Edta滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑，其特征是：測定鈣鋇合量時，選用鈣黃綠素-茜素混合指示劑；測定鈣鎂合量時，選用鄰甲酚酞絡合劑作為指示劑；測定鈣含量，選擇鈣指示劑。其優點是：開鉤操作更加便捷、省力，車鉤閉鎖更可靠。靈敏、快速，減小了終點時人眼觀察不準確帶來的誤差，采用EDTA絡合滴定聯測硅鈣鋇鎂中鈣、鋇、鎂，只需進行一次溶樣，便可以在同一溶液下完成鈣、鋇、鎂三種元素的同時測定。
【專利說明】EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑

【技術領域】
[0001] 本發明屬于鐵合金分析【技術領域】，涉及一種EDTA絡合滴定聯測硅鈣鋇鎂中鈣、 鋇、鎂的指示劑。
[0002]

【背景技術】 硅鈣鋇鎂合金是一種新型高效的復合脫氧劑、脫硫劑，主要應用于鋼液中脫氧、除磷。 它可以效除去鋼中的雜質，改變鋼中夾雜物的性質。使鋼液純化，提高鋼的質量。在冶金工 業中有著良好應用前景。因此測定硅鈣鋇鎂合金中鈣、鋇、鎂含量具有十分重要的作用。
[0003] EDTA絡合滴定常用到的絡合指示劑有鈣指示劑、鈣黃綠素、鄰甲酚酞絡合劑、鉻黑 T等，以及各種指示劑按比例混合得到的混合指示劑。不同的滴定溶液，有不同的離子及配 t匕，所以對不同的指示劑響應效果也存在差別。因而需要選擇最合適的指示劑來測定其相 應的組分。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的是為了解決現有的絡合滴定反應較慢，一些指示劑會存在拖尾和僵 化的影響，使選擇的指示劑能使終點變色靈敏并且容易肉眼觀察顏色、分析結果才更加準 確可靠，提供一種EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑。
[0005] 本發明的技術方案如下： 一種EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑，測定鈣鋇合量時，選用鈣黃綠素-茜 素混合指示劑；測定鈣鎂合量時，選用鄰甲酚酞絡合劑作為指示劑；測定鈣含量，選擇鈣指 示劑。
[0006] 所述鈣黃綠素-茜素混合指示劑的配制方法：稱取鈣黃綠素lg、茜素Ig與IOOg烘 干后的氯化鉀研細混勻； 所述鄰甲酚酞絡合劑的配制方法：Ig鄰甲酚酞絡合劑與IOOg烘干后的氯化鉀研細混 勻； 所述鈣指示劑的配制方法：Ig鈣標準指示劑與IOOg烘干后的氯化鉀研細混勻。
[0007] 本發明的優點是：靈敏、快速：絡合滴定反應較慢，一些指示劑會存在拖尾和僵化 的影響。而選用本發明中的指示劑可以使得顯色更為靈敏，減小了終點時人眼觀察不準確 帶來的誤差，采用EDTA絡合滴定聯測硅鈣鋇鎂中鈣、鋇、鎂，只需進行一次溶樣，便可以在 同一溶液下完成鈣、鋇、鎂三種元素的同時測定。

