一種用于測量軟磁合金居里溫度的方法及測量裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開一種用于測量軟磁合金材料居里溫度的裝置及測量方法,該裝置包括石英管、兩密封膠塞、支架、第一K型熱電偶、加熱線圈、供熱穩壓電源、溫控儀及阻抗分析儀。通過標定石英管內部的溫度均勻區、將需要測試的環形軟磁材料放入石英管內部的溫度均勻區、向石英管中持續通入高純氬氣體、對軟磁材料進行加熱、通過溫控儀穩定測試溫度、通過纏繞在環形軟磁合金上的測量線圈上的引線與阻抗分析儀連接測試磁譜等步驟來完成非晶軟磁合金居里溫度的測定。本發明退火裝置成本低廉,可通過加熱線圈的纏繞提供一個無磁熱均勻區,減小合金的磁滯，并可通過溫控儀精確控溫準確測量非晶軟磁合金的居里溫度。
【專利說明】一種用于測量軟磁合金居里溫度的方法及測量裝置
【技術領域】
[0001]本發明屬于軟磁材料的測量領域，具體來說，就是在低頻弱場條件下通過測量軟磁材料的結構敏感量初始磁導率與溫度關系曲線精確確定其居里溫度的一種測量裝置及測量方法。
【背景技術】
[0002]居里溫度代表了磁性材料可使用的最高溫度，決定了磁性能的溫度特性。因此，對磁性材料居里溫度特性的研究具有重要的理論和實際意義。居里溫度是鐵磁性材料由鐵磁性轉變為順磁性的相變溫度，是其內部自旋有序鐵磁性狀態轉變為自旋無序順磁性狀態的臨界溫度，是反映鐵磁性材料內在磁學性質的主要物理參量。居里溫度是磁性材料重要的內稟磁參數，一般與物質的磁耦極子間的交換積分、原子構型和原子間距等因素有關，從居里溫度特性研究中，可獲得許多關于磁性材料的重要微觀信息。
[0003]磁性溫度穩定性是軟磁材料的重要性能指標，它與材料的居里溫度特性及磁熱行為有關，直接影響著軟磁器件的工作可靠性。非晶態軟磁材料是在高速冷卻條件下，使用金屬熔體來不及結晶而冷凝成的固體，其結構上的特點是原子在三維空間的長程范圍內的無序排列，因此非晶態合金可看成是一種深過冷的亞穩態熔體。而納米晶軟磁材料也是含有這種亞穩態非晶相的雙相材料，因此其溫度熱穩定性特性倍受學術界和工程界關注，研究非晶、納米晶軟磁材料的磁性溫度穩定性，在理論和應用上均具有積極的意義。目前，測量居里溫度的方式有以下兩種，分別是熱磁法和Hopkinson效應法。
[0004]熱磁法
該方法利用曲線即飽和磁化強度與溫度關系曲線測磁性材料居里溫度，是目前比較常見的一種方法。用振動樣品磁強計或磁天平等測量磁性材料在強磁場下的熱磁曲線，即飽和磁化強度#s與溫度T的關系曲線，外推到#82等于零的溫度，即為居里溫度。這種方法對測量晶態材料的居里溫度非常準確有效；但對非晶態物質，由于其在居里溫度以上仍存在很強的短程相互作用，導致熱磁曲線在居里溫度以上仍然存在很大的“尾巴”，難于準確確定非晶態物質的居里溫度。此外，磁熱法測量居里溫度需要較高的磁場使樣品磁化到飽和，功耗較大。由于#8是結構不敏感量，非晶、納米晶磁性材料在連續加熱過程中其微觀結構也在變化，而這種變化卻不能被曲線所體現，利用#S>曲線測磁性材料居里溫度有一定局限性。
[0005]Hopkinson 效應法
目前采用該方法測量軟磁材料的居里溫度的成品設備并不多見，一些科研機構利用Hopkinson效應測量磁性材料的居里溫度并自行組建相關設備。采用這種方法在技術上首先要解決磁導率的測量問題，此外還要避免加熱過程中材料高溫氧化。對于磁性材料，其初始磁導率可用各向異性常數#和自發磁化強度Z0來表示Wi=A 1:1K。式中A是與材料的結構和磁性物質種類有關的常數。由于各向異性常數#隨溫度升高的減小速度比Λ)快得多，因此U i在居里溫度處有一個極大值，然后急劇下降，這就是霍普金森效應。對高磁導率的非晶及納米晶軟磁合金該效應尤為顯著，非常適合用該原理測量居里溫度。由于在測量過程中只需要確定磁導率發生相對變化的溫度，而不必知道磁導率的具體值，因此該實驗原理本身沒有誤差。初始磁導率的測量是在低頻弱場條件下完成，因此該方法又可節約能耗。

