4過濾礦漿測清液方法0.21mg/l41.35mg/l160.2mg/l343.5mg/l本發明專利方法0.48mg/l49.87mg/l196.4mg/l396.7mg/l從實驗數據可以看出過濾礦漿測清液的方法測得的數據偏低，因為礦漿對氰化物有吸附。實驗例2掩蔽劑硫酸銅和焦亞硫酸鈉對含有硫氰化物的含氰礦漿的影響，通過實驗考察掩蔽劑硫酸銅和焦亞硫酸鈉對含有硫氰化物的含氰礦漿的影響，選擇四個含有硫氰化物的含氰礦漿樣品，氰化物含量分別為0.05mg/l樣品1、0.10mg/l樣品2、0.15mg/l樣品3和0.20mg/l樣品4四個樣品進行對比試驗，實驗數據如下表：從實驗數據可以看出過沒有加入掩蔽劑硫酸銅和焦亞硫酸鈉樣品結果偏高，因為硫氰化物也會和顯色劑直接反應生成最終的相同的藍色染料，使得結果增高。氰化浸金工藝大部分礦漿中都有硫氰化物存在，且含量很高。蒸餾過程中一部分硫氰化物會被蒸出，一部分會分解為硫化物，當礦漿中氰化物濃度較低時，采用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法測定，但硫氰化物也會和顯色劑直接反應生成最終的相同的藍色染料，使得結果增高，當氰化物濃度較高時，采用硝酸銀滴定法，硫氰化物會轉化為部分硫化物，硫化物會影響硝酸銀滴定法的終點判斷，當硫氰化物含量較高時，甚至無法觀測到終點顏色變化，無法測定。國標hj484-2009中并沒有考慮到硫氰化物對結果的影響。本方法成功的找到了硫酸銅溶液和焦亞硫酸鈉作為掩蔽劑排除干擾。我們利用焦亞硫酸鈉的還原性把硫酸銅中的二價銅還原為一價銅，一價銅會和硫氰化物反應生成硫氰化亞銅沉淀，有效的排除硫氰化物的干擾，我們沒有直接采用一價銅鹽，因為一價銅鹽在空氣中容易被氧化，見光分解，且價格很貴。實驗例3準確度的考察本方法準確度的考察，選擇四個含有硫氰化物的含氰礦漿樣品，氰化物含量分別為0.10mg/l樣品1、10mg/l樣品2、100mg/l樣品3和500mg/l樣品4四個樣品進行試驗，實驗數據如下表：通過實驗可以看出，本方法的準確度很好，結果表明本方法是可行的。當前第1頁12