【具體實施方式】
[0008] 1.方法提要： 稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中（隨同試樣進行空白試驗)，加硝酸溶解試樣，滴加氫氟 酸至試樣完全溶解，冒高氯酸煙。加鹽酸使鹽類溶解，轉移至燒杯，滴加氨水分離。首先測 定鈣鋇合量，需要控制PH值，以沉淀的形式消除鎂的影響。測定鈣鎂合量，加入硫酸鉀生成 硫酸鋇消除鋇的影響。最后測定鈣，控制PH值同時加入硫酸鉀，同時消除鋇鎂的影響。
[0009] 2.試劑： 硝酸的密度為I. 42g/mL; 氫氟酸的密度為I. 15g/mL; 鹽酸的密度為I. 19g/mL; 高氯酸的密度為I. 67g/mL; 所用鹽酸羥胺為固體； 三乙醇胺溶液中三乙醇胺與水的體積比為1 :4 ; 氨水溶液為密度為〇. 90g/mL的氨水與等體積的水混合。氫氧化鉀溶液的濃度為200g/L； 氯化銨溶液的濃度為l〇g/L; 硫酸鉀溶液的濃度為l〇〇g/L; EDTA標準溶液的濃度為0· 007mol/L; PH=IO的氨-氯化銨緩沖溶液的配制方法：67g氯化銨溶于200mL水中，加入570mL密 度為0. 90g/mL的氨水中，混勻； 鈣黃綠素-茜素混合指示劑的配制方法：稱取鈣黃綠素lg，茜素Ig與IOOg烘干后的 氯化鉀研細混勻； 鈣指示劑的配制方法：lg鈣標準指示劑與IOOg烘干后的氯化鉀研細混勻； 鈣黃綠素的配制方法：lg鈣黃綠素與IOOg烘干后的氯化鉀研細混勻； 鈣黃綠素-茜素混合指示劑的配制方法：稱取鈣黃綠素lg，茜素Ig與IOOg烘干后的 氯化鉀研細混勻； 鈣黃綠素-百里香酚蘭混合指示劑的配制方法：稱取鈣黃綠素lg，百里香酚蘭Ig與IOOg烘干后的氯化鉀研細混勻； 鈣黃綠素-酚酞混合指示劑的配制方法：稱取鈣黃綠素lg，酚酞Ig與IOOg烘干后的 氯化鉀研細混勻； 鄰甲酚酞絡合劑：Ig鄰甲酚酞絡合劑與IOOg烘干后的氯化鉀研細混勻。
[0010] 鄰甲酚酞絡合劑-百里香酚蘭混合指示劑的配制方法：稱取鄰甲酚酞絡合劑lg， 百里香酚蘭Ig與IOOg烘干后的氯化鉀研細混勻； 鉻黑T:Ig鉻黑T與IOOg烘干后的氯化鉀研細混勻。
[0011] 酸性鉻藍K:5g/L，用三乙醇胺(三乙醇胺與水的體積比為1 :1)配制。
[0012] 萘酚綠B:5g/L，用三乙醇胺(三乙醇胺與水的體積比為1 :1)配制。
[0013] 3.試樣量 稱取試樣〇. 2500g。
[0014] 4.分析步驟 稱取0. 2500g試樣于250mL聚四氟乙烯燒杯中（隨同試樣進行空白試驗)，加IOmL硝酸 (密度為I. 42g/mL)溶解試樣，滴加氫氟酸（密度為I. 15g/mL)至試樣完全溶解，加入IOmL 高氯酸（密度為1.67g/mL)，加熱冒高氯酸煙至盡干。加鹽酸溶液10mL(密度為I. 19g/mL 的鹽酸與水等體積混合）使鹽類溶解，轉移至燒杯，滴加氨水(氨水溶液是密度為〇. 90g/mL 的氨水與等體積的水混合）進行分離。過濾于250mL容量瓶中，定容后搖勻。
[0015] 分取50mL濾液于250mL燒杯中，加鹽酸羥胺（固體）0. 2g、三乙醇胺溶液（三乙醇 胺與水的體積比為I:4)對干擾離子進行掩蔽，加硫酸鉀溶液(濃度為lOOg/L) 10mL，加入IOmL氨-氯化銨緩沖溶液（67g氯化銨溶于200mL水中，加入570mL密度為0. 90g/mL的氨 水中，混勻)控制pH值為10,加入指示劑少許，以EDTA標準溶液(濃度為0. 007mol/L)滴定， 其EDTA消耗量為V(Ca+Mg)。
[0016] 分取50mL濾液于250mL燒杯中，加鹽酸輕胺（固體）0· 2g、三乙醇胺（三乙醇胺與 水的體積比為1 :4)對干擾離子進行掩蔽，加硫酸鉀溶液(濃度為100g/L)10mL，加入氫氧化 鉀溶液(濃度為200g/L) 40mL，控制pH值為12,加入指示劑少許，以EDTA標準溶液(濃度為 0· 007mol/L)滴定，其EDTA消耗量為VCa。
[0017] 分取50mL濾液于250mL燒杯中，加鹽酸輕胺（固體）0· 2g、三乙醇胺（三乙醇胺與 水的體積比為1 :4)對干擾離子進行掩蔽,加入氫氧化鉀溶液(濃度為200g/L)40mL控制pH 值為12,加入指示劑少許，以EDTA標準溶液(濃度為0. 007mol/L)滴定，其EDTA消耗量為 V(Ca+Ba)〇
[0018] 5.分析結果計算：

【權利要求】
1. 一種EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑，其特征是：測定鈣鋇合量時，選用 鈣黃綠素-茜素混合指示劑；測定鈣鎂合量時，選用鄰甲酚酞絡合劑作為指示劑；測定鈣含 量，選擇興指示劑。
2. 根據權利要求1所述的EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑，其特征是：所述 鈣黃綠素-茜素混合指示劑的配制方法：稱取鈣黃綠素 lg、茜素 lg與l〇〇g烘干后的氯化 鉀研細混勻。
3. 根據權利要求1所述的EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑，其特征是：所述 鄰甲酚酞絡合劑的配制方法：lg鄰甲酚酞絡合劑與l〇〇g烘干后的氯化鉀研細混勻。
4. 根據權利要求1所述的EDTA滴定法聯測硅鈣鋇鎂中鈣鋇鎂指示劑，其特征是：所述 鈣指示劑的配制方法：lg鈣標準指示劑與l〇〇g烘干后的氯化鉀研細混勻。
【文檔編號】G01N21/78GK104483311SQ201410751285
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月10日 優先權日:2014年12月10日
【發明者】戴文杰, 常歡, 劉建華, 王宴秋 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司