【發明內容】

[0006]本發明目的為解決現有磁熱法難于準確測量非晶態磁性材料居里溫度及功耗較大的問題，提供一種用于測量軟磁合金材料居里溫度的方法及測量裝置，實現更為簡單、方便、準確的測量非晶、納米晶磁性材料的居里溫度。
[0007]本發明提供的用于測量軟磁材料居里溫度的測量裝置，包括石英管、兩個密封膠塞、支架、第一 K型熱電偶、加熱線圈、供熱穩壓電源、溫控儀及阻抗分析儀；
石英管(或稱石英管式爐)水平放置，石英管兩端加裝密封膠塞，進氣端密封膠塞上開有通孔A，出氣端另一密封膠塞上開有兩個通孔；進氣端(左端)通孔通過導管通入高純Ar氣，出氣端(右端)通孔流出Ar氣，為確保石英管內保持一定壓力和濃度的Ar氣，Ar氣流出一端通過導管通入大約40cm水下；加熱線圈纏繞在石英管外壁上，加熱線圈同時連接供熱穩壓電源及溫 控儀構成加熱溫控區(加熱溫控區設置在石英管中部)；加熱線圈的加熱絲采用雙線纏繞，使在石英管腔內產生的磁場相互抵消，避免樣品受到交流磁場干擾；石英管內部放有用來放置第一 K型熱電偶的支架，第一 K型熱電偶由石英管出氣端的密封膠塞上的另一通孔進入石英管腔內，第一 K型熱電偶自由端置于支架上，第一 K型熱電偶連接溫控儀；環形磁性樣品置于加熱溫控區中心部位的石英管內，環形磁性樣品上纏繞測量線圈并引出測量引線，一般為銅線，測量線圈及測量引線(銅線)外包覆耐高溫絕緣層，測量引線由進氣端密封膠塞引出，測量引線末端接阻抗分析儀。
[0008]本發明提供的用于測量軟磁合金材料居里溫度的方法，具體步驟如下:
步驟一、標定石英管內部的溫度均勻區；
開啟溫控儀設定加熱溫度，對加熱線圈加熱，從而使石英管達到設定的溫度，并通過插入石英管一端的第一 K型熱電偶實時反饋石英管中的溫度給溫控儀，使石英管保持恒溫；第一 K型熱電偶測得石英管進氣端口到出氣端口之間的20-30個等距離點的溫度，偏離設定溫度在±5°C的連續點間的總距離的長度，為石英管內部溫度均勻區，標定完成后關閉溫控儀；
步驟二:將待測軟磁材料制成環形樣品，在樣品上纏繞測量線圈并引出測量引線，線圈需包覆耐高溫的絕緣纖維，將待測的軟磁材料樣品由石英管一端(如左端口)放入石英管內部的溫度均勻區；
步驟三:打開阻抗分析儀，設置測量磁導率低頻弱場環境，一般為/4產0.05A/m,/=1000Hz ；
步驟四:將待測軟磁材料環形樣品上纏繞的測量線圈上的測量引線連接阻抗分析儀；然后用密封膠塞將石英管兩端密封；
步驟五:向(爐腔)石英管中持續通入高純Ar氣；通入Ar氣的流速為20(T400ml/min,Ar氣終端浸入40 cm水下以保證石英管(爐腔)內一定的Ar氣濃度；
步驟六:打開溫控儀，設置加熱升溫速度，對軟磁材料樣品進行緩慢加熱，升溫速度不高于10°C /min ;第一 K型熱電偶向溫控儀反饋石英管溫度均勻區處的溫度；從室溫開始記錄溫度變化，間隔不超過5°C，同時記錄對應溫度的電感值，當發現電感值隨溫度升高明顯下降時，表明加熱溫度已達到測試樣品的居里溫度，根據所測量的軟磁材料特性掌控需要加熱的最高溫度，然后關掉溫控儀，停止加熱；
步驟七:持續向石英管(爐腔)內通入Ar氣，直到石英管(爐腔)內溫度降為室溫后停止供氣，取出樣品。
[0009]步驟八:整理數據，根據步驟六記錄的電感值計算初始磁導率，通過繪圖軟件繪制u rT曲線，du i/dr最大值處所對應的溫度即為該樣品的居里溫度。
[0010]本發明的優點和有益效果:
本發明提供的方法工藝簡單，節省成本，能耗低，測量結果準確度高。
[0011]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發明測量裝置整體結構示意圖。
[0013]圖2為待測樣品及纏繞測量線圈及引線的示意圖(測量引線外接阻抗分析儀)。
[0014]圖3為采用本發明退火裝置進行測量的(Fea5Coa5)7i5Cu1Nb3Siu5B9非晶軟磁合金居里溫度圖。
[0015]圖4采用本發明退火裝置進行測量的(Fea5Coa5)7i5Cu1Nb3Siu5B9納米晶軟磁合金居里溫度圖。
[0016]
【具體實施方式】
[0017]實施例1、測量裝置
如圖1所示，測量軟磁合金居里溫度的測量裝置。
[0018]該裝置包括石英管2、兩個密封膠塞1、支架7、第一 K型熱電偶5、加熱線圈、供熱穩壓電源、溫控儀以及阻抗分析儀等主要構件。
[0019]石英管水平放置，石英管兩端加裝密封膠塞，進氣端密封膠塞上開有一個通孔，出氣端另一密封膠塞上開有兩個通孔；進氣端通孔通過導管通入高純Ar氣，出氣端通孔流出Ar氣，為確保石英管內保持一定壓力和濃度的Ar氣，Ar氣流出一端通過導管通入水槽6內水下40cm;加熱線圈纏繞在石英管外壁上，加熱線圈同時連接供熱穩壓電源及溫控儀構成加熱溫控區4 ;石英管內部放有用來放置第一 K型熱電偶的支架7，第一 K型熱電偶由石英管出氣端密封膠塞上的另一通孔進入石英管腔內，第一 K型熱電偶自由端置于支架上，同時第一K型熱電偶連接溫控儀；環形磁性樣品8置于加熱溫控區中心部位的石英管內，環形磁性樣品上纏繞測量線圈并引出測量引線3，測量線圈及測量引線外包覆耐高溫絕緣層，測量引線由進氣端密封膠塞引出，測量引線末端接阻抗分析儀。
[0020]由于樣品是置于石英管式爐中連續加熱，必須要保證樣品加熱過程中不被氧化。測量樣品的初始磁導率是在弱場下進行，必須保證樣品測量過程中不受加熱爐絲產生的磁場干擾。為達到上述兩點要求，所構建的石英管式爐端口膠塞與石英管端口接合處要密封，爐絲要雙線并行纏繞。Ar氣出口端要浸于至少40cm水下以保證爐腔內的Ar氣濃度。[0021]實施例2、測量方法 該方法通過以下步驟來完成:
步驟一:標定石英管內部的溫度均勻區；
開啟溫控儀設定加熱溫度，由此對加熱線圈加熱，從而使石英管達到設定的溫度，并通過插入石英管右端(出氣端)的第一 K型熱電偶實時反饋石英管中的溫度給溫控儀，使石英管保持恒溫；通過第一K型熱電偶測得石英管前端口到后端口 20-30個等距離點的溫度，對于偏離設定溫度在士 5°C的連續點間的總距離的長度，為石英管內部溫度均勻區，標定完成后關閉溫控儀；
步驟二:將待測軟磁材料制成環形樣品，在樣品上纏繞測量線圈并引出測量引線，線圈需包覆耐高溫的絕緣纖維，將待測的軟磁材料樣品由石英管左端口(進氣端)放入石英管內部的溫度均勻區；
步驟三:打開阻抗分析儀，設置測量磁導率低頻弱場環境，一般為/4產0.05A/m,/=1000Hz ；
步驟四:將環形樣品的測量引線連接阻抗分析儀；然后用密封膠塞將石英管兩端密
封；
步驟五:向石英管(爐腔)中持續通入高純Ar氣，Ar氣終端浸入40 cm水下以保證石英管內一定的Ar氣濃度； 步驟六:打開溫控儀，設置加熱升溫速度，對軟磁材料樣品進行緩慢加熱，升溫速度不高于10°C /min ;第一 K型熱電偶向溫控儀反饋石英管溫度均勻區處的溫度；從室溫開始記錄溫度變化，間隔不超過3°C，同時記錄相應溫度的電感值，當發現電感值隨溫度升高明顯下降時，表明加熱溫度已達到測試樣品的居里溫度，根據所測量的軟磁材料特性掌控需要加熱的最高溫度，然后關掉溫控儀，停止加熱；
步驟七:持續向爐腔內通入Ar氣，直到石英管爐腔內溫度降為室溫后停止供氣，取出樣品。
[0022]步驟八:整理數據，根據電感值計算初始磁導率，通過繪圖軟件繪制U rT曲線，du i/df最大值處所對應的溫度即為該樣品的居里溫度。
[0023]數據表1為采用本發明退火裝置進行測量的(Fea5Coa5)7i5Cu1Nb3Si^5B9非晶軟磁合金居里溫度部分相關數據(對應圖3)，由于(Fea5C0a5)7i5Cu1Nb3Siu5B9非晶合金經703 K退火后依然保持非晶態，經過703K退火后的合金及淬態合金的居里溫度為734K。
[0024]數據表2為采用本發明退火裝置進行測量的(Fea5C0a5)7i5Cu1Nb3Si^5B9納米晶軟磁合金居里溫度部分數據(對應圖4)，經過733K、763K及793K退火后的樣品已經發生晶化，居里溫度分別為642Κ、674Κ、678Κ。
[0025]數據表1
【權利要求】
1.一種用于測量軟磁材料居里溫度的測量裝置，其特征在于:該裝置包括石英管、兩個密封膠塞、支架、第一 K型熱電偶、加熱線圈、供熱穩壓電源、溫控儀及阻抗分析儀； 石英管水平放置，石英管兩端加裝密封膠塞，進氣端密封膠塞上開有一個通孔，出氣端另一密封膠塞上開有兩個通孔；進氣端通孔通過導管通入高純Ar氣，出氣端通孔流出Ar氣，為確保石英管內保持一定壓力和濃度的Ar氣，Ar氣流出一端通過導管通入水下40cm ；加熱線圈纏繞在石英管外壁上，加熱線圈同時連接供熱穩壓電源及溫控儀構成加熱溫控區；石英管內部放有用來放置第一K型熱電偶的支架，第一K型熱電偶由石英管出氣端密封膠塞上的另一通孔進入石英管腔內，第一 K型熱電偶自由端置于支架上，同時第一 K型熱電偶連接溫控儀；環形磁性樣品置于加熱溫控區中心部位的石英管內，環形磁性樣品上纏繞測量線圈并引出測量引線，測量線圈及測量引線外包覆耐高溫絕緣層，測量引線由進氣端密封膠塞引出，測量引線末端接阻抗分析儀。
2.根據權利要求1所述的測量裝置，其特征在于加熱線圈采用雙線均勻纏繞在石英管的外壁上，避免樣品受到交流磁場干擾。
3.根據權利要求1所述的測量裝置，其特征在于:所述加熱溫控區設置在石英管中部。
4.根據權利要求1所述的測量裝置，其特征在于:采用阻抗分析儀測量磁性材料的磁導率，精度更高。
5.一種應用權利要求1所述的測量裝置測量軟磁合金居里溫度的方法，其特征在于該方法通過以下步驟來完成: 步驟一:標定石英管內部的溫度均勻區； 開啟溫控儀設定加熱溫度，加熱線圈加熱，從而使石英管達到設定的溫度，并通過插入石英管一端的第一 K型熱電偶實時反饋石英管中的溫度給溫控儀，使石英管保持恒溫；第一 K型熱電偶測得石英管進氣端口到出氣端口之間的20-30個等距離點的溫度，偏離設定溫度在±5°C的連續點間的總距離的長度，為石英管內部溫度均勻區，標定完成后關閉溫控儀； 步驟二:將待測的軟磁材料制成環形樣品，在樣品上纏繞測量線圈并引出測量引線，將待測的軟磁材料樣品由石英管一端放入石英管內部的溫度均勻區； 步驟三:打開阻抗分析儀，設置測量磁導率低頻弱場環境，一般為/4產0.05A/m,/=1000Hz ； 步驟四:將待測軟磁材料樣品上纏繞的測量線圈上的測量引線兩端連接阻抗分析儀；然后用密封膠塞將石英管兩端密封； 步驟五:向石英管中持續通入高純Ar氣，Ar氣終端浸入40 cm水下以保證石英管內一定的Ar氣濃度； 步驟六:打開溫控儀，設置加熱升溫速度，對軟磁材料樣品進行緩慢加熱，升溫速度不高于10°C /min ;第一 K型熱電偶向溫控儀反饋石英管溫度均勻區處的溫度；從室溫開始記錄溫度變化，間隔不超過5°C，同時記錄對應溫度的電感值，當發現電感值隨溫度升高明顯下降時，表明加熱溫度已達到測試樣品的居里溫度，關掉溫控儀，停止加熱； 步驟七:持續向石英管內通入Ar氣，直到石英管內溫度降為室溫后停止供氣，取出樣品; 步驟八:整理數據，根據步驟六記錄的電感值計算初始磁導率，通過繪圖軟件繪制`u rT曲線，d// i/df最大值處所對應的溫度即為該樣品的居里溫度； 或者直接繪制曲線，找到必/狀最大值點，該點對應的溫度即為居里溫度。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟二中所述的軟磁材料上纏繞的測量線圈及測量引線采用耐高溫纖維包覆，避免高溫條件下引線絕緣層脫落，致使繞線短路造成的測量誤差。
7.根據權利要求5所述 的方法，其特征在于，所述步驟五中通入Ar氣的流速為`200~400ml/mino
【文檔編號】G01K7/38GK103926016SQ201410183931
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年5月4日 優先權日:2014年5月4日
【發明者】丁燕紅, 田瑞潔, 馬敘 申請人:天津理工大學